1、检查牡丹(Tree Peony) 在含量测定项下的色谱图中,溶液(1)在芍药苷相对保留时间约1.2处无色谱峰干燥失重 取本品1g,在100105干燥3小时,减失重量不得超过12.0%.酸不溶性灰分 不得过0.5%(附录 k)总灰分 不得过6.5%(附录 J)重金属 镉不得过百万之三;铅不得过百万之五。含量测定 照液相色谱法(附录 D)测定,用0.05M磷酸二氢钾(溶液A)配制下列溶液:(1)取本品至少5g,研成细粉,精密称取约0.15g,加3 mL甲醇超声处理30分钟,用溶液A稀释到至10mL,摇匀,再用0.45m的滤膜过滤,取续滤液,即得.(2)取芍药苷适量,加甲醇适量溶解,再加溶液A稀释,
2、制成含量为0.05%w/v的溶液,溶剂为甲醇:溶液A(3:7)。(3)溶解适量的4-对羟基苯乙酮对照品于溶液(2)中,制成浓度为0.05%w/v的溶液。色谱条件(a) 不锈钢色谱柱(15cm4.6mm,5um),以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,(LunaC18柱适用)。(b) 用下列流动相等度洗脱(c) 流速1 mL/min(d) 柱温30(e) 检测波长230nm(f) 进样量10L流动相:甲醇-溶液A(30:70)系统适用性试验:在溶液(3)的色谱图中,理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对称因子不超过1.3;两峰的分离度不低于1.7。测定法用溶液(2)色谱图中芍药苷的保留时间和峰面
3、积计算溶液(1)中芍药苷的含量。按以下公式计算:A1:溶液(1)色谱图中芍药苷的峰面积A2:溶液(2)色谱图中芍药苷的峰面积M1:供试品的重量(mg)M2:芍药苷对照品的重量(mg)V1:溶液(1)的稀释体积(ml)V2:溶液(2)的稀释体积(ml)P:芍药苷对照品的百分含量d:供试品干燥失重百分比贮藏 置干燥处,防潮。英国2009版药典 卷 草药和草药制剂 薄荷叶薄荷叶通则(欧洲药材专论0406)定义:本品为唇形科植物薄荷的干燥叶,整个或分段(cut)内容物:全叶中挥发油的含量不少于12ml/kg,分段薄荷中挥发油含量不少于9ml/kg。 性状:特征渗透性气味特征芳香性味道薄荷叶绿或褐绿色,
4、一些品种具棕紫色纹理,叶柄部绿色或棕紫色。鉴别A 本品薄并易碎,常皱缩,整体或破损或分段(cut)。整叶长3-9cm,宽1-3cm。整叶长椭圆形或披针状,顶端尖锐,边缘锐利锯齿状,不对称。脉序羽状,于叶下表面突起,侧脉纹理以45离开中脉。下表面稀被茸毛,并于透镜(6)下可见嫩黄点分泌香毛簇。叶柄具凹槽,通常直径1mm,长1.5-1cm。B 粉碎(355)(2.9.12)。粉末褐绿色,使用水合氯醛显微下检视,粉末表现如下鉴别性状:含表皮细胞的叶组织碎片细胞壁呈现弯曲波浪状,于下表皮清晰可见具条纹的外皮上覆有纹理和横列型气孔;近叶边缘的表皮碎片可见等径细胞,壁直,呈现明显的串珠状,背斜的一侧具蚀损
5、斑。覆盖香毛簇,短,圆锥形,细胞单室或多室,或加长,单列3-8个细胞,具条纹外皮;腺功能香毛簇有两种:(a)基底单细胞直径15-25m;(b)基底单细胞直径55-70m,加长椭圆形,组成8个发射状室腔;背腹面叶肉碎片具1层栅栏组织,4-6层海绵组织;分泌细胞外层可见微黄薄荷醇结晶。草酸钙结晶不可见。C 薄层鉴别(2.2.27)供试品溶液的配制:取本品新鲜粉末0.2g,加入2ml二氯甲烷,振摇数分钟过滤。40蒸干滤液,剩余残渣用0.1ml甲苯溶解对照品溶液的配制:取50mg薄荷脑,20L桉树脑,10mg麝香草酚和10L醋酸薄荷酯于10ml容量瓶中,甲苯溶解并稀释至刻度。薄层板:薄层用硅胶GF25
6、4板展开剂:乙酸乙酯-甲苯(5:95v/v)分别吸取对照品溶液10L和供试品溶液20L点于同一薄层板上,展开15cm,取出,晾干(A) 紫外254nm下检视结果:供试品溶液在对照品溶液麝香草酚位置偏下呈现暗点(香芹酮,胡薄荷酮)(B) 喷茴香醛试液,在100-105烘5-10min,日光下检视对照溶液结果呈现(Rf值由小到大排列):(in the lower third)深蓝或紫色斑点(薄荷脑),蓝紫色或棕色斑点(桉树脑),粉色斑点(麝香草酚);蓝紫色斑点(醋酸薄荷酯)。供试品溶液薄层图谱呈现:薄荷脑斑点(最强);桉树脑斑点(较弱);在桉树脑和麝香草酚Rf之间区域呈现淡粉色或蓝紫色或灰绿的斑点
7、(香芹酮,胡薄荷酮,异薄荷酮);图谱中部可见蓝紫色斑点(醋酸薄荷酯),偏下可见蓝绿色斑点(薄荷酮);靠近溶剂前沿的部位可见明显的红紫色斑点(碳氢化合物);此外可见其他不明显的色斑。杂质(2.8.2)茎直径不大于1.5mm,含量不超过5%;外来物质不多于2%;因薄荷锈菌而呈现褐变的叶子不多于8%。检测每批使用10g薄荷药材。水分(2.2.13):不多于110mg/kg(20.0g薄荷)总灰分(2.4.16):不多于15.0%盐酸不溶灰分(2.8.1):不多于1.5%含量测定药材中挥发油的含量测定(2.8.12):称取20.0g粉碎后药材,置于500ml圆底烧瓶中,加水200ml做蒸馏溶剂,并加0
8、.5ml二甲苯于接受管中。以3-4ml/min蒸馏2h。英国2009版药典 卷 草药和草药制剂 薄荷油薄荷油通则(欧洲专论0405)制剂:肠溶薄荷油胶囊薄荷浓乳剂薄荷醑剂有花植物薄荷的新鲜地上部分蒸馏提取得到的挥发油性状:外观:无色,浅黄或浅黄绿色液体具有特殊清凉香气溶解性:可与乙醇或二氯甲烷混溶鉴别:同薄荷叶项下B同薄荷叶项下A,检视薄荷油溶液的薄层图谱A结果:参见以下供试品溶液和对照品溶液呈现的斑点先后顺序英国药典2009版(卷) 草药和草药制剂传统植物药用甘草在中药中使用的甘草定义传统植物药用的甘草是光果甘草或胀果甘草的不去皮的干燥根和根茎。在春秋两季采挖,除去须根,晒干。按干燥品计算,
9、甘草酸(C42H62O16)含量不低于2.0%。鉴别A. 根上几无分支。根皮呈灰褐色或棕色,有纵纹并伴有侧根痕。根茎呈圆柱形,直径为1-2cm,外观与根相似但偶可见小芽。根和根茎的断面呈颗粒状且多纤维。木栓层薄,次生韧皮部厚呈亮黄色且具有放射状条纹。黄色的木质部致密,具有放射状结构。根茎中心有髓,根中心无髓。B. 微观粉末。粉末呈亮黄色。用水合氯醛在显微镜下观察:粉末中呈现大量束状纤维,纤维上附有草酸钙结晶,形成晶纤维;单纤维细胞壁很厚,部分木质化,具有少数小纹孔;木质化具缘纹孔导管呈单个或小束存在,有时伴有木化薄壁细胞,这些细胞的细胞壁较厚具有纹孔,一些单个存在的导管较大,其纹孔口加长且边缘
10、不清晰;草酸钙方晶散见,长约35m,也可见于薄壁细胞;木栓碎片由薄壁微木栓化多边形细胞组成。用50%w/w甘油水溶液在显微镜下观察:粉末呈现大量淀粉粒,多为单个存在,球形到卵圆形,直径在3-20m。C. 照薄层色谱法(附录A),使用下列溶液。(1) 取0.5g甘草粉末加16ml水和4mlHCl R1,水浴加热回流30min,冷却,过滤。将滤纸及残渣放入烧瓶中在105下干燥60min,加入20ml乙醚,40水浴加热回流5min,冷却,过滤。滤液蒸干,残渣用5ml乙醚溶解。(2) 分别配制0.1%w/v的甘草次酸和百里酚的乙醚溶液色谱条件:(a) 固定相用硅胶GF254(Merck 1020cm
11、薄层板适用)。(b) 展开剂为浓氨水-水-乙醇(96%)-乙酸乙酯(1:9:25:65)。(c) 条带状点样,每种溶液点样体积为10l。(d) 展距15cm。(e) 取出薄层板自然挥干5min。臵紫外灯(254nm)下观察。喷以茴香醛溶液显色,100-105加热10min,日光下观察。系统适用性在紫外灯下,溶液(2)的色谱在下半部分可看到由甘草次酸产生的荧光淬灭区带。喷显色剂后,溶液(2)的色谱在下半部分出现甘草次酸的紫色条带,在上三分之一处出现百里酚的红色条带。有效性溶液(1)的色谱在下半部分可看到与溶液(2)色谱相对应的甘草次酸的紫色条带,在上三分之一处可看到与溶液(2)色谱百里酚相对应位
12、臵的一个黄色条带(异甘草素)。更多的条带也可呈现。检查总灰分不得过7.0%(附录 J,第法)酸不溶性灰分不得过2.0%(附录 K,第法)干燥失重在100-105下干燥2h,损失重量不得过12.0%。取样量1g。含量测定采用液相色谱法(附录 D),使用下列溶液。(1) 取1g药粉加100ml 0.8%w/v 氨水,超声提取30min,离心,取上清液,取1ml用0.8%w/v的氨水稀释至5ml,用0.45m滤膜过滤。(2) 0.0065%w/v的甘草酸单铵盐(欧洲药典标准品)溶液(以0.8%w/v 氨水为溶剂)。(3) 0.013% w/v的甘草酸单铵盐(欧洲药典标准品)溶液(以0.8%w/v 氨
13、水为溶剂)。(4) 0.0195% w/v的甘草酸单铵盐(欧洲药典标准品)溶液(以0.8%w/v 氨水为溶剂). 色谱条件(a) 不锈钢柱(12.5cm4mm)十八烷基硅烷键合硅胶(5m)填料(Hypersil ODSSS适用)(b) 用下列流动相进行等度洗脱(c) 流速1.5ml/min(d) 柱温为室温(e) 检测波长为254nm(f) 每种溶液的进样体积均为10l流动相冰醋酸-乙腈-水(6:30:64)本品以溶液(2)色谱图中的甘草酸峰计,(a)理论塔板数每米不低于30000;(b)峰对称度不得过1.3。用溶液(4)进样。调节系统灵敏度以达到峰高均在量程50%以上。用溶液(2),(3),
14、(4)进样并测定峰面积。以样品浓度(g/100ml)为横坐标,相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。用溶液(1)进样。用从溶液(2),(3),(4)色谱图中得到的保留时间和峰面积,对溶液(1)色谱中的甘草酸峰进行定位和积分。用下列公式计算甘草酸的百分含量:5822AB m840A =通过标准曲线,获得溶液(1)中甘草酸单铵盐的浓度(g/100ml)B =甘草酸单铵盐(欧洲药典标准品)的已知百分含量M =样品重量(g)822 =甘草酸分子量840 =甘草酸单铵盐(不含结晶水)分子量贮藏传统植物药用甘草要臵干燥处贮藏。甘草通则(甘草根,欧洲药典专论0277)制剂甘草流浸膏处方要求甘草粉末要符合下列要求
15、性状 本品为光果甘草、胀果甘草、甘草的去皮或不去皮、整或被切片的根和茎,含量:本品按干燥品计算,含甘草酸不得少于4%。鉴别 A:根有分支,外皮为灰褐色,侧根上有显著的褐色纵纹、皮孔。本品为圆柱形,直径1-2cm,与根类似,偶可见小芽。根和茎的断面略显纤维性,有颗粒状物质存在。木栓层很薄,次生韧皮部很厚,有淡黄色的菊花心。黄色木质部结构紧凑,呈放射性状。根中心无髓,根茎中心有髓。根去皮。B:本品粉末:淡黄色或是灰白色,显微镜下用水合氯醛检查。粉末有下列性状:黄色厚壁纤维,700-1200 m 长、10-20 m宽的具缘纹孔,周围薄壁细胞含10-35 m长、2-5 m 宽的草酸钙方晶。大导管壁是黄
16、色,厚5-10 m,微木化,含有很多具缘纹孔,有裂隙状的孔穴。薄壁组织上有木栓薄壁细胞碎片和草酸钙方晶。从去皮的根上除去木栓碎片。用等体积混合的甘油水溶液在显微镜下检查,粉末有以下鉴别性状:单一,圆形或椭圆形淀粉颗粒,直径2-20m。C:薄层色谱法供试品溶液:取本品粉末0.5g,放入50ml圆底烧瓶中,加水16ml、盐酸4ml,加热回流30min。冷却,过滤。过滤器和圆底烧瓶在105C下干燥1h。滤器(纸)放入圆底烧瓶中,加乙醚20ml,40C下回流5min。滤液蒸干。残渣加乙醚5ml溶解。对照品溶液:取5mg甘草次酸和5mg百里酚(麝香草酚),加乙醚5ml溶解。F254硅胶TLC板浓氨水:水
17、:乙醇(96%):乙酸乙酯 (1:9:25:65 V/V/V/V). 点样量:10 l展开:超过15cm干燥: 在空气中放置5min检测A: 在紫外光灯(254)下观察。结果A:供试品色谱和对照品色谱在下半部分显示甘草次酸的荧光淬灭区带。检测B:喷茴香醛(对甲氧基苯甲醛)溶液,在100-105 C 烘 5-10 min,在日光灯下观察。结果B:对照品色谱的底下部分由于有甘草次酸有紫色区带,在紫色区带上侧因为麝香草酚存在有红色区带。供试品色谱的底下部分也有甘草次酸紫色区带,在紫色区带上侧有一片黄色区域(异甘草素)。可能存在更多的区带。干燥失重:取1g药物粉末,在105 C 干燥2 h,重量减失不
18、得超过10%。 总灰分:含皮药材不得超过10%,去皮药材不得超过6%。酸不溶性灰分:含皮药材不得超过2%,去皮药材不得超过0.5%。照高效液相色谱法(2.2.29).供试品溶液的制备:取本品粉末1.000g,置150ml锥形瓶中,精密加入8 g/l的氨水溶液100ml,超声30min。离心部分溶液,取1ml上层液,用8 g/l的氨水溶液稀释到5ml。0.45m微孔滤膜过滤,即得。溶液A:取甘草酸胺0.130 g 加8 g/l的氨水溶液溶解,并稀释到100ml。 对照品(a):取溶液A 5 ml,加8 g/l的氨水溶液稀释到100ml。对照品(b):取溶液A 10ml,加8 g/l的氨水溶液稀释
19、到100ml。 对照品(c):取溶液A 15ml,加8 g/l的氨水溶液稀释到100ml。 色谱柱:-尺寸:l = 0.10 m, = 4 mm;-固定相:硅烷键合硅胶冰醋酸:乙腈:水 (6:30:64 V/V/V)。流速:1.5 ml/min。检测波长:254 nm进样量:10l建立标准曲线:用对照品溶液的浓度(g/100 ml)作为横坐标,峰面积作为纵坐标。对照品溶液的保留时间和峰面积,可以与供试品溶液中甘草酸的峰做比较。 用下面的公式计算甘草酸的百分含量:A:由标准曲线得出的供试品中甘草酸单铵盐的浓度,单位甘草酸单铵盐的百分含量m:药物质量,单位g822:甘草酸的分子量840:甘草酸单铵盐的分子量(不含结晶水)g/100 ml;
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