青岛大学教案实验教学用Word文档格式.docx

1、用小量筒量取所需体积的饱和 NaOH 上层清液（勿取底部沉淀），倒入洗净的带有橡皮塞或塑料塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至 500 mL ，充分摇匀。 在称量瓶中用差减法称量邻苯二甲酸氢钾三份，每份约 0.40.6 g ，分别倒入 250 mL 锥形瓶中，加入 4050 mL 水使之溶解，加入 12 滴酚酞指示荆，用待标定的 NaOH 溶液滴定至呈现微红色，保持 30 秒内不褪色，即为终点。平行测定 3 次，计算 NaOH 溶液的浓度和相对平均偏差。 （2） 有机酸摩尔质量的测定 ：用差减法准确称取试样 0.50.7 g 于 100 mL 烧杯中，加 4050 mL 水溶解，定量转入 100 mL

2、 容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，然后用水稀释至刻度，摇匀。用移液管平行移取 25.00 mL 试液三份，分别放入 250 mL 锥形瓶中，加酚酞指示剂 12 滴。用 NaOH 标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色，半分钟内不褪色，即为终点。计算有机酸摩尔质量及相对平均偏思考题（1） 如 NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO2，用该标准溶液测定某有机酸的含量，NaOH 浓度是否会改变？测定结果有何影响？ （2） 草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH 溶液分步滴定 ? （3） Na2C2O4 能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？参考教材实验九.维生素C含量的

3、测定掌握直接碘量法测定维生素 C 含量的测定原理和方法。坏血酸， 0.02 molL 1 （1/2I 2 ） 标准溶液（同实验十九） 0.5 淀粉溶液、 2molL 1 HAc 溶液。 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶，研钵 1 样品制备 在分析天平上准确称取研细的维生素 C（ 药片 ）0.4g 左右，置于烧杯中，加入新煮沸冷却的蒸馏水 50mL 和 25mLHAc 溶液进行溶解，然后定量转入 250mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，备用。 2 测定 :用移液管吸取上述试液 25.00mL ，加入 0.5 淀粉指示剂 2mL ，立即用 I 2

4、标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色，即达到滴定终点。平行测定 2 3 次，计算维生素 C 的百分含量。相对偏差 0.5 。1 测定维生素 C 试样为何要在 HAc 介质中进行？2 溶解试样时，为什么要加入新煮沸的冷蒸馏水？实验 、 NaOH 标准溶液的配制、标定 及铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 年 月 日1. 了解弱酸强化的基本原理 2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 3 、熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理 4 掌握定量转移操作的基本要点 0.1 mol/L NaOH 溶液， 0.2 酚酞溶液 （ 乙醇溶液 ） ， 0.2 甲基红指示剂 ，甲醛溶液 1 : 1 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶

5、，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 1 甲醛溶液的处理 ：取原装甲醛 （40 ） 的上层清液于烧杯中 ， 用水稀释一倍 ， 加入 2 3 滴 0.2 的酚酞指示剂 ， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2 试样中含氮量的测定准确称取 2 3 g 的 （NH 4 ） 2 SO 4 肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加滴甲基红指示剂， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至黄色。然后加入 10ml 已中和的：甲醛溶液，再

6、加入滴酚酞指示剂摇匀 , 静置一分钟后 , 用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪 , 即为终点（ 终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色） 。记录滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的读数，平行做 3 次。根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量 和测定结果的相对偏差。1 、 NH 4 + 为 NH 3 的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 2 NH 4 NO 3 , NH 4 CI 或 NH 4 HCO 3 中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3 为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和 （NH 4 ） 2 SO 4

7、试样中的游实验五、 EDTA 标准溶液的配制和标定 水硬度的测定 1 了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。 2 理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。3 测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂 碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDT

8、A 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 MgEDTA 盐。水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg

9、/L.1 本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 络合滴定近终点时， EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。 3 剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。实验六、 铅、铋混合液中各组分含量的测定 1 混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。 2 了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 PH 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。3 分析结果以 g.L -1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。2 采用何种试剂，控制酸度及选

10、用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。0.02mol/L EDTA 标准溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO（ 基准用 ） ， 0.1mol?L 硝酸溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示剂 , pH 试纸 式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 用移液管移取20.00ml Bi3+、Pb2+ 混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO3，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1（ml），然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为

11、紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2（ml）。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+ 的含量（mol/L）及V1/V2。1 滴定 溶液中 Bi 3+ 和 Pb 2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？2 能否在同一份试液中先滴定 Pb 2+ 离子？尔后滴定 Bi 3+ 离子？实验七、高锰酸钾标准溶液的配制、标定 过氧化氢含量的测定 1 掌握 0.1mol.L -1 KMnO 4 溶液的配制方法 2 掌握用 Na 2 C 2 O 4 基准物质标定 KMnO 4 的条件 3 注意用 KMnO 4 标准溶液滴定 H 2 O 2 溶液时，滴定速度

12、控制 0.02mol/L KMnO 4 标准溶液， 1mol/L 硫酸溶液 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O220.00ml于250ml锥形瓶中，加入3mol/L H2SO45ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度（g/L）和相对平均偏差。1 为什么含有乙酰苯胺的等有机物作稳定剂的双氧水样品不能用高锰酸钾法测定？实验八、水中化学耗氧量（ COD ）的测定 1

13、 了解测定水样化学耗氧量的意义 2 掌握 KMnO 4 法测定水样中 COD 的原理和方法 （1）取100ml水样于250m锥形瓶中, ，加H2SO4 10mL，并准确加入10mL0.002mol/lKMnO4溶液，立即加热至沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量高锰酸钾。至试液呈稳定的红色。从冒第一个大泡开始记时，用小火准确煮沸10分钟； （2）取下锥形瓶，趁热准确加入10.0 mL0.005mol/l的Na2C2O4溶液，充分摇匀，此时溶液应由红色转为无色； （3）取KMnO4溶液滴定，由无色变为稳定的淡红色即为终点。 （4）另取100mL蒸馏水代替水样，同上述操作，求空

14、白值。并从计算值中扣去空白值,即得分析结果。 平行操作三1 水体污染后对水体生物有何影响？实验十、漂白粉中有效氯含量的测定 1 掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。0.05 mol/LNa 2 S 2 O 3 溶液， 1mol/L 硫酸溶液， 10%KI 溶液， 1% 淀粉溶液 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 1 试样的溶解 准确称取漂白粉 1 克左右置于研究钵中加少量水，调成糊状，将上层清液转移至 250ml 溶液量瓶中，反复多次。2 测定 平行移取三份，测定溶液中有效氯的含量：1 称量漂白粉时，称量速度为体力要快？2 分析样品时，为

15、何要避免长时间与空气接触？实验十一、氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 1 掌握莫尔法测定氯离子的方法原理 2 掌握铬酸钾指示剂的正确使用 NaCl 基准试剂， 0.1mol/L AgNO 3 ， 5 K 2 CrO 4 的溶液 酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 1 、 0.1mol/L AgNO 3 溶液的标定：准确称取 0.5 0. 65 克基准 NaCl, 置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 100ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00mlNaCl 标准溶液注入锥形瓶中 , 加入 25ml 水，加入 1ml 5 K 2 Cr

16、O 4 ，在不断摇动下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 2 、试样分析：准确称取 1.3 g NaCl 试样置于烧杯中，加水溶解后，转入 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 ml NaCl 试液注入锥形瓶中 , 加入 25ml 水 , 加入 1ml 5 K 2 CrO 4 ，在不断摇动下，用 AgNO 3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 根据试样的重量和滴定中消耗 AgNO 3 标准溶液的体积计算试样中 Cl - 的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。1 莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH 值须控制在 6.5 10.5 2 以 K

17、 2 Cr 2 O 7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？用莫尔法测定 “ 酸性光亮镀铜液 ” （主要成分为 CuSO4 和 H2SO4 ）中氯含量时，试液应作哪些预处理？ 4 能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag + ？ 青岛大学教案（实验教学用）实验二、滴定分析基本操作练习1、 掌握NaOH、HCI标准溶液的配制、保存方法2、 通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示剂确定终点的方法1.浓HCI; 2. HCI溶液：6mol.L-1; 3.固体NaOH ; 4.甲基橙溶液：1g.L-1; 5酚酞：2g.L-1乙醇溶液;6. 500 ml试剂瓶2个

18、（一个带玻璃塞, 另一个带橡胶塞01 MHCI和0.1MNaOH标准溶液的配制01mol.L-1HCI500ml，计算：V浓HCI0.1500/124.2 ml用10 ml的洁净量筒量取约4.5 ml浓HCI（为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于12 molL-1,故应量取稍多于计算量的HCI.） 倒入盛有400 ml水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 ml,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度（空一格，留待填写准确浓度）、配制日期、班级、姓名等项。（2）（2） 0.1mol.L-1NaOH500ml计算：m NaOH=0.10.540=2.0 g 用台秤迅速称取约2.1 g N

19、aOH（为什么?） 于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，备用。2.酸碱溶液的相互滴定：洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。（1）用0.1 mol.L-1 NaOH润洗碱式滴定管23次（每次用量510mL）装液至“0”刻度线以上-排除管尖的气泡调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。（2） 用0.1mol.L-1HCI润洗酸式滴定管23次装液-排气泡，调零并记录初始读数（3）碱管放出20.00 mlNaOH250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色.反复练习至熟练.（4） 碱

20、管放出20.00 mlNaOH（10ml/分钟）250ml锥形瓶-用HCI滴定至橙色-记录读数-计算VHCI/VNaOH.平行作3份（颜色一致）,要求Er0.1%（5）移液管吸取25.00ml0.1mol.L-1HCI250ml锥形瓶-用0.1 mol.L-1 NaOH滴定至微红色（30S内不褪色）-记录读数-平行作3份,要求最大VNaOH0.04 ml1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？ 2HCI和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？ 3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？ 4HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaC

21、I和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？实验一、天平称量练习1NaCI；2.K2CrO7 ; 3. 表面皿; 4.台秤 ; 5.称量瓶（洗净、烘干）; 6. 50 ml小烧杯; 8牛角匙1. 固定质量称量法称取0.5000g K2CrO7两份。（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。（2）在右盘增加500 mg的砝码或环码。（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟

22、练。2递减称量法称取0.3-0.4g NaCI两份。 （1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m0和m0/g。 （2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m1 g。 转移0.3-0.4g NaCI（约占试样总体积的）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m2 g。用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCI于第二个已称量的小烧杯中。1.称量结果应记录至几位有效数字? 为什么?2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?3.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么实验十二

23、 二水合氯化钡中钡含量的测定1.熟练掌握沉淀条件。 2.注意马弗炉的使用方法及安全。 3了解测定钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。1. 首先在电炉上用烧杯烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸腾后，取下烧杯待用。2讲解完后，学生交来100mL干燥的烧杯及表皿。教师分发样品，学生称量样品、配制、加热沉淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：每人只做一份样品），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。50mL沉淀剂应在5分钟内加完。3. 等到最后一位同学做完沉淀后，让沉淀放置陈化，下次

24、实验再接着做，这时可向学生一起讲解滤纸的折叠、坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，烘干、炭化、灰化、恒重；如何检查Cl离子，坩埚洗涤好后要在（800200C）下进行灼烧恒重，恒重好的坩埚称量，记录。4沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失。5下次实验来再接着做，沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量；注意：BaCl2为毒品，使用时须注意安湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥？实验四 。工业纯碱总碱度测试 1、 掌握碱灰中总碱度的测定的原理和方法2、 熟悉酸碱滴定法中指示剂的选择原则3、 检验前二次实验的准确度250mL移液管1支; 25mL移液管0.1mol.L-1HCL溶液; 0.1%甲基橙指示剂; 锥形瓶3个.准确称取碱灰试样（按碱灰中总碱度Na2O的含量为50%计算称量范围）三份于锥形瓶中，加蒸馏水50mL使之溶解，然后加入甲基橙指示剂1滴，用HCl标准溶液滴定至 橙色，即为终点。根据试样的质量m，HCl标准溶液的浓度及消耗的HCL标准溶液体积，计算混合碱的总碱度（以Na2O表示）每次测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%。如时间允许，可在一份试样中先加酚酞，用HCl滴定到红色褪去，再加甲基橙指示剂，观察、比较两种指示剂变色得敏锐程度，并说明理由测定碱灰的总碱度能否用酚酞指示剂？以讲授为主、启发式教学