硅橡参考资料胶生产过程Word文件下载.docx

1、四甲基二乙烯基二硅氧烷（双封头）H2CCH（CH3）2Si2O HH101衢州好友化工有限公司沸点133-139乙烯基含量30%二甲基乙烯基乙氧基硅烷（单封头）（CH3） 2C2H3SiOC2H5HH102沸点93-96乙烯基含量20.60%乙烯基环体控制乙烯基含量四甲基四乙烯基环四硅氧烷 CH3（CH2=CH）SiO 4吉林市好友工贸有限公司乙烯基含量30%沸点224-224.5碱胶催化剂主要成分四甲基氢氧化铵C4H13NO沸点：110 2.2准备与精制工艺流程图2.1主要生产设备（1）检查真空泵、出料机、冷水循环系统运行是否正常。（2）检查所有仪表是否正常,设备是否清洁。（3）所有阀门是否

2、处于开车前应有的开闭状态。真空阀关闭，氮气阀关闭，溢流视蛊关闭，蒸气阀门关闭检查准备投入使用的原材料是否经检验并确认合格,如不合格不得投入生产。（1）DMC外观要求无色透明无杂质，（2）DMC内物质含量检测如图2.2所示，色谱图中有3个主要峰，其依次代表D3（六甲基环三硅氧烷）D4（八甲基环四硅氧烷）D5（十甲基环五硅氧烷）。生产要求D3含量不超过1%,D4含量大于80%，D4和D5总含量大于99.5%。（3）实验室检测实验室要求对原料进行聚合测试，要求其聚合产物分子量达到120W且不发生交联（固化）。图2.2 DMC内物质分析图2.2准备与精制流程图（1）过滤进料前，运输过来的DMC原料要在

3、计量槽中静置4个小时以上，将其中的机械杂质沉淀，然后通过计量槽底部的回料管将杂质放出，直至放出无色透明液体为止。然后打开过滤器阀门准备进料。图2.3计量槽底部回料口图2.2 脱水釜（2）进料先开脱水釜进料阀，然后打开物料泵开始进料，当脱水釜溢流视盅有物料流出时，先后关闭脱水釜的物料泵和进料阀，当脱水釜液面稳定后，让多余的物料流出，回受器。当溢流视蛊中无液体流出时，关闭溢流视蛊开始脱水。图2.3脱水釜溢流视蛊，升温阀门打开脱水釜升温阀门（当温度显示为55时关闭升温阀门，余热将物料升温值65），真空阀门（真空阀先略微打开，将脱水釜压力降至常压后再打开至1/3处，防止压力差过大造成管道破裂），并通过

4、氮气流量计以0.500.05m/h速度向脱水釜送氮气（保证液面均匀分布小气泡溢出）。图2.4真空阀，聚合釜底阀图2.5氮气开关脱水当脱水釜温度达到65时，开始计时，在温度655的范围内保持2小时脱水，脱水完毕后关闭氮气阀门和真空阀门。2.3工艺参数分析杂质机械杂质，高沸物，低沸物脱水2小时时间短无法脱水干净，时间过长长会脱去太多十甲基环五硅氧烷（沸点90）通氮气 使物料沸腾，加快汽化，增加脱水效率压力为-0.09MPa脱水釜最大工作压力脱水工艺低压使水气化温度降低，增加效率第三章 聚合工艺3.1工艺流程图3.1工艺流程图图3.2温度表，电压表，电流表变频器，发动机风机，脱水釜底部开关图3.3聚

5、合釜（1）首先将物料从脱水釜中移至聚合釜中，在保证聚合釜底阀关闭下，先打开脱水釜底阀，再打开聚合釜真空阀门和脱水釜氮气阀门利用压力差将物料移至聚合釜中。然后关闭脱水釜底阀，聚合釜真空阀和脱水釜氮气阀。图3.3脱水釜底阀图3.4加料口，真空阀，进料管（2）将聚合釜中的物料升温至1005，根据所需生产的硅橡胶牌号，按照投料配比，先加入称好的封头剂、乙环搅拌15分钟，使其与原料混合均匀。（3）混合均匀后加入适量的碱胶，升温至1105开始聚合。（4）设备运转30分钟后停止运转，静置1小时后再运转30分钟，然后再停止运转静置1小时，聚合完成等待脱低。3.2聚合工艺分析操作方式采用连续操作方式，其中有些过

6、程为多套设备间歇切换操作。聚合釜选择聚合釜采用螺杆螺带搅拌桨，此桨为慢速搅拌，液体沿螺旋面上下循环，适合高粘度液体混合和传热。螺带外廓接近聚合釜内壁，强化了近壁处的液体流动聚合釜内壁有盘管保证近壁处的温度聚合温度聚合温度为1105，为催化剂产生作用的温度聚合时间聚合时间控制在3小时，根据物料配比保证3h的聚合时间能使分子量控制在要求范围内，时间过长会造成分子量增大聚合压力聚合压力为常压，压力对反应没有明显影响图3.5 螺杆螺带搅拌桨第四章分离与后处理4.1工艺流程图4.1分离流程（1）打开聚合釜底阀、氮气阀门，开始向脱低器花板上部匀速压胶（氮气控制在0.4MPa）。待脱低器花板上部装满物料并显

7、示正压时打开脱低器真空阀，冷凝器冷水进、出水阀门，开始脱低。图4.2脱低分子器（2）脱低时花板下部保持残压0.098MPa，花板上部物料温度控制在1755，并保持花板上部为正压。（3）物料经脱低后到达脱低分子器下部，待冷却后，取样分析。4.2分离与后处理工艺分析 产品经过脱低分子器主要利用高温将未反应的DMC，残余封头剂还有催化剂与产品分离，温度控制在1755是因为在此温度时，DMC和封头剂都会达到沸点而气化，催化剂在此温度时会分解成 ，这些都能够通过真空抽走，然后经过冷却装置冷却回收。！第五章 样品分析5.1生胶的检测方法:在恒定的温度下，用乌氏粘度计测出相对粘度，换算出分子量。方法：在15

8、0下，将试样烘干3h然后测定试样减少的质量。过量的溴化碘溶液和不饱和化合物中的不饱和键进行反应加入碘化钾。便于过量的溴化碘作用释放出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。在进行分子量测定时，观察硅橡胶甲苯溶液经砂芯漏斗过滤，是否有冻状物，若无则全溶。用目测测定其外观，要求无色透明，无机械杂质。5.2质量要求表5.1各牌号硅橡胶质量要求乙烯基/%分子量/万挥发分/%110-20.22B0.220.0155-702.8220823080.300.0221021.00.054525.0B5.0-6.050-5510.0b1030-35110-980900.03-0.0465-75110-80

9、.08A0.0880160.10.15A0.150.17A0.1745-7082060.20.225.3 检验合格包装入库图5.1出料机图5.2图5.1由于脱低分子器内下部为负压，所以产品必须通过出料机出料。出料时硅橡胶在40-50左右，有较好的流动性。根据硅橡胶牌号，选用各自的包装箱（分30kg，50kg）。第六章 制备关键因素分析6.1生产问题解决方法出现问题解决方法脱水釜故障脱水釜出现故障则将物料从脱水釜底部放出，转移到其他脱水釜中进行脱水物料泵故障将过滤好的DMC原料放入干净的筒中，利用脱水釜抽真空将物料抽入脱水釜中添加剂用量错误尽量通过调节添加剂该为其他牌号产品，若不能则将物料放出装

10、入废弃液筒中;若反应已经进行完成，根据聚合产物分别处理。6.2污染物处理情况 运送至锅炉中燃烧处理图6.1固体废弃物B液体废弃物，根据废弃物种类装入筒中，待回收处理，或其他方式处理图6.2液体废弃物第七章 结论本文通过连续操作工艺方法生产硅橡胶，将原料经过精制提纯后，通过控制封头剂和乙烯基环体的份量，生产不同牌号的硅橡胶。在1105时进行聚合，聚合时间为3h。聚合后将产物通过脱低分子器，进行分离后处理。经检验合格后，包装入库。其中使用了1个脱水釜，2个聚合釜，和1个脱低分子器，使生产不间断地进行. 参考文献1许妃娟,邱祖民,国内外特种硅橡胶材料的研究进展J,弹性体,2009,19（3）:606

11、4.2孙西昌.瓷芯支柱硅橡胶复合绝缘子J.有机硅材料2009,23（1）:35.3中国西电电气股份有限公司,一种用于大型注射成型硫化的硅橡胶及其制备方法P. CNP:2A,2010-06-09.4LIU Qian.Application of nano meter materials in RTV coating J . New Chemical Material ,2004 ,32 （19） :3846.5Midsun Group ,Inc. Eraluating siliane high voltage insulator coatingEB/OL. 6孙健,施利毅,钟庆东等. 高电压绝缘

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