无机化学实验指导书.docx

1、无机化学实验指导书无机化学实验指 导 书华东交通大学化学实验中心2012年3月实验一 硫代硫酸钠的制备和应用一、实验目的1了解亚硫酸铵法制备硫代硫酸钠的过程； 2学习硫代硫酸钠的检验方法。 二、实验原理制备硫代硫酸钠可由以下3步进行： Na2CO3 + SO2 Na2SO3 + CO22Na2S + 3SO2 2Na2SO3 + 3S Na2SO3 + S Na2S2O3总反应：2Na2S + Na2CO3 + 4SO2 3Na2S2O3 + CO2本实验利用第三步反应制备硫代硫酸钠：Na2SO3 + S Na2S2O3三、仪器与试剂仪器：托盘天平、真空泵、圆底烧瓶（250ml）、水浴锅、30

2、0mm直形冷凝管、抽虑瓶（250ml）、布氏漏斗、烧杯（250ml）、打孔器、锥形瓶（250ml）、分液漏斗、橡皮塞、蒸馏烧瓶（250ml）、洗气瓶、磁力搅拌器、烘箱。固体药品：硫粉、硫化钠（工业级）、亚硫酸钠（无水）、碳酸钠液体药品：乙醇（95）、浓硫酸、NaOH（6mol/L, 10%）、Pb（Ac）2（10）、HAc-NaAc缓冲溶液、I2标准溶液（0.1mol/L）、淀粉溶液（0.2%）、酚酞耗材：PH试纸、螺旋夹、橡皮管、滤纸四、实验内容和步骤1、硫代硫酸钠的制备 将100mL蒸馏水盖上表面皿加热煮沸片刻，成去离子水。 5.04g Na2SO3于100mL烧杯中，加16mL去离子水，

3、10d无水乙醇，1.32g硫粉（加少许玻璃棉）。小火加热煮沸至大部分硫粉溶解（为防止硫挥发，可在烧杯上盖上盛满冷水的蒸发皿，定期换冷水），加1g活性炭脱色，趁热过滤，保留滤液。 蒸发浓缩至析出晶体，冷却至室温，减压过滤。 尽量抽干，用无水乙醇洗涤晶体，抽干，称重，计算产率。 保留少量产品做鉴定用，其余回收。 2、硫代硫酸钠的定性检验自拟方法和步骤用AgNO3检验产品中的S2O32- 离子含量。五、思考题1称量、加热、浓缩、过滤、抽滤等基本操作应该如何正确进行？2为什么实验中硫磺的用量上过量的？计算理论产量时应以哪种反应物为准？3实验中应如何防止硫代硫酸钠溶液的过饱和现象？实验二 硫酸亚铁铵的制

4、备及纯度分析一、实验目的1根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵。2进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。3了解检验产品中杂质含量的一种方法目视比色法。二、实验原理硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体，它能溶于水，但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，所以在化学分析中可作为基准物质，用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度。由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见下表）可知，在一定温度范围内，硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小。因此，很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4(NH4)2SO46H2O。在制备

5、过程中，为了使Fe2+不被氧化和水解，溶液需保持足够的酸度。几种盐的溶解度数据（单位：g/100g H2O） t /盐的相对分子质量1020304073.075.478.081.037.048.060.073.336.545.053.0本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液，加热浓缩，冷至室温，便析出硫酸亚铁铵复盐。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2OFeSO4(NH4)2SO46H2O目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的级别。将产品配成溶液，与各标准溶液进行比色，如果产品溶液

6、的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析。三、仪器与试剂仪器：台式天平，锥形瓶（150mL），烧杯，量筒（10、50mL），漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴（可用大烧杯代替），比色管（25mL）。试剂：2molL1HCl 、 3molL1H2SO4 、0.0100mgmL1标准Fe3+溶液（称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)212H2O溶于3mL 2molL1HCl并全部转移到1000mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀）。

7、1molL-1KSCN 固体(NH4)2SO4 、 Na2CO3 、 铁屑 、 95%乙醇 、 pH试纸四、实验内容和步骤1铁屑的净化（除去油污）用台式天平称取2.0g铁屑，放入小烧杯中，加入15mL质量分数10%Na2CO3溶液。缓缓加热约10min后，倾倒去Na2CO3碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑，可省去这一步）。2硫酸亚铁的制备往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3molL1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在低温电炉加热（在通风橱中进行）。在加热过程中应不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH

8、值不大于1（为什么？如何测量和控制？），使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止。趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸片吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，算出溶液中FeSO4的理论产量。3硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量。在室温下将称出的(NH4)2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌，使硫酸铵全部溶解，调节pH值为12，继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴锅上取下蒸发皿，放置，冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗去晶体表面所

9、附着的水分。将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以吸干母液；称量。计算理论产量和产率。产率计算公式如下：4产品检验选用适当的实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42。Fe3+的分析（选做）：称取1.0g产品置于25mL比色管中，加入15mL不含氧的去离子水溶解（怎么处理？），加入2mL 2molL1HCl和1mL 1molL1KSCN溶液，摇匀后继续加去离子水稀释至刻度，充分摇匀。将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色，确定Fe3+含量及产品标准。在3支25mL比色管中分别加入2mL 2molL1HCl和1mL 1molL1KSCN溶液，再用移液管分别加入标准Fe3+溶液（0

10、.0100mgmL1）5mL、10mL、20mL，加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀。上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含Fe3+0.05mg的符合一级品标准，含Fe3+0.10mg的符合二级品标准，含Fe3+0.20mg的符合三级品标准。实验注意事项：1在制备FeSO4时，应用试纸测试溶液pH，保持pH1，以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。2在检验产品中Fe3+含量时，为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸馏水加热至沸腾，以赶出水中溶入的氧气。五、思考题1为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须是酸性？2硫酸亚铁铵晶体从母液中析出并经抽气过滤后，为什么

11、还要用酒精洗涤？3计算硫酸亚铁铵的理论产量时，应该以哪一种物质的用量为准？实验三 氯化六氨合钴(III)配合物的制备一、实验目的1掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法；2了解钴（II）、钴（III）化合物的性质。二、实验原理在水溶液中，电极反应Co3+/Co2+=1.84，所以在一般情况下，Co()在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co()，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Co3+/Co2+=1.84O2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物Co(NH3)62+，电极电势Co(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1，因此CO()很容易被氧

12、化为Co(III)，得到较稳定的Co（）配合物。实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为： 活性碳2Co(H2O)6Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O 粉红 橙黄将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓盐酸存在下使产物结晶析出。三氯化六氨合钴()：橙黄色单斜晶体。钴()与氯化铵和氨水作用，经氧化后一般可生成三种产物：紫红色的二氯化一氯五氨合钴Co(NH3)5ClCl2晶体、砖红色的三氯化五氨一水合钴C

13、o(NH3)5H2OCl3晶体、橙黄色的三氯化六氨合钴Co(NH3)6Cl3晶体，控制不同的条件可得不同的产物，本实验温度控制不好，很可能有紫红色或砖红色产物出现。）293K时，Co(NH3)6Cl3在水中的溶解度为0.26mol.L-1，K不稳2.210-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下易分解： 煮沸2Co(NH3)6Cl3 + 6NaOH = 2Co(OH)3 + 12NH3+ 6NaCl三、仪器与试剂仪器：台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、漏斗、铁架台、酒精灯、试管（15ml）、滴管、药勺、试管夹、漏斗架、石棉网、普通温度计、电导率仪等固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾液体药品：浓氨水、

14、浓硝酸、盐酸（6mol/L）、H2O2(30%) 、AgNO3(2mol/L)、 SnCl2(0.5mol/L, 新配）、奈氏试剂、乙醚、戊醇等材料：PH试纸、滤纸四、实验内容和步骤 实验流程图：按上述流程制得产品，滤纸吸干、称量、计算产率。五、注意事项要严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物。六、思考题1. 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？2. 制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？3. 要使Co(NH3)6Cl3合成产率高，你认为哪些步骤是比较关键的？为什么？实验四 无机颜料（铁黄）的制备一、实验目的1了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。2熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液p值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。二、实验原理氧化阶段的氧化剂为氯酸钾，另外空气中的氧也到场氧化反应。氧化时必须升温，温度节制在80-85 ，溶液的pH 为4 - 4.5 。氧化过程的反应方程式：4FeSO4 +O2 +6H2O 4FeO(OH) + 4H2SO4 6FeSO4 + KClO3 + 9H2O 6FeO(OH) + 6H2SO4 + KCl氧化历程中，沉淀的颜色由灰绿墨绿红棕淡黄三、实验仪器与试剂恒温水浴槽，台秤，抽虑漏斗；硫酸亚铁铵，氯酸钾