不确定度实例10Word下载.docx

1、分别用25ml和10ml的移液管吸取满刻度的水，测量水的重量以及相应的温度，结果如下：25ml移液管测试序列水的重量（g）24.866 24.859 24.827 24.881 24.831 24.834 24.855 24.879 24.837 24.852 该温度下水的密度（g/ml）0.997 水的体积（ml）24.953 24.946 24.913 24.968 24.917 24.921 24.942 24.966 24.924 24.939 则体积的相对标准偏差为则A类不确定度为由此，相对标准不确定度为10毫升移液管9.90129.91119.91549.9229.91819.91

2、559.93749.92279.92959.94090.99659.9359 9.9458 9.9501 9.9567 9.9528 9.9502 9.9722 9.9575 9.9643 9.9757 同上，10毫升移液管的相对标准不去定度为5.2.3 曲线的合成相对标准不确定度式中参见标准物质证书 取k=2,置信区间95%，则由此得出5.3 样品萃取过程回收率引起的不确定度 萃取过程引起的不确定度可以用加标的方法来评定，本实验选取2ppm（其中Hg的加标浓度为0.2ppm）标准溶液做加标回收试验，测试结果如下表所示：标准溶液加标回收率研究MeanSDCr2.1242.1382.1422.1

3、412.1582.1612.0912.1530.0210.000062Rec%106.2106.9107.1107.0107.9108.1104.6107.81.05Cd2.1972.1992.2172.2182.2072.2382.2422.1452.2302.2110.0280.000079109.9110.0110.9111.0111.9121.1107.3111.53.5914Pb2.2332.2512.2732.2642.2662.2952.3092.3062.2752.3382.2810.0310.000086112.6113.7113.2114.8115.5115.3113.81

4、16.9114.051.584Ba2.1772.1842.2152.2272.1552.2192.2030.0250.000072108.9109.2110.4110.8111.4111.7110.21.237Sb2.0902.1312.2672.2792.3492.3152.3472.1472.3682.2450.1040.00029104.5106.6113.4114.0117.5115.8117.4107.4118.4112.35.209Se2.2362.1222.1402.2892.2902.3792.3772.1432.2410.0930.00026111.8106.1114.511

5、9.0118.9107.2112.14.660As2.1362.0042.1572.0892.0692.0122.1902.0212.0301.9352.0640.0790.00024106.8103.5109.5101.1101.596.8103.243.951Hg0.1820.1840.1870.1830.1850.1920.1860.1890.1790.00360.00001291.092.093.591.592.596.093.094.589.592.61.823由上表的测试结果可得,按照计算公式可计算出对应的相对标准不去定度如表中列所示。5.4曲线拟合引入的不确定度， 5.4.1以铅

6、为例，利用浓度分别为1.0,5.0,10.0ppm的铅的标准溶液分别测试三次绘制标准曲线，所测得的强度如表-7所示 表-7：标准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表浓 度（mg.L-1）平均强度强 度0.019.216.116.225.4 1.02436.62413.82448.72447.45.012861.412902.812805.312876.010.024651.524632.224765.724594.9 由于标准曲线的拟合选择线性方式，所以可得出标准曲线的拟合方程式如下： （19） 其中：Cj- 校正标准的浓度 Ij- 校正标准溶液所测得的强度 B1- 拟合曲线的斜率 B0- 拟合曲线

7、的截距 由表-7中的数据进行线性拟合得到如下曲线 （20） 对C0 进行3次测量,由产生的强度通过直线方程求得C0=2.923mg/L, 则C0的标准不确定度为: （21）其中:反映了变量的观察值对于回归直线的离散程度,称作回归标准差,由（22）式计算得出： （22）表示标准溶液残差，可由（22）式计算得出： （23） （24）n=12，校准曲线浓度点总量次数p=3，对样品进行3次测量；将上述各值代入到（21）当中, 可得出: （25） （26）5.4.2利用同样的方法，可得出其它标液在绘制曲线过程中强度与浓度的对应关系，具体数据表-8所示：表-8:准曲线绘制过程中强度与浓度汇总表 标液名称浓

8、度（mg/kg）铬标准溶液8.89.97.68.91.05926.15929.75922.530344.530279.130409.962579.862450.762708.9镉标准溶液6.06.65.46.23087.03109.33064.615917.715899.315936.131746.231637.731854.8钡标准溶液-7.7-6.3-9.5-7.46259.56244.26274.731987.731833.132142.366160.066023.766296.4锑标准溶液2.00.53.523.724.622.9193.4181.9204.8416.4408.2424

9、.6硒标准溶液-8.0-3.9-11.623.821.925.681.684.778.6166.2165.6166.9砷标准溶液-3.0-2.9-3.121.020.521.580.980.8173.2171.5174.9汞标准溶液-0.91-0.92-0.84-0.980.052.4-0.95.70.105.59.01.924.217.830.7按照类似铅相对标准不确定度的计算方法，可求得其他七种重金属标液在曲线拟合时所产生的相对标准不确定度，具体数据如表-9所示：表-9曲线拟合相对标准不确定汇总表标准溶液Cr标液Cd标液Pb标液Ba 标液Sb标液Se标液As标液Hg标液0.0220.056

10、0.0230.0700.230.270.225.5样品重复性精密度测量产生的标准不确定度，5.5.1本次实验，对不同样品中含铅量进行了一系列平行测试,以获得该分析程序的 总的随机变化,以标准化的差值（差值除以平均值）来衡量,通过校准曲线拟合,对10种不同的油漆用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量油漆试样中可溶性铅的含量,得平行数据如表-10所示：5.5.2 表-10: 油漆样品中可溶性铅平行测试结果统计表样品描述D1D2平均值D1-D2差值/平均值样品 12.2462.2200.0260.012样品 22.228-0.047-0.021样品 32.280-0.013-0.0057样品 42.2

11、78-0.027-0.012样品 52.253-0.025-0.011样品 62.2912.3002.296-0.009-0.0039样品 72.3112.3070.0040.0017样品 82.2832.329-0.046-0.020样品 9-0.049-0.022样品 102.3562.3200.0360.015标准偏差SD0.013相对标准不确定度 表-11: 油漆样品中可溶性铬平行测试结果统计表2.1232.125-0.002-0.000942.135-0.006-0.00282.148-0.00612.1332.149-0.016-0.00752.1390.0060.00282.16

12、70.0180.00862.1602.1560.00192.166-0.005-0.00232.0322.151-0.119-0.0572.152-0.001-0.00046利用同样的测试方法可求得其他七种可溶性重金属重复性精密度所引起的标准不确定度。表-12 油漆样品中可溶性镉平行测试结果统计表2.1962.1980.000912.2010.060.0272.2140.00272.2082.225-0.017-0.00772.2262.222-0.008-0.00362.2320.00682.240-0.004-0.00182.2430.0030.00132.0750.0612.2392.2

13、210.0081表-13 油漆样品中可溶性钡平行测试结果统计表2.1700.0140.00642.1802.188-0.00370.000462.195-0.024-0.01-0.00452.235-0.003-0.00132.0882.223-0.135-0.0612.2240.010.00450.019表-14:油漆样品中可溶性锑平行测试结果统计表2.111-0.042-0.022.100-0.0292.3182.2160.1020.0452.2690.020.00882.494-0.291-0.122.3542.2760.0780.0342.3452.4302.3550.1512.205

14、-0.116-0.0542.3882.3480.040.0170.053表-15: 油漆样品中可溶性硒平行测试结果统计表2.4012.4712.436-0.07-0.0282.1062.538-0.432-0.202.4372.340-0.195-0.0833.0062.3722.6890.6340.242.3650.1292.163-0.1272.5792.7032.4502.5770.2530.0982.9972.843-0.308-0.112.4032.6962.549-0.2930.13表-16: 油漆样品中可溶性砷平行测试结果统计表2.0112.260-0.2492.3952.200-0.391-0.182.1872.302-0.129-0.059-0.153-0.0712.5282.2700.5160.2271.9992.380-0.381-0.172.3422.1810.3210.152.0981.9620.1360.0671.9071.921-0.015相对标准不确