标准溶液配制与标定Word文档格式.docx

1、4、计算：C（NaOH）=m / （V1-V2）*0.2042C（NaOH）-氢氧化钠溶液浓度 m苯二甲酸氢钾之质量（克）V1氢氧化钠溶液用量（毫升） V2空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。 2、液溶有效期2个月。 3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加水稀释，加氢

2、氧化钡饱和液1毫升，十分钟不产生浑浊，表示碳酸钠已沉淀完全。 0.1 mol/L0.1N/L溴酸钾标准溶液 GB/T 601-20021.配制 称取3克溴酸钾，溶于1000ml水中，摇均。.2. 标定 量取30.00ml-35.00ml配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15-20），用硫代硫酸钠标准滴定液c（Na2S2O3）= 0.1mol/L滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（5g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。溴酸钾标准滴定液的浓度c（1/6KBr2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）

3、计算： c（1/6KBr2） （V1V1）C1 / V （1） 式中：V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升（mL）；V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，是毫升mL）；C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，（mol/L）；V-溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL） 0.05molL硝酸汞标准滴定溶液. GB/T 4348-2002配制 称取8.5g0.01g硝酸汞Hg（NO3）2.H2O置于烧杯中，加8mL硝酸溶液（2mol/L）加入少量水,将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀.标定 移取25.00mL氯化钠标准溶液（0.05mol/L）

4、,置于250ml三角瓶中,加40mL水,再加入3滴溴酚蓝指示剂溶液,逐滴加入硝酸溶液（2mol/L）,使溶液由蓝色变为黄色,加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液,用待标定的硝酸汞准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准途径滴定溶液的实际浓度按式（1）计算:c 1/2 Hg （NO3） 225m/MV-V0 （1）式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度mol/L;v氯化钠基准试剂的质量g;v0空白消耗的硝酸汞标准滴溶液的全体积mL; m氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔（g/mol）（M=58.443）. 硝酸汞标准滴定溶液:c1/2Hg（NO3）2=0.005m

5、ol/L.吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液（0.05N）50.00mL,置于500.mL容量瓶中,水加水稀释稀释时应补加适量的硝酸溶液（1+1,当NO2- 含量高时，对滴定终点有明显的干扰。当发现滴定终点变化不明显时，该硝酸溶液需要重新配制）以防止硝酸汞分解至刻度,摇匀.溴酚蓝指示剂:1g/L. 二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L.硝酸银标准滴定溶液 GB/T 601-2002-硝酸银标准滴定溶液 c（AgNO3）=0.1 mol/L 配制 称取 17. 5 g 硝酸银，溶于10 00m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中:称取0.22 g 于

6、500-600的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液（10 g/l.），以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 条的规定计算V。硝 酸银 标 准滴定溶液的浓度c（AgNO,） ，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算:c（AgNO3）=m X 1000/V。M，. . （1）式 中 :m 氯化钠的质量的准确数值，单位为克（g）;V。 硝酸银溶液的体积的数值，单位为毫升（mL） ;M- 氯 化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）M

7、（NaCl） = 5 8. 442o溴标准滴定液 GB/T 601-20021.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。1.2. 标定 量取35.00ml-40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15-20）用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。溴标准滴定液的浓度C（1/2Br2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（1）计算：C = v2-v1 / c

8、1 v.（1）式中：V1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2-空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；C1-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每生克（mol/L）；V- 溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位是毫升（mL）亚硝酸钠标准滴定液 GB/T 601-2002 亚硝酸钠标准滴定液 C（AgNO3）=0.1mol/L1.1 配制： 按表14的规定量称取亚硝酸钠，氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000毫升水中，摇均。表 14 亚硝酸钠标准滴定液的浓度/亚硝酸钠的质量m（g）/氢氧化钠的质量m（g）/无水碳酸钠的质量m（g）0.5 /

9、36 / 0.5 / 10.1 / 7.2 / 0.1 / 0.21.2 标定: 按表15的规定称取于1202电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸，加氨水溶解，加200毫升水及20毫升盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图1）。将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液约10毫米处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不在回复时为滴定终点。临用前标定。表 15 亚硝酸钠标准滴定液的浓度 / 工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m （g） /

10、氨水的体积V （ml）0.5 / 3 / 30.1 / 0.6 / 2亚硝酸钠标准滴定液的浓度c（NaNO2），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（28）计算：c（NaNO2）= 1000 m / M V. （28） m-无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值，单位为克（g）；V0-亚硝酸钠溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）MC6H4（NH硝酸铅标准滴定液 GB/T 601-2002 - 硝酸铅标准滴定液 cPb（NO302）=0.05mol/L 称取17克硝酸铅，溶于1000毫升硝酸溶液（1+2000）中 ，摇均。1.

11、2 标定： 量取35.00-40.00毫升配制好的硝酸铅溶液，加3毫升乙酸（冰乙酸）及5克六次甲基四胺，加70毫升水及2滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液c（EDTA）=0.05mol/L滴定至溶液呈亮黄色。硝酸铅标准滴定液的浓度 （c），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（22）计算：cPb（NO302）=V1C1/V（22） V1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；c1-用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V-硝酸铅溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。硝酸汞标准液 （0.02或0.05mo

12、l/L） Hg（NO3）2H2O=342.62 6.85g1000ml；17.13g1000ml【配制】 硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取硝酸汞6.85g，加1mol/L硝酸溶液20ml使溶解，用水稀释至1000ml，摇匀。硝酸汞滴定液（0.05mol/L） 取硝酸汞17.2g，加水400ml与硝酸5ml溶解后，滤过，再加水适量使成1000ml，摇匀。【标定】 硝酸汞滴定液（0.02mol/L） 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约15mg,精密称定，加水50ml使溶解，照电位滴定法（附录A），以铂电极作为指示电极，汞硫酸亚汞电极作为参比电极，在不断搅拌下用本液滴定。每1ml的硝酸汞滴定液

13、（0.02mol/L）相当于2.338mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。硝酸汞滴定液（0.05mol/L） 取在110干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g，精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml的硝酸汞滴定液（0.05mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。硝酸汞:0.05N标准溶液。配制:称取8.57g硝酸汞Hg（NO3）2H2O,溶于少量水中,加7ml硝酸（3.2.2.2）,必要时过滤,稀释至1000ml。标定:用吸管吸取25ml氯化钠标准溶液,置于300ml锥形瓶中,加入约25ml水及23

14、滴溴酚蓝指示液,用0.2N硝酸溶液调节溶液由蓝变黄,再过量2滴,加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液用硝酸汞标准溶液滴定至溶液由黄变至红紫色为终点。硝酸汞标准溶液的当量浓度（N）按式（2）计算。 N1V1N （2） VV0 式中:N1-氯化钠标准溶液的当量浓度;V1-吸取氯化钠标准溶液的体积,ml;V-滴定所消耗硝酸汞标准溶液的体积,ml;V0-空白所消耗的硝酸汞标准溶液的体积,ml。四苯硼钠标准液 （0.02mol/L） （C6H5）4BNa=342.22 6.845g1000ml【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在

15、不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液（pH=3.7）10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液（0.01000mol/L）滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液（0.01000mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液（0.01000mol/L）时，可取四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度

16、。贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002-硫酸亚铁铵标准滴定液 C（NH4）2Fe2（SO4） 2= 0.1 mol/L1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵（NH4）2Fe2（SO4） 26H2O，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，摇均。量取35.00毫升40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度C（NH4）2Fe2（SO4） 2，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：C（

17、NH4）2Fe2（SO4） 2= V1 c1/V. （16） c1-高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1-高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V-硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；硫氰酸铵标准液 （0.1mol/L） NH4SCN=76.12 7.612g1000ml 【配制】 取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。【标定】 精密量取硝酸银滴定液（0.1000 mol/L）25.00ml，加水50ml、 硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不退色，即为终点。根据本液的消耗

18、量算出本液的浓度，即得。硫氰酸钠滴定液（0.1000mol/L）或硫氰酸钾滴定液（0.1000mol/L）均可做为本液的代用品。高氯酸标准滴定液 GB/T 601-2002 高氯酸标准滴定液 c（HClO4）=0.10mol/L方法一量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入500毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。滴加20毫升乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸中）稀释至1000毫升。方法二量取8.7毫升高氯酸，在搅拌下注入950毫升乙酸（冰乙酸中），混匀。取10毫升按GB/T 606-88的规定测定水的质量分数，每次5毫升，用吡啶做溶剂。以两平行测定结果的平均值（X1）计算高氯酸溶液中乙酸酐的加入

19、量。滴加计算的乙酸酐，搅拌均匀。冷却后用乙酸（冰乙酸）稀释至1000毫升。高氯酸溶液中乙酸酐的加入量（V），数值以毫升表示，按式（29）计算：V=5320w1-2.8w1-未加乙酸酐的高氯酸溶液中的水的质量分数，数值以%表示。称取0.75克于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥型瓶中，加入50毫升乙酸（冰乙酸），温热溶解。加3滴结晶紫指示液（5g/L），用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色（微带紫色）。标定温度下高氯酸标准滴定液浓度c（HClO4），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（30）计算：c（HClO4）= m 1000 / V M. （

20、30） m-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V0-高氯酸溶液 的体积的数值，单位为毫升（ml）；M-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）M（KHC8H4O4）=204.22。1.3 修正方法使用高氯酸标准滴定液时的温度应与标定时的温度相同；若温度不同，应将高氯酸标准滴定液的浓度修正到使用温度下的浓度的数值。高氯酸标准滴定液修正后的浓度c（HClO4），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（31）计算：c1（HClO4）= c / 1+0.0011（t1-t2）（31） c-标定温度下高氯酸标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；t

21、1-使用高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（）；t-标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度（）；0.0011-高氯酸标准滴定溶液每改变1时的体积膨胀系数。盐酸标准滴定液 GB/T 601-2002 1（mol/L） 0.5（mol/L） 0.1（mol/L）1.1.配制按规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇均。盐酸标准滴定液的浓度 C（HCl）1（mol/L） 盐酸的体积 90 V/mL盐酸标准滴定液的浓度 C（HCl）0.5（mol/L） 盐酸的体积 45 V/盐酸标准滴定液的浓度 C（HCl）0.1（mol/L） 盐酸的体积 9 V/m1.2. 标定按表4的规定称取于

22、270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。表 4盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量1.9m/g盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.5mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.95m/g盐酸标准滴定液的浓度 C（NaOH） 0.1mol L工作基准试剂无水碳酸钠的质量0.2m/g盐酸标准滴定液的浓度 C（HCl），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（2）计算：C（HCl）=100m/v1-v2M.（

23、2）m-无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V1-盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；V2-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位是毫升（mL）；M- 水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）M（1/2Na2C2O3）=52.994。分析化学常用试液配制方法乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨溶液使每100ml中含NH3 911g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。乙醇制硝酸银试液 取硝酸银4g，加水10ml溶解后，加乙醇使成100ml，即得。 乙醇制溴化汞试液 取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶，在暗处保存。一氯化碘试液 取碘化钾0.14

24、g与碘酸钾90mg,加水125ml使溶解，再加盐酸125ml，即得。本液应置玻璃瓶，密闭，在凉处保存。N乙酰L酪氨酸乙酯试液 取N乙酰L酪氨酸乙酯24.0mg,加乙醇0.2ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（取0.067mol/L磷酸二氢钾溶液38.9ml与0.067mol/L磷酸氢二钠溶液61.6ml，混合，pH值为7.0）2ml，加指示液（取等量的0.1甲基红的乙醇溶液与 0.05亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）1ml,用水稀释至10ml，即得。乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0ml与盐酸2.3ml使溶解，再加乙醇至100ml，即得。二乙基二硫代氨基甲酸钠试液 取二乙基二硫代

25、氨基甲酸钠0.1g，加水100ml溶解 后，滤过，即得。二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。二硝基苯甲酸试液 取3，5二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。二硝基苯肼试液 取2，4二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液（12）20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。二乙基二硫代氨基甲酸银试液 取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g,加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。二苯胺试液 取二苯胺1g，加硫酸100ml使溶解，即得。二氨基萘试液 取2,3二氨基萘0.1g

26、与盐酸羟胺0.5g,加0.1mol/L盐酸溶液100ml,必要时加热使溶解，放冷滤过，即得。本液应临用新配，避光保存。稀二硝基苯肼试液 取2，4二硝基苯肼0.15g，加含硫酸0.15ml的无醛乙醇100ml使溶解，即得。二氯化汞试液 取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100ml，即得。二氯靛酚钠试液 取2，6二氯靛酚钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。丁二酮肟试液 取丁二酮肟1g，加乙醇100ml使溶解，即得。三硝基苯酚试液 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。三硝基苯酚锂试液 取碳酸锂0.25g与三硝基苯酚0.5g,加沸水80ml使溶解，放冷，加水使成100ml，即得。 三氯化铁试液 取三

27、氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。三氯醋酸试液 取三氯醋酸6g，加氯仿25ml溶解后，加30过氧化氢溶液0.5ml,摇匀，即得。五氧化二钒试液 取五氧化二钒适量，加磷酸激烈振摇2小时后得其饱和溶液,用垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液1份加水3份，混匀，即得。水合氯醛试液 取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。水酸铁试液 （1） 取硫酸铁铵0.1g，加稀硫酸2ml与水适量使成100ml。 （2） 取水酸钠1.15g，加水使溶解成100ml。 （3） 取醋酸钠13.6g，加水使溶解成100ml。 （4） 取上述硫酸铁铵溶液1ml，水酸钠溶液0.5ml，醋酸钠溶液0.8ml与稀醋

28、酸0.2ml，临用前混合，加水使成5ml，摇匀，即得。甘油醋酸试液 取甘油、50醋酸与水各1份，混合，即得。 甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 甲醛硫酸试液取硫酸1ml，滴加甲醛试液1滴，摇匀，即得。 本液应临用新制。对二甲氨基苯甲醛试液 取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐试液 取对甲苯磺酰精氨酸甲酯盐酸盐98.5mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（pH8.1）5ml使溶解,加指示液（取等量0.1甲基红的乙醇溶液与0.05亚甲蓝的乙醇溶液，混匀）0.25ml，用水稀释至25ml。对氨基苯磺酸萘胺试液 取无水对氨基苯磺酸0.5g,加醋酸150ml溶解后，另取盐酸萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，将两液混合，即得。 本液久置显粉红色，用时可加锌粉脱色。对羟基联苯试液 取对羟基联苯1.5g,加5氢氧化钠溶液10ml与水少量溶解后，再加水稀释至100ml。本液贮存于棕色瓶