精品T21R22 Raw Sugar Incoming QC Program and Testing MethodsWord文档格式.docx

1、下列测试频率是保证所用的糖符合标准的最低要求。凭过去的经验以及厂内的处理方法，测试频率或某些测试项目是可以修改的。每批交货： 颜色 二氧化硫 絮凝试验 味道 气味 酸化之后气味 每第五批交货： 微生物测试方法蔗糖纯度颗粒蔗糖是从甜菜或甘蔗中提炼出来，精炼过程直接影响蔗糖纯度，同时决定其中的杂质。纯度是高品质蔗糖的重要标志。设备自动旋光仪Model WZZ-15分析天平100毫升容量瓶温度计，0.10试剂蒸馏水步骤（1） 精确称量26.000克样品，转移至100毫升容量瓶中，加约60毫升蒸馏水后，剧烈振荡溶解。（2） 完全溶解后，静置20分钟以释放气泡，加蒸馏水定容。（3） 如果有浑浊，过滤。（

2、4） 在测试槽内充满蒸馏水，放在测试位置的最右端，合上盖子，并按tare 按钮。（5） 用被测液冲洗测试槽2-3次后充满，放在与空白相同位置，合上盖子，记 录读数，并按re-test按钮重新测试数次。（6） 在读数精确至0.001时，记录最终读数。（7） 同时，测量溶液温度（t） 并记录。（8） 温度校正：读数（20.00） = 读数（溶液温度）/1+0.000144 x （t-20）（9） 纯度：纯度 = 读数（20.00） x 2.88884蔗糖气味进厂的全部颗粒蔗糖在入库之前，应作气味检验。颗粒蔗糖很容易从环境大气和附近材料中吸收气味。这些气味可能传给饮料，造成气味异常或有害于产品的气味

3、。500毫升烧杯1000毫升烧杯温度计加热器密封薄膜（1） 在烧杯中到入样品至2/3满，插入温度计后用密封薄膜封口。（2） 放入注水的1000毫升烧杯内水浴加热。（3） 升温至50（4） 闻气味，如果有异味注明来源。蔗糖口味颗粒蔗糖的精制技术不好和/或运输或贮存条件恶劣，可能使由该糖制成的糖浆或产品产生味道异常。在验收每批货时，要确证其味道是否可接受。一次性杯子100毫升有刻度的量筒250毫升玻璃烧杯50 白利糖度糖溶液处理水（1） 用处理水将20毫升50 白利糖度糖溶液稀释至100毫升。（2） 尝味道，并注意任何味道异常的原因。蔗糖酸化后的口味颗粒蔗糖只有在酸的条件下溶解后，其中某些气味化合

4、物才能被发现。每次在糖接受储存时，应该做酸化后的气味测试。设备 75 （重量/容积）磷酸（H3PO4）50白利糖度糖浆溶液（1） 在室温下闻50 白利度的样品溶液，记录异味。（2） 向100毫升烧杯倒50毫升样品溶液，加0.2毫升75% w/v磷酸，插入温度计后用密封薄膜封口。（3） 放入注水的1000毫升烧杯内水浴加热。（4） 升温至50。（5） 在30分钟内每隔10分钟闻气味，如果有异味注明来源。蔗糖颜色较高RBU色度的颗粒蔗糖会导致产品中异常色泽，在验收每批货时，要确证其颜色属于可接受的水平。分光光度计，10CM比色皿称量天平0.1mol/L 盐酸溶液 用8.4毫升浓盐酸（比重为1.19

5、）于放有适量蒸馏水1000毫升容量瓶中，稀释到刻度三乙醇胺-盐酸缓冲液 称取三乙醇胺14.920克，用蒸馏水定容于1000毫升容量瓶，移入2000毫升烧杯中，加入 0.1mol/L盐酸溶液约800毫升，搅拌均匀并继续用0.1mol/L盐酸调到pH7.0。储于棕色玻璃瓶中。（1） 称量约50克样品加入50克三乙醇胺-盐酸缓冲液，完全溶解。（2） 在真空下用0.45微米滤膜抽滤，收集滤液。（3） 在10CM比色皿内充满经过过滤的三乙醇胺-盐酸缓冲溶液，作为空白，然后测试样品。（4） 在420纳米的波长处测试吸光度。（5） 计算：RBU = 162.7 x （Absorbance at 420 nm

6、）蔗糖浊度颗粒蔗糖如果在精制过程中没有作充分的过滤，则可能会含有不溶性物质，后者表示为雾状或混浊度。要对进厂的每一批甜味剂进行检验，确保无可能引起糖浆或饮料混浊的物质。高强度光源600毫升玻璃烧瓶250毫升玻璃烧瓶过滤漏斗粗滤纸（Whatman 54 号或相当者）（1） 将246克蔗糖溶解在246克蒸馏水中，制备400毫升50 白利糖度 的糖 溶液。该溶液还将用于味道检测和酸化后的气味检测。（2） 用高强度光源检验200毫升50 白利糖度的糖溶液。（3） 如果有混浊度，则用粗过滤纸（Whatman 54号或相当者）过滤样品，并检验滤液的混浊度。蔗糖水份颗粒蔗糖的水分不必作为常规检验。但是这一测

7、试可作于查明糖贮存时产生结块问题的根源，也可用于研究糖失重的原因。称量皿烘箱干燥器（1） 在105的烘箱内干燥称量皿1小时，然后在干燥器内充分冷却后精确称 重。（2） 在上述称量皿精确称量约20克样品。（3） 在105的烘箱内干燥3小时，然后在干燥器内充分冷却后精确称重。（4） 计算：Moisture（% w/w） = Weight loss （g） x 100/Sample weight （g）蔗糖絮凝测试（十日测试法）这一测试可用于或者确认或者消除蔗糖作为引发饮料絮凝的原因。天平500毫升皇冠盖瓶皇冠盖10毫升有刻度的量筒100毫升玻璃烧杯2N磷酸（H3PO4）碳酸水（约4.0倍容积）0.

8、1 （重量/容积）苯甲酸钠（1） 将55克糖溶解在60毫升蒸馏水中。注：如果糖含有炭颗粒或得到混浊的溶液，则用1.2微米滤纸在7080下过滤，并用滤液进行测试。（2） 加5毫升0.1 （重量/容积）苯甲酸钠溶液和4 毫升2N H3PO4。（3） 在500 毫升饮料瓶中用碳酸水稀释至500 毫升，并盖上皇冠盖。至少用500毫升溶液进行这一测试。该溶液应具有下列特性：10.5白利糖度，pH 2.5和3.5倍气体容积。（4） 在室温下将其静置十日。用高强度光源检验是否有絮凝。（5） 按下列准则报告测试结果：阴性： 用高强度光照时未发现絮凝。轻度： 用高强度光照时有极轻度絮凝。中等： 用高强度光照时有

9、比较明显的轻度絮凝。严重： 不用高强度光照时即可观察到絮凝。蔗糖絮凝测试（Alcian Blue 测试法）这是评估蔗糖絮凝试验的一种推荐方法。它不适用于甜菜糖。除非过去的经验表明有此需要，否则不必按常规进行这一测试。但是这一测试可用于或者确认或者消除颗粒蔗糖作为引发饮料絮凝的原因。Alcian Blue 用于为引发不溶解的絮凝物的碳水化合物着色，此种碳水化合物可能存在于糖或糖浆中。该项测试包括一项热水处理，用于溶解和去除干扰物质（主要是糊精）。用步骤“A”作筛选测试。如果测试结果属阳性，则用步骤“B”和“C”进行絮凝试验的确认和量化。薄膜过滤仪器1.2微米过滤薄膜0.8微米过滤薄膜 0.45微

10、米过滤薄膜1000毫升玻璃烧杯 10毫升有刻度的量筒 100毫升有刻度的量筒 加热炉试管（容量约为25毫升和50毫升）磁搅拌器冰浴离心机带5厘米吸收皿的分光光度计定时计试剂 Alican Blue溶液冰醋酸异丙醇蒽酮溶液步骤A（筛选测试）（1） 用处理水将200克颗粒蔗糖稀释至约600 毫升，用1.2微米滤纸在7080下过滤。（2） 将0.45微米过滤薄膜（下）和0.8微米过滤薄膜（上）重迭放置在过滤仪器 上 ，并过滤糖溶液（对过滤较慢的糖采用多薄膜组合）。（3） 用室温下的处理水充分地清洗过滤薄膜（filters）。（4） 将过滤薄膜放在250毫升烧杯中，并加25毫升处理水。（5） 使其沸腾

11、，摇晃烧杯，以获得足够的过滤薄膜萃取液。（6） 趁热（80）将步骤（5）的水萃取物通过0.45微米过滤薄膜，将滤液收集 在第二只250毫升烧杯中。（7） 加3毫升Alcian Blue ，并用加热使容积缩减到约15毫升。（8） 在冰浴中泠却，并加入30毫升异丙醇。（9） 将烧杯放在磁搅拌器上，并低速搅拌恰好15分钟。（10） 如果出现沉淀物，则离心处理，废弃上层清液，并用异丙醇清洗 沉淀物，直到倾析液清彻为止。（11） 用室温的水溶解沉淀物，并用处理水稀释至25毫升。（12） 采用5厘米吸光皿和用25毫升热的（80）处理水通过0.45微米 薄膜过滤制造的空白，测定620纳米下样品吸光率。（13

12、） 若样品吸光率大于0.120，则用步骤“B”和“C”重复测试。步骤B（确认测试）（1） 用处理水将200克颗粒蔗糖稀释至约600毫升，用1.2微米滤纸在7080下过滤。（2） 将0.45微米过滤薄膜（下）和0.8微米过滤薄膜（上）重迭放置在过滤仪 器上并过滤糖溶液（对过滤较慢的糖采用多薄膜组合）。（3） 用室温下的处理水充分地清洗过滤薄膜。（6） 趁热（80）将步骤（5）的水萃取物通过0.45微米过滤薄膜，将滤 液收集在过滤仪器下的试管中。（7） 将萃取液在冰浴中冷却5 分钟。（8） 趁冷将过滤萃取物通过0.45微米薄膜。收集滤液作为 步骤“C”测试用。（9） 用室温的水清洗过滤薄膜上的过滤

13、物，然后用20毫升 沸水萃取过滤薄膜上的过滤物。将滤液收集在250毫升烧杯中。（10） 加3毫升Alcian Blue 溶液，并用加热法使容积减小至15毫升。（11） 在冰浴中冷却，并加入30毫升异丙醇。（12） 将烧杯放在磁搅拌器上，并低速搅拌恰好15分钟。（13） 如果出现沉淀，则作离心处理，去掉上层清液，并用异 丙醇洗沉淀物，直到倾析液清彻为止。（14） 用室温的水将沉淀物溶解，并用处理水稀释至25毫升。（15） 用5厘米吸光皿和用将热的（80）处理水经0.45微 米薄膜过滤来制备的空白，测定620纳米下的样品吸光率。（16） 按下列准则评定糖的絮凝情况： 严重： 吸光率大于0.180

14、中等： 吸光率为0.130-0.180 轻微： 吸光率为0.100-0.130 无： 吸光率小于0.100 处于“轻微”等级的样品通常不会在最后饮料中引起絮凝问题。步骤C（蒽酮测试）（1） 将从步骤“B”（8）收集的滤液2毫升加到试管中，并 加5毫升蒽酮溶液。（2） 在沸水浴中放置5分钟。（3） 如果出现深绿到蓝色，则表示出现碳水化合物。蔗糖絮凝测试（五氯化锑法）这是甜菜糖絮凝的一种推荐评估法。这种方法不适用于蔗糖。这一测试用于探测是否存在皂草苷，它在有足够的浓度时会引起饮料絮凝。该测试步骤的原理基于将怀疑糖的皂草苷含量同已知作饮料用合格的糖作对比。这一测试可以定性判断，也可以定量测定。500

15、毫升玻璃烧杯干燥炉毛细管五氯化锑试剂新配制的0.01N盐酸不含皂草苷的甜菜糖（1） 将100克糖溶解在200毫升0.01N盐酸（ HCl）中。（2） 使糖溶液在7080下流过1.2微米过滤薄膜，并用100毫升0.01N 盐酸（HCl）冲洗。（3） 在105的干燥炉中将薄膜干燥约5分钟。（4） 以不含皂草苷的甜菜糖样品作为对照组，重复步骤（1）至（3）。 注： 对照用糖应完全不含皂草苷。但是可能找不到这样的样品，因此对照用糖可能呈淡粉红色。但如果已知这种糖用作生产时不会在饮料中出现絮凝，仍可采用作对照组。（5） 用毛细管分别在对照组和样品的过滤薄膜上各滴一滴五氯 化锑试 剂，并比较室温下（或以上

16、）所发出的粉红色。样品过滤薄膜的粉红色深浅同对照组过滤薄膜上的暗粉红色或隐约可见的粉红色相比较，是皂草苷含量的指标。颜色越鲜艳，糖的皂草苷含量越高。（1） 当测试在室温下进行时，相对湿度太高可能会破坏皂草苷和五氯化锑的反应。为避免这一干扰，可将温度缓慢升到约105。（2）如果发出的颜色不合格，则可以将另外的试剂加到只过滤薄膜上 没有用过的部位，并重新评价。（3）这一方法也可定量进行，此时将1毫升皂草苷溶液（0.1克皂草苷溶解在1升甲醇中），掺到对照用糖的试样中，这一剂量相当于皂草苷含量为1毫克/公斤。皂草苷浓度超过1.3毫克/公斤，可能在饮料中引起絮凝问题。蔗糖二氧化硫二氧化硫在产品中引起异常

17、味道，并导致絮凝物的出现。抽样检验蔗糖的二氧化硫含量。10毫升微量滴定管250毫升锥形瓶淀粉指示剂3N 盐酸0.005N 碘溶液，以标准0.1N碘溶液新鲜配制（1） 在250毫升锥形瓶中加入150毫升蒸馏水，10毫升淀粉指示剂和5毫升3N盐酸。（2） 在10毫升微量滴定管内加入0.005N碘液，滴至浅兰色出现以补偿蒸馏水和试剂所消耗的碘量。重新注满滴定管。（3） 称量50克样品，倒入烧瓶，轻轻摇动至溶解。（4） 如果兰色未消失，样品不含二氧化硫。（5） 如果兰色消失，用碘液滴定至浅兰色重新出现，记录体积。（6） 计算：SO2, mg/kg = ml I2 x Normality I2 x 32

18、.03 x 1000/Sample weight （g）蔗糖活性碳处理颗粒蔗糖的质量如不符合可口可乐公司标准，需要工厂使用活性炭进行热处理，使处理后的糖浆达到可口可乐公司标准。糖样的活性炭模拟处理方法用于测试处理后的颜色和二氧化硫含量，以之评估蔗糖质量。带加热的磁性搅拌器离心机，一次处理量至少为200毫升离心管真空泵薄膜过滤系统1.2微米或0.8微米薄膜，47毫米镊子活性炭（1） 在1升烧杯中称量约300克糖样，加蒸馏水至500克。（2） 在磁性搅拌器上搅拌至溶解。如果使用加热，搅拌必须充分以防止结焦, 同时，烧杯上应盖住防止蒸发。（3） 溶解后，插入温度计打开加热器。不可停止搅拌。（4） 加

19、热至温度达到70，调节加热器使温度缓慢上升。（5） 当温度达到77时，加入0.5克（相当于0.1%w/w ）活性炭至烧杯中混合均匀。（6） 保持温度77-8325分钟，离心溶液以初步分离活性碳，然后用0.8微米或1.2微米薄膜过滤上清液，收集滤液。这一过程应在 15分钟内完成，因为活性炭仍在溶液中反应。如甜菜糖十日测试法絮凝未通过，则需活性碳处理后测试五氯化锑反应。（7） 根据手册中上述方法分析溶液中的颜色和二氧化硫含量，或甜菜糖五氯化锑试验。（8） 如果颜色或二氧化硫含量仍不符合公司规格，依次用0.3%w/w和 0.5%w/w 的活性碳根据上述步骤进行处理。（9） 如果经过0.5%w/w 的活性碳处理后，颜色或二氧化硫含量，甜菜糖五氯化锑试验仍不符合公司规格，记录该数据作为最终结果。