南开大学《仪器分析》20春期末考试.docx

1、南开大学仪器分析20春期末考试仪器分析20春期末考试一、单选题共15题，30分12分下列有关气相色谱操作条件的描述正确的是（ ）。A载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近B使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C气化温度越高越好D检测室的温度应低于柱温22分紫外-可见分光光度法的合适检测波长范围是（ ）。A400760nmB200400nmC200760nmD10200nm32分当温度一定时，甘汞电极的电位与下列哪个因素有关（ ）。AHgCl的浓度BH的浓度CCl的浓度DHg的浓度42分影响毛细管电泳分离效率的主要因素是（ ）。A毛细管柱的外径B焦耳热C电渗流大小D电

2、渗流方向52分在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ ）范围内。A1030cmB2050mC12mD25m62分溶剂对电子光谱的影响较为复杂，采用极性溶剂时，一般（ ）。A不会引起光谱形状的变化B会使n*跃迁吸收峰向长波方向移动C谱图的精细结构并不消失D会使*跃迁吸收峰向长波方向移动72分目前高效液相色谱法中，最常用的固定相是（ ）。A化学键合相B键合型离子交换剂C手性固定相D亲和色谱固定相82分在永停滴定法中，若滴定至化学计量点时电流降至最低点且不再改变，则表明（ ）。A滴定剂与被测物质均为不可逆电对B滴定剂与被测物质均为可逆电对C滴定剂为可逆电对，被测物质为不可逆电对D滴定剂为不可逆电对，

3、被测物质为可逆电对92分饱和甘汞电极表示式正确的是（ ）。AHgHgCl(s)KCl（饱和）BHgHgCl(s)KCl（饱和）CHgHgCl(s)KCl（1mol/L）DHgHgCl（1mol/L）KCl（饱和）102分在气相色谱分析中，提高难分离组分的分离效率的最有效措施为（ ）。A改变载气速度B改变固定液C改变载体D改变载气种类112分高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（ ）。A贮液器B高压输液泵C过滤器D梯度洗脱装置122分想要获取某固体试样的既无溶剂影响，又无分散介质影响的红外光谱，最好的样品制备方法是（ ）。A薄膜法B糊膏法C压片法D夹片法132分气相色谱与质谱联用的关键环节是（ ）

4、。A色谱单元B质谱单元C接口D柱切换142分最新版中国药典规定的维生素B12的鉴别方法之一是（ ）。A最大吸收波长法B肩峰法C吸光度比值法D工作曲线法152分有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为（ ）。A35003200cm-1B15001300cm-1C1000650cm-1D18701540cm-1二、多选题共10题，20分12分利用中红外吸收光谱鉴别酮类与醛类的主要区别是（ ）。A酮类与醛类的C=O频率相同B酮类与醛类的C=O频率相差很大C酮C=O为1715cm-1左右，醛C=O为1725cm-1左右D醛具有CH(O) 2820cm-1及2720cm-1

5、双峰22分HPLC采用梯度洗脱方式时，可以改变（ ）。A流动相的极性B流动相的温度C被测组分的分离效率D检测灵敏度32分关于GC的氢焰离子化检测器，下列叙述正确的是（ ）。A属于通用型检测器，可用于检测所有有机化合物B不能检测HO、CO、SO、CS等不可燃组分C属于选择性检测器，对多数含C、H的有机物响应灵敏D属于质量型检测器，峰高随载气流速增大而增加42分光学分析法均包含的过程有（ ）。A能源提供能量B能量与被测物质相互作用C能量分解成一定波长范围的谱带D产生被检测讯号52分偏离Lambert-Beer定律的光学因素有（ ）。A杂散光B反射光C非平行光D荧光62分关于质谱图中的分子离子峰，下

6、列说法正确的是（ ）。A处于质谱图最右端的峰一定是分子离子峰B不含氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数C含偶数个氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数D分子离子峰可用于推断化合物的分子式72分下列仪器分析方法的英文简称，错误的是（ ）。A高效液相色谱法HPLCB紫外-可见分光光度法IRC气相色谱法MSD原子吸收分光光度法AAS82分NMR能够提供下列哪些信息（ ）。A化学位移B偶合常数C核磁矩D不同核的信号强度比92分在药物分析中，常用的毛细管电泳法的分离模式有（ ）。A毛细管区带电泳法B胶束电动毛细管色谱法C毛细管凝胶电泳法D毛细管等电聚焦法102分下列质谱仪的电离源中，属于软电离方式的有（

7、）。A化学电离源B快原子轰击源C电子轰击电离源D电喷雾离子化三、判断题共10题，20分12分流动相极性弱于固定相极性的液相色谱是正相色谱。（ ）A错误B正确22分在色谱-质谱联用系统中，色谱系统的作用是分离混合物，质谱仪相当于色谱系统的检测器。（ ）A错误B正确32分吸电子基团的诱导效应，常使红外光谱的吸收峰向高频方向移动，而共轭效应常使吸收峰向低频方向移动。（ ）A错误B正确42分荧光分光光度计的光路中有两个单色器。（ ）A错误B正确52分极谱法是以甘汞电极为极化电极，通过测量其电流-电位曲线来确定溶液中待测物质浓度的方法。（ ）A错误B正确62分在纸色谱中，固定相是滤纸纤维，展开剂是有机溶

8、剂。（ ）A错误B正确72分甘汞电极和Ag-AgCl电极既可作指示电极又可作参比电极使用。（A错误B正确82分展开剂苯、甲苯、三氯甲烷、正丁醇、乙醇的极性依次减弱。（ ）A错误B正确92分毛细管电泳分离效率比平板电泳高是由于采用毛细管柱并在高电场强度下进行分离。（ ）A错误B正确102分质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。（ ）A错误B正确四、简答题共2题，10分15分红外吸收光谱产生的条件是什么？分子吸收红外光的频率刚好等于分子振动能级发生跃迁所需要的能量。 分子振动过程中必须引起分子瞬间偶极矩的变化当前已输入53个字符, 您还可以输入1947个字符。25分影响物质荧光波长和强度的因素有

9、哪些？(1)温度：物质的荧光随温度降低而增强。(2)溶剂：一般情况下，荧光波长随着溶剂极性的增大而长移，荧光强度也有增强。溶剂如能与溶质分子形成稳定氢键，荧光强度减弱。(3)pH：荧光物质本身是弱酸或弱碱时，溶液的pH对该荧光物质的荧光强度有较大影响。(4)荧光熄灭剂：荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。(5)散射光的干扰：包括瑞利光和拉曼光对荧光测定有干扰。 当前已输入217个字符, 您还可以输入1783个字符。五、名词解释共4题，20分15分永停滴定法永停滴定法一般指双电流滴定法。双电流滴定法，又称永停滴定法(dead-

10、stoptitration)或双安培滴定法当前已输入56个字符, 您还可以输入1944个字符。25分AASAAS一般指原子吸收光谱法。原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。当前已输入133个字符, 您还可以输入1867个字符。35分狭义分配系数狭义分配系数即溶于流动相与溶于固定相的溶质分子处 于动态平衡,平衡时浓度之比(严格应为活度比) 。当前已输入49个字符, 您还可以输入1951个字符。45分梯度洗脱梯度洗脱（gradient elution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。而在液相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。在同一个分析周期中，按一定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。