工业分析复习题答案剖析Word下载.docx

1、 半熔法（烧结法），熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。 因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。8混合熔剂烧结法（半熔法）的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在瓷坩埚中进行。应用 碳酸钠氧化锌 1份MgO（或1份

2、ZnO）+2份Na2CO3分解矿石或做煤中全硫量的测定，其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离子。 它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。碳酸钠硝酸钾草酸 10份碳酸钠0.75份硝酸钾4份草酸： 常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。烧结温度850900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。碳酸钙0.7氯化铵 分析钾、钠矿物分解，烧结温度750800；应防止发生喷溅。9测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4，而应当用HCl（或H2SO4）和HNO

3、3的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢（PH3）而损失。10各种酸的性质及应用1.盐酸 （比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L） 纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。 主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。 盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。 不宜使用金、铂、银器皿。2.硝酸 （比重1.42, 含量70%，物质的量浓度16mol/L） 纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸呈现黄棕色。 4HNO3 = 4NO2+O2+2H2O 硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些

4、稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。 几乎所有的硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象； 不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。 不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。 3.硫酸 （比重1.84，沸点338，含量98%，物质的量浓度18mol/L） 纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。 强烈的吸水性。 强的脱水剂。 氧化性，加热时氧化性更显著， C+2H2SO4=CO2+2SO2+2H2O4.磷酸 比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L无色糖浆状

5、液体，中强酸，较强的络合性。磷酸在高温时分解试样的能力很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石Al2O3SiO2。含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。磷酸高氯酸、磷酸硝酸分解硫化物；磷酸二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。5.高氯酸 比重1.67，含量70%，物质的量浓度12mol/L，又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体。在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气，形成高氯酸盐。 除K+、NH4+等少数离子外，其他金属的高

6、氯酸盐都是可溶性的。 浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。 能把铬氧化为Cr2O72-，钒氧化为VO3-，硫氧化为SO42-。 高氯酸的沸点为203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。6.氢氟酸 比重1.13，含量40%，物质的量浓度22mol/L纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，它对一些高价元素有很强的络合作用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。当用HF+HNO3溶解时反应激烈，应先后分开加。 分析硅时：温度在60以下。11溶样时进行蒸发冒

7、烟的作用，了解硫酸冒烟和高氯酸冒烟的优缺点。硫酸沸点较高（338），通过加热蒸发冒出SO3白烟，可除去试液中性的HCl，HNO3及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水的焦硫酸盐 高氯酸的沸点203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发后的残渣则不易被溶解！12若共存元素Si、As、Cr对测定有影响，溶样时须采取的措施去 Si，在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出 去 As，在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟，使其生成 AsBr3 气体逸出。 去 Cr，在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高氯酸冒烟使铬逸出。13王水、逆王水、红酸

8、何指王水指3HCl+1HNO3 、逆王水指1HCl+3HNO、红酸指 1HCl+1HNO314化学试剂的等级及颜色标识级别一级品（GR）二级品（AR）三级品（CP）四级品（LR）纯度分类优级纯（保证试剂）分析纯（分析试剂）化学纯实验纯（实验试剂）瓶鉴颜色绿色红色蓝色黄色15标准物质（标准样品和基准试剂）的基本特性和主要用途P6特性材料均匀性能稳定化学成分已知主管部门授权标准物质证书 用途校准分析仪器（单点、两点和多点）评价使用的或新制定的分析方法的准确度制作仪器分析的标准曲线用于配制或标定标准溶液的浓度评价和考核分析人员和实验室的工作质量在仲裁分析中作为平行验证样，检验测定过程的可靠性16标准

9、样品所具备的三个基本条件标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等（复制）。17检验分析方法的准确度的途径有哪些（1）采用标准样品对照 （2）采用标准分析方法或者公认的分析方法对照（3）标准加入回收法试验 18国家标准及行业标准的有效期一般4年1次19水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么？浊度 FTU 分光光度法 福马肼聚合物作标准 1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为1FTU。 NTU 散射浊度仪、福马肼聚合物作标准 同FTU JTU 分光光度法、不溶解硅如高岭土作

10、标准（SiO2） 1L的水中含有1mg的SiO2 为JTU。 EBC 分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业 1FTU=4EBC 色度定义：水的的颜色分为表色和真色。（1）钴标准色列（2）铬钴标准色列20水的硬度的定义及表示形式；水中碱度的分类及各种碱度的相互关系除碱金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。硬度分类： 暂时硬度：钙、镁碳酸盐； 永久硬度：钙、镁其它盐类。 总硬度=暂时+永久 钙硬度：水中钙化合物的含量。 镁硬度：水中镁化合物的含量。对天然水而言，碱度一般是指CO32-、HCO3-、OH-浓度的总和。测定结果氢氧

11、化物碳酸盐重碳酸盐P0MPP-M2MM=0P水样100mL，0.1000mol/L盐酸标液，酚酞碱度消耗体积P（mL），酚酞后碱度消耗M（mL），各种碱度关系：21根据各种磷含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用答：常量分析：磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。半微量：磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。微量：磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原

12、为磷钼蓝后进行光度分析。22根据各种硅含量（常量、半微量、微量），设计分析方法，并简述分析原理，各主要试剂的作用常量法：动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算半微量法：钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，光度法测定。微量法：钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，再用草酸硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，光度法测定。23分析中共存元素干扰的消除方法有哪些24溶样时，各种干扰元素的挥发和升华分离法25常用金属离子的掩蔽剂

13、26重铬酸钾测定试样中铁的分析原理？各主要试剂的作用在盐酸介质中，用SnCl2作还原剂，将试样中Fe3+还原成Fe2+，过量的SnCl2用HgCl2除去，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，至溶液呈现稳定的紫色即为终点2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr36Fe3+7H2O磷酸作用：1、保证滴定时所需酸度 2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子Fe（HPO4）2-，降低了Fe3+/Fe2+电对的 电位，使滴定突跃范围变宽，便于选择指示剂。同时，

14、还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。27无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理，各主要试剂作用在盐酸介质中，用TiCl3将Fe3还原为Fe2，并用Na2WO4作还原终点指示剂，当无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时（W5化合物），表示Fe3还原终点到达，用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3，至钨蓝恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2。因三氯化钛易水解，故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。28硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理，各主要试剂的作用试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸，加热煮沸破坏过量的过硫酸

15、铵，冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。磷酸的作用 磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子Fe（HPO4）2-，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使滴定突跃范围变宽，便于选择指示剂。 同时，还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。苯代邻氨基苯甲酸 指示剂：氧化态 红色 还原态 淡绿色 29硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量的分析原理，各主要试剂的作用试样以酸溶解，氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子，在弱酸性溶液中，二价铜与碘化钾作用析出等量的碘，加入硫氰酸钾溶液，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测得铜含量。硫氰酸钾的作用：使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜，消除

16、沉淀对碘的吸附作用。氟化钠：掩蔽铁、铝等离子；酸度的调节：先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀，在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH3.54.0淀粉指示剂：在接近终点时加入。30硅钼黄（蓝）法测硅时，共存元素磷和砷有干扰，如何消除磷、砷的干扰：加入草酸破坏络合离子，硅的金属性比磷砷强，其络合物相对稳定，不易被破坏，但也会被慢慢分解，所以应快速加入还原剂。共存离子干扰：不取试样同步进行，以此为空白液作参比。30氧化还原滴定法测铁时，加入磷酸的作用1：保证滴定所需的酸度。 2：磷酸与三价铁形成物色络合物。 3：降低Fe3+/Fe2+电对的电位使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂。 4：消除了三价铁黄色对终点色变

17、的影响。32破坏硅酸胶体促其沉淀的途径有哪些？33简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理34简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量的分析原理 答：氢氧化钾和硝酸钾高温熔融，先用热水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化钾，搅拌，过滤；将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中，加入氯化钾乙醇溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色，加入100毫升沸水，再以氢氧化钠标液滴至微红色为终点 。测定范围：大于1.0 SiO2-K2SiF64HF4NaOH35简述碘量法测定铜合金中锡含量的分析原理原理：试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氰酸

18、钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。36高温燃烧中和法和氧化还原滴定法测定硫含量的分析原理答:高温燃烧中和法原理：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。氧化还原滴定法：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用蓝色的碘淀粉溶液吸收，因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去，随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点，由消耗的碘酸钾溶液的量计算硫的含量。37燃烧碘量法测定钢铁中硫时，其结果为何要用标样标定的滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度直接求结果由于燃烧过程中二氧化硫发生率

19、达不到90%且它是极性分子管路中易被粉尘吸附，二氧化硫还容易被氧化成三氧化硫，且水溶液吸收不完全形成的亚硫酸又不稳定，总之二氧化硫的回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。为了防止结果偏低，采用滴定度来计算同时采取不同于定碳的测定条件并严格控制。38为何可用燃烧非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳？在水溶液中为何不能测定试样在11501300的高温氧气炉中燃烧，生成的气体经过除硫管除去二氧化硫，导入乙醇-三乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性得到增强，然后以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定的蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗的体积，计算碳的含量。因为碳酸为二元弱酸，在水中

20、电离的倾向非常小，如果在水中直接滴定，不仅滴定曲线的突跃范围狭小，滴定曲线平坦，而且难选择指示剂，由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获得终点。因此，在水溶液中不能测定39简述连续测定方法：铁、铝、钛；铝、锡、钛；钙、镁、铁、铝；铜、锡、铅、锌。铁、铝、钛：试样用盐酸和过氧化氢分解并定容。 1.铁的测定：在试样溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量； 2。钛的测定：在上述溶液中，用盐酸调pH1，加入过量的EDTA，加热近沸，使AlTi全部络合，用乙酸铵调PH5.56，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入邻菲罗啉以取代出与

21、Ti络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Ti含量； 3.铝的测定：再加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Al含量。铝、锡、钛：1.钛的测定：在试样溶液中，用盐酸调pH1，加热近沸，加入过量的EDTA与金属离子配合，用乙酸铵调PH5.56，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入邻菲罗啉以取代出与钛配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出钛含量； 2.锡的测定：在测定钛后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出锡含量；在测定铝后的溶液中，加入氟化铵以取代出与铝配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出铝含量钙、镁、铁、铝： 1.

22、钙的测定：用cNaOH=2mol/L溶液调节PH12，使镁离子生成Mg（OH）2沉淀，加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，然后加钙指示剂，它在PH1213时呈兰色，EDTA与Ca2+生成红色络合物。所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙。 2.镁的测定：NH3NH4Cl缓冲溶液调节PH10，加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙+镁，镁总钙。 3.铁的测定： 4.铝的测定：在上述溶液中，用盐酸调pH1，加入过量的EDTA，加热近沸，使AlTi全部络合，用乙酸铵调PH5.56，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的E

23、DTA，加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA，在以铜标准溶液滴定求出铝含量；铜、锡、铅、锌：1.铜的测定:采用硫脲释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液，加入过量的EDTA溶液，与铜、锡、铅、锌等全部配合，调pH56，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液滴定至红色。然后加硫脲、抗坏血酸、邻菲罗啉联合解蔽剂，使硫脲夺取Cu-EDTA中的Cu，释放等量的EDTA，继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。2.铅的测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，抗坏血酸掩蔽铁，酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等，用六亚甲基四胺调节pH56，亚铁氰化钾掩蔽锌，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准

24、溶液滴定至亮黄色为终点。3锌的测定:分取一定量试液，在强酸度下，用氟化钾掩蔽锡、铝、铁等，硫脲掩蔽铜，用六亚甲基四胺调节pH56，加入氨荒乙酸（ TCA ）或氨荒丙酸（-DTCPA）掩蔽铅、镉、钴、镍等，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色至黄色为终点。4.锡的测定:氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，加入过量的EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合，用六亚甲基四胺调节pH56，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴过量的EDTA，然后加氟化铵置换锡-EDTA中的EDTA，再用铅标准溶液滴定，求得锡的含量。40选择分析方法时应考虑哪些因素？：测定

25、的具体要求：方法的使用范围：共存组分的影响：分析成本：环境保护：实验室的实际条件41室内允许差和室间允许差区别及应用室内允许差：在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差，则认为室内的分析精度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；否则，即为超差，认为其中至少有一个分析结果不准确，需重新测定。室间允许差：两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值,在95%置信度下可允许的最大差值。 两个结果的平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验

26、室的分析精度达到了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确，需重新测定。42煤中水分的存在形式有哪些？了解各种水分的测定方法。外在水分（Mf ）：也称风干水分，指煤表面水膜及直径10-5cm的毛细孔中的水分，风干时失去（风干煤）。 煤样粒度13mm，通过风化或4550干燥测定。内在水分（Minh）：也称烘干水分，吸附在孔径10-5cm毛细孔中的水分，烘干（105110）时失去（干燥煤）。3mm，风干后烘干测定。 总水分Mt外在水分Mf 内在水分Minh （经换算后）空气干燥煤样水分（分析基水分）：Mad ，以风干煤样在指定条件下，测得的水分为Mad 。0.2mm，风干后烘干测定。M

27、inh Mad Mt2.空气干燥煤样水分的测定方法A：通氮干燥法方法B（空气干燥法）方法C：甲苯蒸馏法43 何为系统分析和分析系统？一个好的分析系统必须具备哪些条件？1.系统分析：一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目。2.分析系统：在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定的程序安排. 一个好分析系统必须具备以下条件：（1）称样次数少。（2）尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。（3）所选择测定方法必须有好的精密度和准确度。（4）适用范围广。（5）称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析44燃烧非水滴定法测定碳的吸收剂是什么？各起什么作用？乙醇和乙醇胺混合物：加乙醇一是为了增加二氧化碳酸性，二是增加二氧化碳在醇中溶解度；加乙醇胺是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。45防止SO2转化率不高造成系统误差的措施？ 提高温度；加入合适助溶剂；缩短管路距离46NaFSnCl2还原磷钼蓝分光光度法中NaF的作用是什么 与Sn4+结合，增强SnCl2的还原能力； 与Fe3+络合