各种仪器期间核查操作标准规程Word格式.docx

1、4.2.2电源频率： 500.5Hz4.2.3UPS正常工作（应保证24小时不断电）4.3仪器与试剂4.3.1甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（1.9 X05 High Vac 2.3第105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（ 0.1u）5.6分辨率（ 0.7 U5.7调谐指标离子的灵敏度（906.7）（ 1.0 X07）5.8测量的重复性（ 10%）5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性

2、w 1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量w 5.0% 5.8.2运行检查方法 选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等） ,记录 保留时间和峰面积,连续测量 6 次,计算相对标准偏差 RSD（ %）。RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。 式中：Xi -第i次测得的保留时间或峰面积;X -n次测得结果的算术平均值；I-测量序号； n-测量次数。5.9标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL, 50ng/mL, 100ng/mL, 500ng/mL 的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性

3、回归方程，由仪器 计算出工作曲线的相关系数，r应三0.9900.6.核查周期 在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。液相色谱仪期间核查规程对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。3.核查项目标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。4环境条件4.1仪器室应清洁无尘无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好；4.2室温在1530C，检定过程中温度变化不超过3C,室内温度在20%-85%RH范围内；4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好；4.4电

4、源电压为（220 0） V,频率为（50=0.5） Hz。5.核查依据5.1.Agilent 1260液相色谱仪使用说明书；5.2.JG 705-2002液相色谱仪检定规程6核查内容6.1.定性、定量重复性测定6.1.1技术要求：定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量w 3.0%6.2运行检查方法选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳 定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量 6次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。Xi-第i次测得的保留时间或峰面积;X -n次测得结果的算术平均值;n-测量次数。6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查

5、6.2.1紫外检测器技术要求基线噪声w 5X 1AU基线漂移 5X l0AU/h622荧光检测器技术要求基线噪声w 5X 10U基线漂移w 5X fFU/h6.2.3运行检查方法紫外检测器：选择Ci8柱，以甲醇为流动相，流速为 1mL/min，检测波长为254nm,待基线 稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h ）表示。荧光检测器：选择Ci8柱，以85%甲醇为流动相，流速为1mL/min，激发波长为345nm发射 波长为455nm,基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。基线漂移用1h内基线偏离原点的值（FU/h）表示。6.3泵流量设定值误差

6、Ss及泵流量稳定性误差SR6.3.1技术要求表1泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差Sr的要求流量设定值0.51.02.0 1测量次数35流动相收集时间，min10允许误差Ss5% :3%2% :Sr2%6.3.2运行检查方法按照表1的要求设定流量，启动仪器设备，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的 容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间内流出的流动相，在分析天平上称重， 按式（1）、（2）计算Sr和Ss.Ss （Fm FJ/Fs*100% 式 1Sr （ Fmax Fmin） /Fm * 100% 式 2式中：Fm （W2 W）（t），流量实测值，ml/min ;W2 :容量

7、瓶+流动相的质量，g；W1 :容量瓶的质量，g;t :实验室温度下流动相的密度，g/cm3;收集流动相的时间，min;Fm :同一组测量的算术平局值，ml/min ;Fs :流量设定值，ml/min ；Fmax :同一组测量中流量最大值， ml/min ;Fmin :同一组测量中流量最小值， ml/min。7.检测器检出限调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液，进样 20 L连续进样6次。计算Y六六六的峰面积的算术平均值。D=2NX C/SD检测器对标准溶液的检出限，（或卩g/mLN 基线噪声 （标准偏差 ）C进样量或样品浓度，（卩g/mLS标准溶液的响应值8

8、.核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。气相色谱仪期间核查规程为使气相色谱仪检测功能在检定 /校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确 性和有效性。在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后， 进行期间核查， 验证设备是否保持校 准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。2.适用范围适用于本公司气相色谱仪（GC2010PLUS、GC2014）的期间核查。标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。4.核查依据4.1.GC2010Plus、GC2014气相色谱仪使用说明书；4.2.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程5.1工作状态检查 5.1

9、.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。 5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象，气压表显示是否正常。5.1.3仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。5.2测定条件：室温10-35E，相对湿度 80%5.3标准曲线相关系数： 取标准溶液，配制标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计 算想关系数。ECD检测器用y六六六标准溶液；FPD 检测器用甲基对硫磷标准溶液；FID 检测器用乙醇标准溶液。5.4基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声 和基线漂移。5.5检出限： 检测器检出限：调试仪器处于最佳工作

10、状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量 的标准溶液（ECD用0.01卩g/L-六六六标准溶液；FPD用0.01卩g/甲基对硫磷标准溶液，FID 用0.01%的乙醇标准溶液），进样1.0卩,连续进样6次。计算丫六六六的峰面积的算术平均 值。N基线噪声（标准偏差）c进样量ug或样品浓度，（卩g/mL5.6定量重复性：用微量注射器注入0.05卩g/（ECD用丫六六六、FPD用甲基对硫磷）标准 溶液，0.05%乙醇溶液（FID），进样1 uL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏 差RSD表示。按下式计算：RSD=6.评定标准标准曲线相关系数 丫0.9900基线噪声 0.2mv基线漂移 0.

11、4mv;定量重复性 8%检 出限w气相色谱仪给出的检出限值；可判定仪器运行正常。7.核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。气质联用仪期间核查规程为使气质联用仪在检定 /校准期间内处于正常的工作状态 ,确保检验结果的准确性和有效 性。在仪器设备两次检定 /校准之间及维修后， 进行期间核查， 验证设备是否保持校准时的状 态，确保检验结果的准确性和有效性。适用于本公司 Agilent7890-5975C 气质联用仪的期间核查。3.核查依据3.1.Agilent7890-5975C 气质联用仪仪器说明书；32JJG （教委）003-1996有机质谱仪检定规程;3.3.JJF1164-

12、2006 台式气相色谱 -质谱联用仪校准规范4.核查环境：4.1仪器供电电压为（22010） V，频率为（50） Hz。4.2环境温度应为（1530） T，且相对稳定，相对湿度不大于 75%。5 . 主要的技术指标：5.1.分辨力（R）: W1/2V 15.2.质量范围：不低于 600ug5.3测量重复性：RSDC10%5.4标准曲线相关系数：R 0.99006.核查内容6.1外观检查 无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。6.2分辨率：仪器稳定后，执行 Autotune 命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰 宽 W1/2。要求 W1/2 v 1u。6.3质量范围：以全氟三丁

13、胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质 量数 600u 以上的质谱峰出现。6.5测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0浓度为100ng/mL的y六六六标准溶液，连续进样六 针，提取&六六六特征离子m/z=254,按照峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相 对标准偏差RSD。要求RS氐10%。6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为 50ng/mL， 100ng/mL， 200ng/mL， 300ng/mL， 500ng/mL的y六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程， 由仪器计算出工作曲线的相关系数。七、期间

14、核查周期 期间核查周期为一年，时间安排在年度检定 /校准周期期间或维修后进行。八、期间核查结果处理对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。在期间核查过程中若发 现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组 织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能 投入使用。电导率仪期间核查规程一核查目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验 结果的准确性和有效性。二核查项目外观及仪器重复性 三核查条件1、 严格控制实验条件直接影响到电导率的精密度和准确度，保证溶液温度最大可能的 接

15、近 25）.C。2、 震动、大气中水汽凝结和气流磁场等影响量不得对测量结果产生影响。3、 湿度W 85%4、 溶液配制：氯化钾标准溶液 C（KCI）=0.0100mol/L，称取0.7456g,在110C烘干后 的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于 1卩s/cm，与25C时在容量瓶 中稀释至1000ml。此溶液25C时的电导率为1413卩s/cm溶液存储于塑料瓶。中。 四核查依据电导率仪使用说明书及国家计量检定规程 JJG376-2007 五核查方法1外观检查1.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。 数字显示应清晰、完整。1.2仪器铭牌应

16、标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。 电极应无破损，无污染物。2仪器重复性2.1将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入25C ）.1 C的恒温水浴中，加热30 分钟，使管内溶液温度达到25C .2.2用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶 液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量 6次，计算相对标准偏差。相对标准偏差与仪器满程值的比值即为仪器重复性值。六评定标准外观无明显影响使用的缺损，重复性按下表比对：仪器重 复性仪器级别0.21.22.02.53.04.00.40.71.51.72.2七核查周期酸度计期间核查规程1、

17、编制目的保证酸度计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检 定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。2、 适用范围适用于实验室内部所用 PHS-25等酸度计的期间核查。3、 检查项目仪器示值误差，仪器示值重复性。4、 检查依据4.1、 JJG 119-2005实验室PH （酸度）计检定规程4.2、 酸度计使用说明书5、 使用的标准物质GBW （E） 130072 硼砂 pH=9.18; GBW （E） 130071 混合磷酸盐 pH=6.86; GBW （E）130070邻苯二甲酸氢钾pH=4.00以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。6、 检查方法：

18、6.1、 测定条件：室温10-30r.6.2、 仪器示值误差：在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准仪器 后，测量pH=6.86标准溶液。重复校准”和测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示 值与该标准溶液在测定温度下的 pH值之差为仪器示值误差。6.3、 仪器示值重复性：仪器用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准 溶液，重复 校准”和 测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。 按以下公式计算：7.结果评定仪器示值误差：）.02 （PH）;仪器示值重复性： 0.01（PH）范围内可判定仪器正常原子吸收分光光度

19、计期间核查规程一. 检查目的 为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。2. 适用范围：适用于本所内部的 AA-7000 原子吸收光谱仪期间核查。3. 检查步骤（ 1） 按仪器设备操作规程对设备通电运行。（ 2） 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。（ 3） 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。（4）2.检出限：以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD,再以0, 0.50, 1.00, 3.00， 5.00ug /L 标准溶液做一标准曲线， 3SD 在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是 镉在该

20、条件下的方法检出限。（5）检查精密度：用浓度为15g/L镉标准溶液测定吸光度6次，计算吸光度RSD值。4. 评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：参照 JJG694-90技术规定修改，即要求：（1）检出限： 1.5卩g/L（3）精密度：RS氐10%5. 期间核查周期期间核查周期为 2 年,时间安排在检定周期中间进行。AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程3.使用的标准物质（核查标准）As砷标准溶液（1000卩g/m）参照JJG939-1998非色散原子荧光光度计检定规程5.核查方法5.1测定条件：室温20r -25 C，相对湿度70%-85%。5.2外观： 要求仪器清洁、

21、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。5.3标准曲线 ：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为： 0.0， 1.0， 2.0， 4.0， 8.0，10.0 （ng/ml）。依次进样测定后绘出标准曲线。5.4检出限（DL）、精密度（RSD）:调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的 条件连续测量空白溶液 11 次、连续测量 10个标准溶液浓度 11 次，仪器自动进行统计测 量，并用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度 RSD，检出限DL。RSDC2%, DLW 3ng/ml,仪器合格。6.结果处理对仪器核查结果， 应填写 “仪器设备期间核查记录 ”。如果该仪器已经偏离校准状态，

22、应查 找原因，并采取维修、 重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达 到技术性能要求后方能投入使用。在仪器设备两次检定之间， 一般每隔六个月核查一次。 如仪器有搬动、 维修或测量结果有 疑问时应进行核查。8.相关记录填写 AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查记录表。TAS-9800型双道原子荧光光度计期间核查记录表核查日期年月日环境温度/湿度仪器名称/型号AFS-9800型双道原子荧光光度计仪器编号 C-JL040测量条件：负高压300V，灯电流总电流50mv,主辅阴极各25mv,原子化器咼度8mm,载气300ml/min,屏蔽气900ml/min1.标准曲线浓度（

23、n g/ml）0.01.0 2.0 4.08.0 10.0荧光强度标准曲线方程及相关系数y=Y二2.检出限124 5 6 78 9 10 11测量结果检出限：3.精密度：RSD=Jx）2 /（n 1） - 100i 1x附注精密度RS氐2%;检出限W3ng/m可判定仪器运行正常。结论UV-1750期间核查作业指导书1目的：规范紫外可见分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准 确可靠。2.适用范围：适用于在紫外分光度计的自检和检查。3.职责：由检测部负责运行检查方案的编制由检测部负责对运行检查实施监督管理实验室操作人员、仪器设备管理员具体负责4.核查规程4.1通用技术要求品牌标

24、志清晰完整、内容详实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关工作正常、 电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。4.2预热仪器按说明书对设备通电预热30mi n,使仪器处于正常运行状态。4.3吸光度的准确度用重铬酸钾的硫酸溶液检定。精密称取在120C干燥至恒重的基准重铬酸钾 60.0mg,置1000ml容量瓶中，用硫酸 液（0.005mol/L）溶解并稀释至刻度。用配对的1cm石英池，以硫酸液（0.005mol/L）为空白，在235，257，313，350nm1%分别测定吸收度，然后换算成E1cm。表1分光光度法允差范围波长（nm）吸收强度吸收系数（E1cm）允差范围235最小124.512

25、3.3-125.7257最大144.0142.6-145.431348.6248.13-49.11350106.6105.5-107.74.4线性检查接通电源，调节波长至257nm,预热30分钟；用硫酸液（0.005mol/L）调吸光度为 零；测量上述重铬酸钾液（此为 A液），读取并记录吸光度；精密吸取 50mlA液于100ml 容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）定容，摇匀，得到稀释液（B液），读取并记录吸光 度值。4.5吸收池配套性于500nm处将一个吸收池的透射比调至100%，测量其它各池的透射比值，其差值即为吸收池 的配套性。5结果评定依据JJG 178-2007紫外、可见、红外

26、分光光度计计量检定规程有关要求，以核查 结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求 即判为不合格。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求， 应及时通知设备管理员， 由设备管理员组织有关人员确定， 并组织维修或送检， 维修后的 仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。6 间核查周期期间核查周期为半年，时间安排在分光光度计度检定周期中间进行。pH计期间核查作业指导书规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。本实验室所以 pH计为雷磁pHSJ。3.责任范围：检测部负责此文件的制定或修订；实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。4期间核查条件4.1.1室温为1030C,相对湿度应小于65%。4.1.2工作台不受阳光直射，室内