X光机系列实验报告汇编.docx

1、X光机系列实验报告汇编 X-ray 系 列 实 验 姓名：许达 学号：2120903018 班级：应物21 实验一：布拉格衍射测定X 射线的波长和晶格常数一、 实验目标：1、 利用钼靶的特征X-ray 研究NaCl 晶体的布拉格散射；2、 确定K 与K X-ray 的波长；3、 验证布拉格定律。二、 实验原理：1 X 射线的基本性质X 射线（X-ray），又被称伦琴射线或X 光，X 射线和可见光线一样，也是电磁波的一种，不同的是较之可见光，它的波长更短，介于紫外线和 射线之间，约10 nm 0.01 nm（注：1 nm = 10-9 m）。波长小于0.01 nm 的称为超硬X 射线，在0.01

2、 0.1 nm 范围内的称为硬X 射线，0.1 1 nm 范围内的称为软X 射线。其中，波长较短的硬X 射线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析；波长较长的软X 射线能量较低，穿透性弱，可用于非金属的分析。X 射线具有光所具有的一切性质：反射、折射、偏振等，但物理现象的表现方式上与可见光存在很大差异,不能象可见光一样使X 射线会聚、发散和变向，所以X 射线无法制成显微镜！在实验室中X 射线由X 射线管产生，X 射线管是具有阴极和阳极的真空石英管，其结构如图1 所示：是接地阴极，即电子发射极，用钨丝构成，通电加热后可发射电子；是阳极靶材，本实验中采用钼靶，工作时加以几万伏

3、的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X 光。铜块和螺旋状热沉用以散热。是管脚。因为电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须散热冷却。经过X 射线管发射出的X 射线分为两种：连续光谱和标识光谱。能量为eU 的电子与阳极靶的原子碰撞时，电子失去自己的能量，其中部分以光子的形式辐射，碰撞一次产生一个能量为h的光子，这样的光子流即为X 射线。单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的，绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X 射线谱。 因为连续光谱是由于高速电子受靶极阻挡而产生的轫致辐射，所以其短波极限0 由加速电压U 决定： 0 = hc/eU，其中h 为普朗克常数，e 为

4、电子电量，c 为真空中的光速。标识光谱的产生则与阳极靶材的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中，当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时，于是在低能级上出现空位，系统能量升高，处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，并以光子的形式辐射出标识X 射线谱每种元素各有一套特定的标识谱，反映了原子壳层结构的特征。2X 射线的探测因人的肉眼看不见 X 射线，故利用它与物质相互作用是发生的现象来判断其有无和强度，主要有以下几种方法：(1) 荧光屏法当X 射线照射到荧光物质上时，荧光物质受激发而发出可见的荧光

5、，由此确定X 射线的有无和强弱。例如把计算器放在荧光屏前，用不同的管高压和管电流来照射，发现：当管电流一定时（一般取I = 1.00 mA），高压越大，透射象的强度越强，清晰程度越好；同样，当高压一定时（一般取U = 35 KV），电流越大，透射象的强度越强，清晰程度越好。(2) X 射线照相法X 射线对照相底片的作用与普通可见光很相似。因此在记录衍射花样时广泛使用照相底片。例如：把胶片放在胶片架上，用不同的管电流和照射时间来照射，发现：在相同的时间照射下，管电流越大，即X 射线强度越强，胶片越黑；在X 射线的强度一样下，照射时间越长，胶片也越黑。也就是说X 射线照射剂量越大，胶片越黑。(3)

6、 电离法X 射线光子和高速电子一样，也能引起气体电离，即从气体分子中打出电子，同时产生一个正离子。电离现象可以作为测量X 射线强度的基础。3布拉格反射光波经过狭缝将产生衍射现象，为此，狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X 射线，由于它的波长在0.2 nm 的数量级，要造出相应大小的狭缝以观察X 射线的衍射，就相当困难。冯劳厄（Max Theodor Felix Von Laue）首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X 射线的衍射，因为晶格正好与X 射线的波长同数量级。图2 显示的是NaCl 晶体中氯离子与钠离子的排列结构。现在讨论X射线打在这样晶格上所产生的结果。由图3 可知，当入射X

7、 射线与晶面相交角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那么容易看出，图中两条射线 1 和2 的程差是AC+DC，即2d sin 。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一种波长）：2d sin = n, n =1,2,在方向射出的X 射线即得到衍射加强，上式就是X 射线在晶体中的衍射公式，称之为布拉格公式。在上述假定下，d 是晶格之间距离，也是相邻两布拉格面之间的距离。是入射X 射线的波长，是入射角（注意此入射角是入射X 射线与布拉格面之间的夹角）和反射角。n 是 一个整数，为衍射级次。需要说明的是，图3(a)仅表示了一组晶面，但事实上，晶格中的原子可以构成很多组方

8、向不同且具有不同晶面间距d 的平行面，从图3(b)中可以清楚的看出，在不同的平行面上，原子数的密度也不一样，故测得的反射线的强度就有差异。因此，根据布拉格公式，即可以利用已知的晶体（d 已知）通过测角来研究未知X 射线的波长，也可以利用已知X 射线（已知）来测量未知晶体的晶面间距。三、 实验仪器： 图4 为X 射线实验装置示意图，其正面装有两扇铅玻璃门，既可看清楚X 光管和实验装置的工作状况，又保证了人身不受到X 射线的危害。为保护操作者的安全，一旦打开玻璃门，X 光管上的高压会立即断开。该装置分为三个工作区：中间是X 光管，右边是实验区，左边是监控区。X 光管的结构在实验原理中已介绍，这里不

9、重复。A1：准直器准直器前后端面各开有一条狭缝，使得从准直器出射X 光形成一束平行的片状光束。准直器前端可套上各种滤波器；A2：安放晶体样品的靶台；A3：装有G - M 计数管的传感器，它用来探测X 光的强度。G - M 计数管是一种用来测量X 射线强度的探测器，其计数率与所测X 射线的强度成正比。由于本装置的X 射线强度不大，因此计数管的计数率较低，计数的相对不确定度较大；（根据放射性的统计规律，射线的强度可表示为N N ，故计数率 N 越大相对不确定度越小。）延长计数管每次测量的持续时间，从而增大总强度计数N，有利于减少计数的相对不确定度。A2 和A3 都可以转动，并可通过测角器分别测出它

10、们的转角。A4：荧光屏，它是一块表面内涂有荧光物质的圆形铅玻璃平板，平时外面有一块盖板遮住，以免环境光太亮而损害荧光物质；让X 光打在荧光屏上，打开盖板，即可在荧光屏的右侧外面直接看到X 光的荧光，但因荧光较弱，此观察应在较暗的环境中进行。左边的监控区包括电源和各种控制装置。B1：液晶显示区，分上下两行，上行显示G - M 计数管的计数率N（正比与X 光光强R），下行显示工作参数。B2：大转盘，用来调节和设置各参数。B3 含五个设置按键，确定B2 所调节和设置的对象，这五个按键从上至下依次是：1) U：设置X 光管上所加的高压值（通常取35 KV）；2) I：设置X 光管内的电流值（通常取1.

11、00 mA）；3) t：设置每次测量的持续时间（通常取5 s 10 s）；4) ：设置自动测量时测角器每次转动的角度，即角步幅（通常取0.1 ）；5) - LIMIT：在选定扫描模式后，设置自动测量时测角器的扫描范围，即上限角与下限角。（第一次按此键时，显示器上出现“”符号，此时利用B2 选择下限角；第二次按此键时，显示器上出现“”符号，此时利用B2 选择上限角。）B4 有三个扫描模式选择按键和一个归零按键。三个扫描模式按键从左至右依次是：1) SENSOR：传感器扫描模式，按下此键时，可利用B2 手动旋转传感器的角位置，也可用 - LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下

12、行此时显示传感器的角位置；2) 2) TARGET：靶台扫描模式，按下此键时，可利用B2 手动旋转靶台的位置，也可-LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角，显示器的下行此时显示靶台的角位置；3) 3) COUPLED：耦合扫描模式，按下此键时，可利用B2 手动同时旋转靶台和传感器的角位置传感器的转角自动保持为靶台转角的2 倍（如图5），而显示器的下行此时显示靶台的角位置，也可用 -LIMIT 设置自动扫描时传感器的上限角和下限角。4) 归零按键是ZERO：按下此键后，靶台和传感器都回到0 位，但此0 位是上次实验时人为确定的。 B5 有五个操作键，它们依次是：1) RESET：按下此

13、键，靶台和传感器都回到测量系统的0 位置，所有参数都回到缺省值，X 光管的高压断开：2) REPLAY：按下此键，仪器会把最后的测量数据再次输出至计算机或记录仪上；3) SCAN(NO/OFF)：此键是整个测量系统的开关键，按下此键，在X 光管上就加了高压，测角器开始自动扫描，所得数据会被储存起来（若开启了计算机的相关程序，则所得数据自动输出至计算机。）；4) ：此键是声脉冲开关；5) HV(ON/OFF)：此键开关X 光管上的高压，它上面的指示灯闪烁时，表示已加了高压。四、实验内容与步骤1布拉格反射实验：可测X 射线波长和测定样品的晶格常数。（1）实验样品的安装注意：单晶样品属于易碎易潮解晶

14、体，单片价格昂贵，请同学操作时务必小心，轻拿轻放，勿大力挤压样品，所有操作必须戴一次性手套进行。安装方法如图6 所示：a) 把样品（平板）轻轻放在靶台上，向前推到底；b) 将靶台轻轻向上抬起，使样品被支架上的凸楞压住；c) 顺时针方向轻轻转动锁定杆，使靶台被锁定。（2) 实验仪器的机械调零 格反射实验是通过测定不同角度下的反射强度来确定衍射峰所在位置，因此在实验时首先要确定0 角度所在位置，即靶台和传感器的初始0 位。虽然仪器有一个初始0 位，但该0 位是手动确定的，有一定偏差，因此每次进行布拉格反射实验前应进行机械调零工作。机械调零的主要原理描述如下：已知标准单晶的布拉格反射谱及各级衍射角度

15、，通过调节物靶(target)、传感器(sensor)位置，寻找一级衍射计数率最大的位置，并与标准单晶的一级衍射峰角度1 比较，反向旋转1 角度，即为0角度所在位置。本实验中我们采用NaCl 单晶作为标准样品来进行机械调零，其一级衍射峰角度1 为 7.2，具体步骤描述如下： a) 将标准 NaCl 单晶样品固定在物靶台上，设置管高压为 U = 35.0 KV，管电流为 I = 1.00 mA； b) 在耦合模式（按下监控区的 Coupled 键，红灯亮起：耦合模式下可同时转动传感器和物靶，传感器转动的角度是物靶的两倍）下，用 ADJUST 旋纽设置物靶角度（即液晶显示器上的显示数字）为1； c) 按下管高压按钮“HV on/off”，打开管高压，产生 X 射线； d) 按下“SENSOR”键（红灯亮起），手动旋转“ADJUST”，寻找一级反射 K的计数率最大的位置； e) 按下“TARGET”键，在物靶扫描模式下，手动旋转“ADJUST”，寻找一级反射 K的计数率最大位置； f） 重复（d）和（c），寻找到计数率的最大位置； 按下“COUPLED”键，物靶反向旋转1（可能此时显示器上的角度为负值）； g) 此时同时按下“TARGET”、“COUPLED”、“-LIMITS”，此时的位置即为测量系统的零点位置，系统强制归零了； h) 启动软件