1、微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂漏斗长颈漏斗用于定量分
2、析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗冷凝管:直形 球形 蛇形 空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150以上的液体蒸汽不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作
3、用的物质不能撞击;不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的 物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、
4、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制:制法:称取10g重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有10ml水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将100ml浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等
5、):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。二、玻璃仪器的干燥(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在6070为宜)。(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。三、玻璃仪器
6、的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。四、其他1、 全分析色谱型号:GC 9160;甲醇、二甲醚色谱型号: 3420;微量硫型号:TY-2000煤质分析设备所属厂家是:湖南华星2、 岗位奥式仪分为:671型和1904型奥式仪3、 分光光度计的型号有:721、722、723三种4、 氧气钢瓶的颜色是:蓝色;氢气钢瓶的颜色是:绿色;氮气和空气钢瓶的颜色是:黑色;5、 氮氢空一体机的液位应在:两个红线之间;6、 拿取比色皿时应捏住毛面,不要接触玻璃面;比色皿等光学仪器不能用去污粉清洗;7、 变色硅胶在1055烘干可重
7、复使用8、 滤纸分为定量滤纸和定性滤纸;定量滤纸适合过滤后称量用,定性滤纸适用于只过滤而不进行称量的实验;9、有效数字修约规则 :用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数4 时,则舍;尾数6 时,则入;尾数等于 5 时,若 5 前面为偶数则舍,为奇数时则入。当 5 后面还有不是零的任何数时,无论 5 前面是偶或奇皆入。10、浓硫酸稀释时必须将硫酸缓慢倒入水中,并不断搅拌;11、水煤气的组成为:二氧化碳:8%,氧气:0.2%,一氧化碳:37%,氢气:51%,甲烷:0.8%,氮气:3%;12、PH值是指溶液中氢离子浓度的负对数;13、滴定管按类型分为:酸式和碱式滴定管,酸式滴定管适用于装
8、酸性和中性的溶液,不适宜装碱性溶液,因为碱对玻璃有腐蚀作用,需要避光的溶液应装入棕色滴定管内,滴定管使用前的准备工作有:洗涤、涂油、试漏、装溶液、赶气泡;14、我国现行化学试剂的等级分为:优级纯GR,分析纯AR,化学纯CP;15、带磨口的玻璃仪器长期不用时应用纸垫上,防止时间长塞子打不开;16、滴定管液面呈弯月形,是由于水的内聚力和附着力;17、到现场取气样应站在上风向18、最简单有效的化学烧伤急救办法是先用大量水冲洗,再用洗涤剂洗涤;19、使用液体试剂时,取出的试剂不可倒回原瓶;20、向滴定管内加标准溶液时应将瓶中标准溶液摇匀,目的是为了使凝结在瓶内壁的水混入溶液;21、用移液管吸取溶液时,
9、先吸入移液管容积的1/3左右,横持,并转动移液管使溶液接触到刻度线以上的部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管口放出并弃去,如此反复2-3次;22、滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。23、化学试剂等级有:优级纯、分析纯、化学纯、实验试剂、基准试剂、光谱纯、色谱纯、生物试剂、超纯试剂;24、滴定管的准确度:a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有0.02ml的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。例如:所
10、用体积为10ml,读数误差为0.02ml,则其相对误差达0.02/10100%=0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至0.1%。b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为15ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25
11、ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。25、滴定管的种类(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴
12、定管。(2)碱式滴定管碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。(3)使用前的准备a 在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约510ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造
13、成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。c 最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。(4)操作注意事项a 滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。b 使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯
14、曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。c 每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。d 在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置12分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出34滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等12分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。e 滴定管读数可
15、垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。f 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。26、移液管的使用方法移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。1.使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量
16、取的溶液少许荡洗3次。2.然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml洗耳球)轻轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。3.再将移液管移入准备接
17、受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。27、刻度吸管的使用方法1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。3.量取时,最好选用略大于量取量的刻度吸管,这样溶液可以不放至尖端,而是放到一定的刻度(读数的
18、方法与移液管相同)。(四)容量仪器使用的注意事项1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量
19、取整数体积的溶液。4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。5.容量仪器(滴定管、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。100#造气工序一、工艺原理及流程概述本工序采用固定层间歇气化法,以焦炭为原料,在高温条件下交替与空气和过热蒸汽进行气化反应,制得所需要的合格水煤气。1.1 基本原理利用高温下灼热的炭与水蒸汽反应,生成一氧化碳和氢气,制取水煤气。水煤气生产分为两个过程,即吹风和制气过程,
20、先通入空气,使炭燃烧,此过程为蓄热过程。然后通入蒸汽在高温下与炭反应生成一氧化碳和氢气,此过程为吸热过程。1.2 反应方程式吹风过程化学反应方程式:C+O2=CO2+Q (1)2C+O2=2CO+Q (2)2CO+O2=2CO2+Q (3)C+CO2=2CO-Q (4)制气过程化学反应方程式:C+CO2=2CO-Q (5)C+H2O(g)=CO+H2-Q (6)C+2H2O(g)=CO2+2H2-Q (7)CO+H2O(g)=CO2+H2+Q (8)C+2H2(g)=CH4+Q (9)二、工艺操作指标2.1 指标水煤气中氧气含量:O20.5%水煤气中二氧化碳含量:CO28%有效气体成份:(CO
21、+H2)85%三、分析项目1、水煤气全分析2、开停车制惰,分析氧含量200#粗脱硫1、介质组成:组份 H2 CO CO2 CH4 N2 O2 H2O ?V% 51.0 37.0 8.0 0.8 3.0 0.2 饱和 100其中: H2S4g/Nm3(进口)1.1.2 净化气水煤气经湿法(PDS)脱硫后,硫化氢含量为:H2S50mg/Nm31.1.3 副产品湿法脱硫回收硫磺量为: 170Kg/hr注:硫磺的回收量随原料气气量及含硫量的变化而变化。生产方法由气柜来的水煤气先经静电除尘器,除去灰尘和焦油,再经过罗茨风机增压到0.059MPa,再进入脱硫塔底部,与脱硫塔顶部喷淋下的脱硫贫液逆向接触而脱
22、除绝大部分硫化氢及脱除部分有机硫。出塔净化气体(H2S50mg/Nm3 ) 去下一道工序。1.3 工艺简述1.3.1 脱硫的基本原理PDS脱硫的基本原理是:利用碱性水溶液中的碱Na2CO3与硫化物H2S、COS等进行反应,生成不稳定的中间硫化物,再利用空气和生成的中间硫化物反应生成单质硫和碱,再分离掉单质硫,使脱硫液再生,从而达到脱除H2S等硫化物并使脱硫液再生循环使用的目的。其反应式如下:主要吸收反应式: Na2CO3H2S= NaHCO3NaHS NaHSNaHCO3(x-1)S= Na2SxCO2H2O副反应: Na2CO3CO2H2O= 2NaHCO3再生反应式: 2NaHS O2=
23、2S2NaOH 2Na2SxO22H2O =4NaOH2Sx NaOHNaHCO3= Na2CO3H2O1.3.2 工艺流程叙述工艺管道及仪表流程图详见06973220014。来自气柜的水煤气首先进入电除尘器(M0201)除去水煤气中的灰尘和焦油,然后经罗茨股风机(C0201AC)增压到0.059MPa,气体再经喷淋水洗塔(T0201)水洗,进一步除去水煤气中的灰尘和焦油, 同时也可降低气体的温度, 之后水煤气依次从下部进入第一脱硫塔(T0202A)和第二脱硫塔(T0202B),与塔顶流下的PDS脱硫液逆流接触,吸收掉水煤气中的H2S及部分有机硫,随后进入喷淋水洗塔(T0203)水洗,除去气体
24、中夹带的硫微粒; 再经气液分离器(V0202)分离掉其中的游离水,最后进入电除尘器(M0202) 进一步除去气体中夹带的硫等微粒。脱硫贫液从贫液槽(V0204)由贫液泵(P02021AC)抽出加压后,分别经(FI-0202、FI-0203)计量后进入第一脱硫塔(T0202A)和第二脱硫塔(T0202B),吸收H2S后的脱硫富液经塔底流入富液槽(V0206),再由富液泵(P0203AC)加压打入再生槽(V0205),与喷射器引入的空气混合、再生; 再生后的贫液经液位调节器(X0201)进入贫液槽(V0204)循环使用。再生产生的硫泡沫流入硫泡沫槽(V0207),再用硫泡沫泵(P0204AB)加压
25、进入沉降离心机(X0202A或X0202B)分离出硫膏及脱硫清液, 硫膏进入硫膏贮槽, 之后硫膏进入熔硫釜(E0201) 熔硫, 硫磺从熔硫釜(E0201)下部排出; 脱硫清液由沉降离心机(X0202A或X0202B)返回贫液槽(V0204)或贫液槽(V0204)回收循环使用。400#精脱硫工序1 工艺原理概述据业主提供的资料,同类小粒焦原料造气得到的水煤气中有硫醇、噻吩等难以转化的有机硫形态存在。故本工序选择了加氢工艺将有机硫转化为无机硫,便于后续流程脱除。经粗脱硫、压缩后的水煤气(其成份为H2、CO、CO2及少量惰性气体、各种形态的硫),先通过预加氢、加氢催化剂将其中大部分有机硫(COS、
26、CS2、硫醇以及噻吩)转化成无机硫(H2S),其主要反应式如下:COS + H2 = H2S + CO CS2 + 4H2 = 2H2S + CH4 RSH + H2 = RH + H2S C4H4S + 4H2 = C4H10 + H2S生成的H2S通过湿法脱硫脱除。其主要反应式如下:Na2CO3+ H2S = NaHCO3+ NaHSNaHS+ NaHCO3+(X-1)S = Na2SX+ CO2+ H2O水煤气在湿法脱硫后与焦炉气提氢工序来的氢气混合。混合气中还含有一定量的H2S和微量有机硫。混合气进入预脱硫器以进一步脱除H2S,通过其中的活性炭对气体中H2S进行吸附脱除。从预脱硫器出来
27、的气体经过加热后进入水解器,其中含有的有机硫在水解催化剂作用下转化为无机硫(H2S),其主要反应式如下:COS H2O(g) = H2S CO2 CS2 2H2O(g) = 2H2S CO2 水解后的气体进入精脱硫器、精脱硫器,脱除其中的微量H2S以及可能残留的硫醇及噻吩。通过以上几种脱硫剂的逐步脱除,将气体中总硫含量脱至0.1ppm。2 工艺流程说明压缩工序来的水煤气首先经油水分离除油除尘,再依次进入预加氢、加氢、湿法脱硫塔,与焦炉气提取的氢混合后,依次经预脱硫、水解、精脱硫、精脱硫等设备,将原料气中的无机硫、有机硫脱除至合格,经计量后送回压缩工序。由于加氢催化剂的使用特性以及原料气中O2含
28、量对加氢过程的影响,本装置在加氢操作过程中有如下二种极端工况:工况一:开车初期且O2含量0.2开车初期,催化剂具有较高活性,其使用温度220,O2含量0.2的状态下,加氢反应的温升约为20。装置正常运转时,由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气(压力为0.8MPaG,温度40),经油水分离器(V0401)初步除去气体中的油污以及粉尘,出来的气体进入原料加热器(E0401)用来自加氢换热器(E0402)的加氢反应气(130)加热到100,进入水煤气除油器(T0401),在除油器中,气体中的油污、粉尘、冷凝水等杂质被吸附除去,净化气体进入加氢换热器(E0402),用来自加氢换热器(E0403)的加
29、氢反应气(220)预热到150,然后依次进入蒸汽加热器(E0404)、加氢换热器(E0403)、电加热器(E0409),加热到催化剂要求入口温度(220)后进入预加氢器(R0401)、加氢器(R0402),其中的有机硫(COS、CS2、硫醇以及噻吩等)进行加氢反应,绝大部分反应成无机硫。从加氢器(R0402)出来的气体(240)依次通过加氢换热器(E0403)、加氢换热器(E0402)、原料加热器(E0401),通过与原料气换热将气体温度降低到91,再通过加氢冷却器(E0405)用循环水将气体冷却到40。此过程可不开电加热器。工况二:催化剂后期且O2含量0.5催化剂后期为提高活性,其使用温度360且O2含量0.5的状态下,加氢反应的温升约为80。由300#压缩工序送来的粗脱硫后水煤气(压力为0.8MPa,温度40),经油水分离器(V0401)初步除去气体中的油污以及粉尘,出来的气体进入原料加热器(E0401)用来自加氢换热器(E0402)的加氢反应气(179)加热到100,进入水煤气除油器(T0401),在除油器中,气体中的油污、粉尘、冷凝水等杂质被吸附除去,净化气体进入加氢换热器(E0402),用来自加氢换热器(E0403)的加氢反应气(327)预热到250,然后依次通过蒸汽加热器(E0404
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