1、混合指示剂变色点的pH :溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9,因此与化学计量点的pH值吻合,可选作指示剂。三.主要仪器与试剂主要仪器:电子天平,250m烧杯(3个),50mL酸式滴定管,称量瓶主要试剂:HCl (aq)、无水碳酸钠(s)、溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂四.操作步骤:盐酸标准溶液浓度的标定:预计,五.数据记录与处理序号123Na2CO3的质量m/g0.15990.13610.1453初读数V1(HCl)/mL0.00终读数V2(HCl)/mL28.3324.0225.60V(HCl)/mLC(HCl)/mol0.10650.10690.1071C平均(HCl)/molL-
2、1(舍前)0.1068S0.0003082计算T-0.97330.32440.9733查表3-1的T(置信界限95%)1.15L-1(舍后)用到的计算公式:1 盐酸浓度的计算:2平均值的计算: =(X1+X2+X3+Xn)/ n3.标准偏差计算:4:统计量计算式为:Tn=(Xn ) / S六问题及思考题思考题1.配置0.1molL-1盐酸溶液时,用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水?答:由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的,因此浓盐酸用量筒量取;纯水也用量筒量取2.在称量过程中,出现一下情况,对称量结果有无影响,为什么?1) 用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;2) 不在盛入试样的容器上方,打开或关上称量瓶盖子3)
3、 从称量瓶中很快倾倒试样;4) 倒完试样后,很快竖起瓶子,不用盖子轻轻的敲打瓶口,就盖上盖子去称量;5) 倒出所需质量的试样,要反复多次以至近10次才能完成。以上情况对称量结果都有影响,原因如下: 避免称量瓶沾上脏物,对称量结果造成影响 瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。 很快倾斜瓶身会使试样冲出,易倒多;粉末试样会扬起粉尘而损失 很快竖起可能扬起粉尘而损失试样;轻击瓶口,可将沾在瓶口的试样或落入瓶内,或落入烧杯内,避免试样损失。 在称样过程中试样吸水,引进误差。3 以下情况对实验结果有无影响,为什么? 烧杯只用自来水冲洗干净; 滴定过程中活塞漏水; 滴定管下端气泡未赶尽; 滴定过程中往烧杯加少量
4、的蒸馏水; 滴定管内壁挂有液滴。有影响的是:1),2),3),5) ;4)无影响。原因如下 自来水呈酸性,且有较多的杂质,会影响滴定的准确性; 旋塞漏水,则无法知道加入滴定液的准确体积,无法得到终点; 有气泡会影响滴加的酸的准确体积; 少量的蒸馏水不会影响滴定准确性,因为它本身是中性;但加大量的蒸馏水会影响,因为冲洗了溶液。 管内壁挂液滴,会导致无法知道加入滴定液的准确体积。问题:1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂?能否直接在容量瓶中配置0.1000molL-1的氢氧化钠溶液?不能,氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求;由于浓盐酸挥发,浓度不确定,因而无法准确配置成标准溶液,而NaOH易吸
5、收空气中的水和CO2,其纯度、浓度均不定,也无法配置0.1000molL-1的氢氧化钠标准溶液。2能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液,为什么?不能选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK(HIn)处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1,变色范围为8.210.0。酚酞微红时pH=9,此时反应仅进行到HCO3-(CO32- + H+ = HCO3-),因此不能用酚酞作指示剂,指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点(pH=3.9)。3草酸钠能否用来标定盐酸溶液?可以。草酸钠符合基准物的标准,也符合酸碱的条件,可以用作指示剂滴定。七.注意事项与讨论:1带进天平室的物品:250mL烧杯编号盖
6、上表面皿(不放玻棒);干燥器;称量瓶与纸带(放干燥器内);记录笔、实验报告本。2 减量法称量的注意: 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方。 纸带放洁净、干燥的地方;请保存好以便以后再用; 取出或套上纸带时,不要碰到称量瓶口3滴定注意: 使用前摇匀盐酸溶液;溶液必须直接倒入滴定管,不经烧怀; 搅拌时玻棒不碰杯壁,不能从烧杯中取出 操纵活塞时手的姿势正确,手心不能顶活塞 从滴定开始直到终点,注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习,做到自如控制滴加1滴、半滴,以准确掌握终点; 纯水的pH为6左右,终点前洗杯壁、玻棒不要太早,水不宜太多。要用尽量少的水
7、将杯壁洗净1、0.1molL-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定,而不能准确配制; 浓盐酸易挥发,不能作工作基准试剂。标准物质必须符合哪些条件? 其组成与化学式完全相符; 纯度足够高,一般在99.9%以上; 性质稳定; 没有副反应; 摩尔质量比较大有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度?无水碳酸钠:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2化学计量点的pH=3.89;硼砂(Na2B4O710H2O):Na2B4O710H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O 化学计量点的pH为5.1;用NaOH标准溶液。2、在标定过程中,HCl与Na2CO3发生了哪些反应,有几个化学计量点,计量
8、点的pH各是多少?Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3+) NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3的饱和度约为0.04mol/L,计量点pH约为3.93、如何选择指示剂?酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围:强碱滴定强酸时,随着NaOH溶液的加入,溶液pH值发生变化,以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线,计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL(0.1%);溶液pH的突然变化称滴定突跃,突跃的pH范围称滴定突跃范围;酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱:HIn = H+ + In-,HIn与In-有不同的颜
9、色,pH=pKa(HIn)+lgIn-/HIn,当In- =HIn,pH=pKa为理论变色点;In-/HIn 0.1看到酸色,10,看到碱色变色范围的pH=pKa1,但实际观测到的与理论计算有差,因人眼对各种颜色的敏感度不同,加上两种颜色互相掩盖,影响观察。如酚酞pKa=9.1,变色pH范围为8.09.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9,实验中使用二甲基黄溴甲酚绿为指示剂,变色点pH=3.9,该指示剂的碱色为绿,酸式为橙,变色点pH时为亮黄色。4、计算公式。c(HCl)= 2m(Na2CO3) = 2
10、m(Na2CO3) V(HCl)*M(Na2CO3) 105.99V(HCl)差减法称取0.130.15g无水Na2CO3四份怎样确定称取Na2CO3的克数? 一般滴定液用去的体积为25mL左右,相当的Na2CO3量为:m c HCl v HCl MNa2CO3 2000 0.13(g) 称量时允许有一定的范围,故称0.130.15g。若滴定体积太小,滴定管读数引入的误差较大。如v HCl为10mL,读数误差为20.01mL,相对误差为:20.0110 100% 0.2 % 。若为25mL,则相对误差为:0.0125 100% 0.08 %。带哪些物品进天平室? 烧杯编号盖上表面皿(不放玻棒)
11、; 干燥器; 称量瓶与纸带(放干燥器内); 将干燥器、烧杯放搪瓷盘内,平端进天平室(为什么); 记录笔、实验报告本减量法称量的要点? 称出称量瓶质量,按去皮键TAR,倾倒试样后称量,所示质量是“”号; 再按去皮键称取第二份试样; 本实验连续称取四份试样。 注意事项 (减量法称量的注意点) 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上,或用纸带拿在手中外,不得放其它地方(为什么); 要在承接容器的上方打开(或盖上)瓶盖,以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外,粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内; 若倒入试样量不够时可重复再倒,但要求23次内倒至规定量(为什么)。如倒入量大大超过,弃去,
12、洗净烧杯后重称。(2)溶解试样 加水50mL,搅拌使固体全部溶解1、 怎样溶解试样?取下表面皿,用洗瓶吹洗烧杯壁,将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底,放入玻棒。 用量筒取50mL纯水,沿玻棒(玻棒下端要靠杯壁)或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度,但体积数不准,不要使用。 用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解,但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯,更不能放在烧杯以外的地方,以免烧杯中的试样损失。2、 为何要将试样完全溶解?如试样未完全溶解,在后续滴定步骤中,会导致只有部分试样与盐酸反应,使盐酸体积偏小,浓度偏高,准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。 注意事项 量筒量
13、取纯水,沿杯壁加入,或玻棒引入,玻棒下端紧靠杯壁;每只烧杯内放一根玻棒,放入后不再取出; 搅拌时不碰杯壁以免发出响声; 试样完全溶解后再滴定,重做时更要做到此点。(3)滴定加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂,用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液,当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。3、 为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂?计算化学计量点的pH :在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中:L-1 pH=3.94、 混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化?答: 混合指示剂在不同pH值时颜色的变化 :二甲基红:pH4.0 黄色,PH=2.9 红色溴甲酚绿:PH=5.4蓝色,PH=3.8
14、 黄色二甲基红溴甲酚绿: PH=3.9 绿色(黄色蓝色) 黄色 橙色(红色黄色)由以上分析,可知在Na2CO3溶液中,混合指示剂显蓝绿色,随着HCl的加入蓝色成份减少 绿 黄绿(终点前) 亮黄(终点) 橙色(过终点)。5、 标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂? 选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK(HIn)处于滴定突跃范围内。6、 滴定过程中,如何控制好滴定的速度?滴定开始时,可快。由于离终点远,滴落点颜色无明显变化,此时的滴定速度为10mL/min,即每秒34滴,呈“见滴成线”,但不能成“水线”,以免溶液溅出。滴落点颜色有变化或消失慢时,滴定放慢。随着终点的接近,改为滴1滴搅几下(
15、一滴多搅),或控制滴加速度为加1滴,经搅拌后溶液颜色稳定,下1滴正好滴下。近终点:先洗玻棒、杯壁,微移旋塞,使溶液悬在下口形成半滴,用玻棒下端靠下(注意玻棒只能接触液滴,不要接触管尖),快速搅动溶液。7、 为什么近终点时要洗杯壁,洗涤水的量要不要控制?滴定过程中,可能有溶液溅在杯壁,因此近终点时要洗杯壁。只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中,变色点pH=3.9,因纯水pH=6,多加洗涤水,会多消耗盐酸,从而引进误差。因此终点时加少量纯水,对终点没有影响;加多了不行。8、 近终点时应注意什么?近终点时应加速搅动溶液,促使CO2逸出。因反应产物是H2CO3(CO2+H2O),在室温下易形成C
16、O2的过饱和溶液,使溶液的酸度稍稍增大,终点稍稍提前。 终点的颜色是亮黄色,如黄中带绿的成分,说明终点未到;如黄中带橙呈金黄,则终点已稍过。为了掌握终点的亮黄色,可在测定前,取Na2CO3固体配成溶液后练习终点的判断,练习加1滴、半滴的操作。 如对终点颜色的判断无把握,可在确定第一份终点后,请指导教师指导。也可通过对比摸索,先读好数,记录(在报告纸反面),根据需要,在滴定管下口悬1滴或半滴,靠下,搅动溶液、观察颜色,记录。如还不能确定,可再重复,在对比中确认终点后,读数即确定,记录在表格,请指导教师批阅。 搅拌时玻棒不碰杯壁,不能从烧杯中取出;要用尽量少的水将杯壁洗净(为什么); 标定测四份。每份滴定结束后,滴定管中必须加液至零刻度附近,再进行下一次的滴定(为什么)。教学安排 先洗称量瓶,放进烘箱后开始讲课; 课堂讨论结束后,取出称量瓶,检查瓶内有无水;已烘干的称量瓶放干燥器中冷却(20分钟)、待用; 准备好大、小纸带 ; 先称量、溶样,后准备滴定管滴定
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