薄层色谱总结分析Word文档下载推荐.docx

1、例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。1、类极性较小的挥发性物质冰片：石油醚（3060）醋酸乙酯（17:3）、 厚朴酚：苯醋酸乙酯（9:1.5）、-香附酮：苯醋酯乙酯冰醋酸（92:5:5）、 丹皮酚：环己烷醋酸乙酯（3:1），结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。2、类极性较小的不挥发性物质 -谷甾醇：环己烷醋酸乙酯甲醇（6:2.5

2、:1）或者环己烷丙酮（5:2）、熊果酸：甲苯醋酸乙酯冰醋酸（12:4:0.5）、 齐墩果酸：氯仿甲醇（40:1）、猪去氧胆酸：氯仿乙醚冰醋酸（2:2:1）、 大黄素：苯醋酸乙酯甲醇（15:0.2）或者苯乙醇（8:丹参酮A：苯-醋酸乙酯-甲酸（40:25:4）、 穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇（9:1）靛玉红、靛蓝氯仿乙醇（9:1）或者苯氯仿丙酮（5:这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。这个

3、范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷甲苯二甲苯苯氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯甲醇丙酮乙醇。挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。乙酸和甲酸的使用，一方面增大

4、展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。3、类极性大的小分子有机酸：没食子酸：氯仿醋酸乙酯甲酸（5:1）、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展开剂分别为：正己烷乙醚冰醋酸（5:0.1）、苯冰醋酸甲醇（30:1:3）、氯仿甲醇甲酸（9: 0.5）、石油醚乙酸乙酯甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯甲酸水（7:2.5）。这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含

5、有水。 4、类含氮有机物：盐酸小檗碱：苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液（12：6：3：0.6）（氨蒸气饱和）或正丁醇冰醋酸-水（7:麻黄碱：氯仿甲醇浓氨试液（20:0.5）或正丁醇冰醋酸水（8:甘草酸铵：醋酸乙酯甲酸冰醋酸水（15:2）。结论分析：由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。当被分离物质为弱极性物质，一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂。如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相应降低。3.TLC的通用显

6、色方法小木虫学术博客G2?o5xX理想的显色希望灵敏度高，斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好，斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比，在样品组成并不完全已知的情况下，通用显色方法显得尤为重要，通用显色方法主要有： E/m T2KgVp Fg4244131、紫外照射法：方便、不破坏样品； Pl o;Ermzs? d T$V4244132、碘蒸气法：通用性强，与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用； $b8M?（P +e4244133、荧光试剂：制造荧光背景，使原来紫外下无荧光物质被鉴别，有荧光物质更明显；小木虫学术博客JM0D6Rf;r 4、硫酸溶剂：对绝大多数有机物有效，但有破坏性。4.薄层层

7、析和纸色谱操作注意事项1、点样 点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.01.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。点样时必须注意勿损伤薄层表面2、展开 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密封，待展开至规定距离（一般为815cm），取出薄层板，晾干，待检测。注：展开缸如需预先用展开剂预平衡，可在缸中加入适量的展开剂，密闭，一般保持1530分钟。3、显色与检视 供试品含有可见光下有颜色

8、的成分可直接在日光下检视，也可用喷雾法或浸渍法以适宜的显色剂显色，或加热显色，在日光下检视。有荧光的物质或遇某些试剂可激发荧光的物质可在356nm紫外光灯下观察荧光色谱。对于可见光下无色，但在紫外光下有吸收的成分可用带有荧光剂的硅胶板（如GF254板），在254nm紫外光灯下观察荧光板面上的荧光猝灭物质形成的色谱。把我的祖传秘方告诉你吧PE（60-90）EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱

9、，我一般乙酸和三乙胺。我用了好几年了，都还好。不妨一试！铺板铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。匀浆配比一般是硅胶G:水=1：23，硅胶G:羧甲基纤维素钠水溶液=1:2。研磨匀浆的时间，根据经验来定，与空气湿度有关，一般通过拿起研棒时匀浆下滴的情况来判断，越稠越难下滴。匀浆的稀稠除影响板的平滑外，也影响板涂层的厚度，进一步影响上样量。涂层薄，点样易过载；涂层厚，显色不那么明显。通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。点样尽量用小的点样管。如果有足够的耐性，最好只用1微升的点样管。这样，点的斑点

10、较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。点好样的薄层板用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。展开剂配制选择合适的量器把各组成溶剂移入分液漏斗，强烈振摇使混合液充分混匀，放置，如果分层，取用体积大的一层作为展开剂。绝对不应该把各组成溶液倒入展开缸，振摇展开缸来配制展开剂。混合不均匀和没有分液的展开剂，会造成层析的完全失败。各组成溶剂的比例准确度对不同的分析任务有不同的要求，尽量达到实验室仪器的最高精确度，比如：取1ml的溶剂，应使用1ml的单标移液管，移液管应符合计量认证要求，尽管多数时

11、候这不是必须的。展开系统的饱和一般使用的是双槽的展开缸，一槽用来放展开剂，另一槽可加入氨水或硫酸。把待展开的板放入两槽间的平台，斜架着，盖上展开缸的盖子。让展开剂的蒸气充满展开缸，并使薄层板吸附蒸气达到饱和，防止边沿效应，饱和时间在半个小时左右。展开时难免要打开盖子把薄层板放入展开剂中，不过对薄层板与蒸气的吸附平衡影响不大，当然动作应该尽量轻、快。 温湿度的控制温湿度对薄层影响都很大。不冻结的前提下，通常温度越低分离越好，较难的分离需在低温下分离，例如人参皂苷。湿度的影响，估计主要是影响薄层板的吸附能力，导致选择性（容量因子）的变化，湿度应根据实际情况确定。温度控制使用空调器或冰柜，湿度控制是

12、通过在另一展开槽放置相应浓度的硫酸。显色喷显色剂显色最重要是有好的雾化器。solventpolarityViscosity（cp20）Boiling point（）UV cutoff（nm）i-pentane（戊烷）0.00-30n-pentane0.2336210Petroleum ether（石油醚）0.010.3030-60Hexane（己烷）0.060.3369Cyclohexane（环己烷）0.101.0081Isooctane（异辛烷）0.5399Trifluoroacetic acid（三氟乙酸）72Trimethylpentane（三甲基戊烷）0.47215Cyclopenta

13、ne（环戊烷）0.2049n-heptane（庚烷）0.4198200Butyl chloride（丁基氯; 丁酰氯）0.4678220Trichloroethylene（三氯乙烯; 乙炔化三氯）0.5787273Carbon tetrachloride（四氯化碳）1.600.9777265Trichlorotrifluoroethane（三氯三氟代乙烷）1.900.7148231i-propyl ether（丙基醚; 丙醚）2.400.3768Toluene（甲苯）0.59111285p-xylene（对二甲苯）2.500.65138290Chlorobenzene（氯苯）2.700.801

14、32o-dichlorobenzene（领二氯苯）1.33180295Ethyl ether（二乙醚; 醚）2.9035Benzene（苯）3.0080280Isobutyl alcohol（异丁醇）4.70108Methylene chloride（二氯甲烷）3.400.4440245Ethylene dichloride（二氯化乙烯）3.500.7984228n-butanol（丁醇）3.902.95117n-butyl acetate（醋酸丁酯; 乙酸丁酯） 4.00-126254n-propanol（丙醇）2.27Methyl isobutyl ketone（）4.20119330Te

15、trahydrofuran（ 四氢呋喃）0.5566ethanol4.301.2079Ethyl acetate0.45260i-propanol（丙醇）2.3782Chloroform（氯仿）4.4061Methyl ethyl ketone（甲基乙基酮）4.500.43Dioxane（二恶烷; 二氧六环; 二氧杂环己烷）4.801.54102Pyridine（吡啶）5.30115305Acetone（丙酮）5.400.3257Nitromethane（硝基甲烷）6.000.67101380Acetic acid（乙酸）6.201.28118230Acetonitrile（乙腈）Anilin

16、e（苯胺）6.30184Dimethyl formamide（二甲基甲酰胺）6.400.92153270Methanol（）6.600.6065Ethylene glycol（乙二醇）6.9019.90197Dimethyl sulfoxide（）7.202.24189268water10.20100常用溶剂参数表化合物名称 中文名称极性粘度沸点吸收波长i-pentane （异戊烷）-n-pentane （正戊烷）Petroleum ether （石油醚）0.33060Hexane （己烷）Cyclohexane （环己烷）0.11.0Isooctane （异辛烷）Trifluoroaceti

17、c acid （三氟乙酸）Trimethylpentane （三甲基戊烷）Cyclopentane （环戊烷）0.2n-heptane （庚烷）Butyl chloride （丁基氯;Trichloroethylene （三氯乙烯;Carbon tetrachloride （四氯化碳）1.61.9i-propyl ether （丙基醚;2.4Toluene （甲苯）p-xylene （对二甲苯）2.5Chlorobenzene （氯苯）2.70.8o-dichlorobenzene （邻二氯苯）Ethyl ether （二乙醚;2.9Benzene （苯）3.0Isobutyl alcohol

18、 （异丁醇）4.7Methylene chloride （二氯甲烷）3.4240Ethylene dichloride （二氯化乙烯）3.50.78n-butanol （正丁醇）3.7n-butyl acetate （醋酸丁酯；乙酸丁酯）4.0n-propanol （丙醇）Methyl isobutyl ketone （甲基异丁酮）4.2Tetrahydrofuran （四氢呋喃）Ethanol （乙醇）4.3Ethyl acetate （乙酸乙酯）i-propanol （异丙醇） Chloroform （氯仿） 4.4Methyl ethyl ketone （甲基乙基酮） 4.5Dioxan

19、e （二恶烷;4.8Pyridine （吡啶） 5.3Acetone （丙酮） 5.4Nitromethane （硝基甲烷） 6.0Acetic acid （乙酸） 6.2Acetonitrile （乙腈） Aniline （苯胺） 6.3Dimethyl formamide （二甲基甲酰胺） 6.4Methanol （甲醇） 6.6Ethylene glycol （乙二醇 ） 6.919.9Dimethyl sulfoxide （二甲亚砜 DMSO） 7.2Water （水）常用混合溶剂极性顺序：环己烷:乙酸乙酯（8:2） 氯仿:丙酮（95:5） 苯:丙酮（9:1） 苯:乙醚（9:甲醇（95:乙醚（6:4） 环己烷:乙酸乙酯（1:乙醚（8:甲醇（99:甲醇（9:丙酮（85:15）乙醚（4:6） 乙酸乙酯（1:丙酮（7:3） 乙酸乙酯（3:7） 乙醚（1:9） 乙醚: 乙酸乙酯:丙酮（1: