1、再分别点击INJ,Column,DETINJ 项下须选载气类型(He,H2,N2/Air,Ar.多为N2/Air,TCD检测器时,多为H2),最高温度,主压范围(通常选500-900)Column项下须添入柱长度.内径.膜厚.最高温度DET项下须设定最高温度,补充气类型(与载气相同)完成后,点OK,返回到设定画面,点Set,完成设定,出现如下画面:此时进入分析条件(仪器参数/积分参数/定量参数)设定画面,常用为MethodInstrument, Parmeters,Data Processing Parameters.仪器参数的设定:进样口,柱箱,检测器需在各自项下分别设定.进样口:温 度 :
2、 柱 流 量进 样 方 式 : Split分流进样/Splitless无分流进样/Direct直接进样流量控制方式: Flow/Pressure/Linear velocity不常用分 流 比: 进样方式为Split时Sampling : 进样方式为Splitless时Purge : 一般固定为3 上述参数应根据分析方法的实际要求设定注意:1)当设定Press(柱前压)/Flow(总流量)和CFLW(柱流量)/VEL(线速度)和SPL-R(分流比)两组合项的任一项的值,其它参数将自动随之设定,而当改变两组合项的任一项的值,其它参数也将自动随之改变.2)当柱前压一定时,改变分流比,不改变柱流量;
3、改变柱流量,也不改变分流比柱箱:温 度:以实际分析而定, 如做程序升温分析,可在框格内设定升温程序(可设至多20阶),设定完成后,可点击Redraw画出程序升温曲线平衡时间: 一般为缺省设定值.3柱 参 数: 已于开始时设定,如开始未设定,可点击本画面的SET,在弹出的画面上进行设定, 检测器:温度:停止时间:延迟时间:一般不设置补充气流量:根据实际分析情况而定,一般为柱流量+补充气流量=30-40ml/min检测器所需气体流量:根据不同检测器的实际要求设定由于FID/TCD/ECD/FPD/FTD工作原理不同,所以,不同检测器所需设定的参数并不一样,应根据不同检测器实际要求的分析参数来设定.
4、General项:此项中的Baseline,Auto Flame On,Reignite一般不选.至此,有关仪器参数设定完毕.然后,点击左栏的Download Parameter,将所设定的有关参数下传至GC主机数据处理参数的设定点击MethodData Process Parameters,出现数据处理参数画面,其中常用项有1) 积分参数(Intergration)2) 定量参数(Quantitative)3) ID表编辑(Componud)1)积分参数画面;需设定的有:1)峰宽(Width)毛细柱一般设为2或是32 )斜率(Slope) 一根据基线和出峰的具体情况设定3)ID表(Compo
5、und)一可不编辑,待分析完样品后,于事后分析进行编辑.其它项不常用2)定量参数画面 需设定定量方法;通常用三种方法,依使用频率大小顺序分别为:1) 归一化法2) 外标法3) 内标法 使用何种方法根据自己的方法要求而定 当用外标或内标法时,须设定校正级数(of Calibration)及曲线类型(Curve Fit),曲线类型通常为线性(Linear),其它很少用4) ID标编辑画面至此,所有分析参数(仪器参数和数据处理处理参数)均设定完毕,将此方法另存,以后可直接调用方法设定并已保存后,点击右栏各气体控制键,然后点击System On,系统启动,待基线平稳后,即可进样分析.进样前,首先设置样品信息点击左栏Single Run弹出画面如下,点击Sample Login在弹出的画面中填入相关样品信息,确定然后,待显示Ready状态时,点击左栏Start,当出现Ready(Standby),即可进样,同时按GC主机上部的Start,开始采样分析.
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