PEGDA水凝胶的制备及其溶胀性和药物释放的研究Word文件下载.docx

1、取少量干燥后的PEG固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进行测试。1.2.1.2核磁共振 利用吸液枪抽取少量PEG溶液稀释至氘代氯仿中，加入核磁管中，放入NMR测试。1.2.2聚乙二醇PEG表面修饰成PEGDA将25gPEG溶解于250ml甲苯中，共沸除水，蒸出约50-100mL甲苯。在氮气保护下，将体系冷却至室温。加入无水二氯甲烷至体系澄清，约50mL。逐滴加入1.5mL 三乙胺，后再加入1.02mL 丙烯酰氯。体系升温加热，在氮气保护下共沸回流，过夜。将反应产物冷却至室温，倒入约1L乙醚中，沉淀，过滤，收集沉淀产物。重新将沉淀溶解于适量二氯甲烷中，再次用乙醚沉淀，收集沉淀产物。在真

2、空烘箱将样品干燥。样品保存于-20冰箱，待后续提纯及检测。1.2.3PEGDA的分离及检测先用滤器过滤样品（除菌），然后清洗，保持凝胶浸润在液体中，当液面降到一定程度时即停住。上样时（加样尖嘴贴壁），样品浓度尽可能浓，此处浓度为20%。打开活塞，当液面到临界值时，停住，贴壁加水至1cm。流到一定程度时（约55ml），每25mL，接一次液，记录每管液体流出体积。1.2.3.1红外光谱取少量干燥后的PEGDA固体样品与KBr研磨后压成片，采用红外光谱仪进行测试。1.2.3.2核磁共振分别利用吸液枪抽取少量烘干的PEGDA的溶液和经纯化冷冻干燥后的PEGD的溶液稀释至氘代氯仿中，加入核磁管中，放入N

3、MR测试。1.2.4PEGDA水凝胶制备及检测配置1ml一定浓度的PEGDA溶液 （26%, 27%, 28%, 29%, 30%） （含引发剂），在UV光照下（10min），0.2ml的PEGDA溶液在磨具中成凝胶（3个平行样）。1.2.4.1溶胀率 先将培养皿标记, 记录其重量W1，移入凝胶，记录其重量 W2，然后加入去离子水, 将凝胶浸没，在时间点 5，10，20，40，60min时，将培养皿中的水移除，轻擦干凝胶上的游离水，记录其重量W3。溶胀率为: （W3-W2）/（W2-W1），取平均值，绘制溶胀率随时间变化的曲线。1.2.4.2药物释放先将培养皿标记,，记录其重量W1，移入凝胶，

4、记录其重量W2，凝胶质量为W2-W1（g），加入5ml罗丹明溶液（5mg/ml），浸渍凝胶5min，移出罗丹明溶液（可收集，用于测量罗丹明的包封率，选做），用少量去离子水清洗凝胶，加入5ml去离子水，将凝胶浸没，在时间点 5，10，20，40，60min时，从培养皿取1ml溶液，移入2ml已标记的离心管。加入1ml去离子水，保持培养皿中溶液体积不变。同时，配制罗丹明标准溶液（5-40g/ml），获得标准曲线（浓度与吸收值的线性关系）。取200l离心管中的溶液以及罗丹明标准溶液，移入96孔板，用多功能酶标仪检测在500nm的吸收值。绘制罗丹明的累积释放曲线（罗丹明释放含量（g）/凝胶质量（g）与

5、时间的关系）。2.结果与讨论2.1PEG红外表征结果PEG IR图 由PEG的红外色谱图分析，知在2800处存在较强吸收峰，结合PEG结构和特征峰分析知该处为PEG分子间螯合羟基的特征吸收峰。2.2核磁共振PEG核磁图PEGDA核磁共振图（未纯化冻干）PEGDA核磁共振图（纯化冻干）由图分析知，PEG核磁共振图与PEGDA核磁共振图相比，出现了双键质子峰，大致位于5.8-6.5ppm处。而氧乙烷结构单元的质子峰不变。而且PEGDA核磁共振图中有四种不同类型的质子氢，与结构式中不同质子氢的个数比相等，可以证明合成的产物为目标产物PEGDA。对照未纯化冻干和纯化冻干的PEGDA核磁共振图，3.1p

6、pm处峰值消失，1.5ppm和2.1ppm处峰值减弱，纯化冻干后的乙醚的除去导致峰的消失和减弱。2.3溶胀率水凝胶溶胀数据表w1/gw2/gw3/g5min10min20min40min60min119.684019.881719.909319.95720.001320.058620.0802216.608916.804516.853516.898916.899316.940716.9874315.933316.121616.155916.215116.300216.316116.3568水凝胶溶胀率（w3-w2）/（w2-w1）0.1396050.380880.6049570.894791.

7、0040470.2505110.4826180.4846630.6963190.9350720.1821560.4965480.9484861.0329261.249071平均值0.1907580.4533490.6793690.8746781.06273 由图分析知，在0-20min，水凝胶的溶胀速率随时间的增加而呈现出递减趋势，20min之后溶胀速率保持不变，整体的溶胀率呈现出增长趋势。这证明了水凝胶具有良好的吸水性。2.4罗丹明累积释放曲线29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放凝胶质量w1w21号4.1094.30042号3.95664.1453号4.23154.426629%PEGDA

8、水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪29%PEGDA水凝胶罗丹明的累积释放酶标仪数据测量时排布情况标准样40g/ml标准样20g/ml标准样10g/ml标准样5g/ml空白具体数据2.0.9950.4620.2480.0472.2022.5121.7780.1.5852.4951.0021.9472.5171.1.8012.3851.2631.7142.349减blank2.0360.9490.4170.203样品平均值2.1552.4651.7312.1171.542.450.9571.6491.9012.4710.9851.7856671.7552.3391.2171.7703331.6682.3

9、031.674罗丹明标准溶液浓度梯度与吸收值关系图各个时间点的罗丹明释放溶液中的罗丹明浓度X表：时间点吸光度罗丹明释放浓度41.725932.8790235.4625135.1726533.35161罗丹明释放含量（g）/凝胶质量（g）217.7382171.5725185.054183.5414174.0387罗丹明的积累释放曲线（罗丹明释放含量（g）/凝胶质量（g）与时间的关系）由图分析知，水凝胶中的罗丹明释放速率呈现出一种较为平缓的趋势，其释放速率随时间的变化趋势不大，呈现出缓慢下趋势。说明水凝胶可以用于药物的控释系统，避免药物突释的。3、总结本实验证明了水凝胶溶胀率较高，具有良好的吸水

10、性，控释性能突出。其应用于药物控释系统中，具有较为稳定的释放速率，可以避免药物的突释，维持药物浓度，使药效持久对人体不造成毒害作用。水凝胶的特殊结构导致其在生物医学工程上具有极为广阔的应用前景。参考文献：1 朱林重，连芩，靳忠民，维杰，涤尘.J.PEGDA水凝胶的光固化成形工艺及其性能评价. 交通大学学报. 第46卷第10期2012年10月2 斌,世海,勇,唐黎明,周其庠.J.聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚物的合成及其红外激光固化性能研究.高分子材料科学与工程.第17卷第5期2001年9月3 Hongbin Zhang, Guoguang Niu, Li Song, Huai Yang, Siquan Zhu Preparation.J.hydrophilicity, swelling behaviors and mechanical properties of crosslinked poly（ethylene glycol） diacrylate hydrogels with different molecular weights