VFA的测定方法Word文件下载.docx

1、因此 在反应器运行中，出水 VFA 用作重要的控制指标。在 VFA 测定中，常进行 VFA 总量测定，其单位以 mmol/l 或换算为按乙酸计， 以单位 mg/l 表示，对 VFA 中各种低级脂肪酸（乙酸、丙酸等）的分别定量分析 也是重要的，有时常需要知道以 COD 表示的 VFA 的量（即 VFA 以单位 mgCOD/l ）表示，此时也需要知道 VFA 中各种有机酸的含量，因此它们换算为 COD 的换算系数是不同的。VFA 包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸以及它们的异构体。在运转良好的高 速厌氧反应器中， VFA 中乙酸可占有很高的比例， 但当反应器运行状态不好时， 丙、丁酸浓度会上升。常见

2、的 VFA 分析方法有滴定法和气相色谱法。、 VFA 的滴定法分析1）原理VFA 的滴定法分析方法有多种， 它们都用于 VFA 总量的测定， 本章除了下面介 绍的这种滴定法外，还将在第三节“碱度的测定”中介绍另一种 VFA 和碳酸氢 盐联合滴定的方法。本法原理是将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指 示剂用 NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应 当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮，如果要同时测定氨态氮，可参照本章第六 节，以硼酸溶液吸收后滴定之。 因此此法可用于氨态氮和 VFA 的联合测定。2）药品 10%NaOH 溶液 NaOH 标准溶液，0.10

3、00mol/l 10%磷酸溶液，取70ml密度1.7mg/cm3的磷酸用水稀释至1L。酚酞指示剂， 1%的乙酸溶液。（3）测定步骤于蒸馏瓶中放入50 200ml待测废水，其VFA含量不超过30mmo。如水样体积不足100ml，可以蒸馏水稀释至100ml。放入几滴酚酞指示剂。加入10%NaO溶液，使溶解呈碱性，并使 NaOH各过量。开始蒸馏 ，至蒸馏瓶中剩余的液体为 5060ml 为止。（如果要测定氨态氮，可用硼酸溶液吸收蒸发出的气体。参照第六节的方法滴定。）用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积， 用10ml10%勺磷酸酸化，在接受瓶中放入10ml蒸馏水并使接受瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接，导入

4、管应浸入接受 瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为1520ml为止。待蒸馏瓶冷却后，加入50ml 蒸馏水再次蒸馏，至剩余1020ml液体为止。为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物，可向馏出液中通入高纯氮气10 15min,然后加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。（4） 计算挥发性脂肪酸含量计算如下：VFA=VNaO滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml C滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/l V被测废水水样的体积，ml挥发性脂肪酸（VFA）的测定挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物， 甲烷菌主要利用VFA形成甲烷， 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但

5、CO 2和H 2生成也经过高分子 有机物形成VFA的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA的形成，但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条 件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器 运行中，出水VFA用作重要的控制指标。在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异 mmol/L或换算为按乙酸计， 以单位mg/L表示。VFA包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良 好的高速厌氧反应器中，VFA中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状 态不好时，丙，丁酸浓度会上升。滴定法分析1 . 原理：将废水以磷

6、酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因 此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。药品10% NaOH 溶液；NAOH 标准溶液，0.1000mol/L;10%磷酸溶液，取70ml密度1.7g/cm3的磷酸用水稀释至1L;2.1）2）3）酚酞指示剂，1%的乙醇溶液。3.测定步骤蒸馏瓶中放入50ml待测废水，其VFA含量不超过30mmol.放入几滴酚酞指示 剂。加入10% NaOH溶液，使溶解呈碱性，并使 NaOH略过量。蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为5060ml为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积， 用10ml 10%的

7、磷酸酸化，在接收瓶中放入10ml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接， 导入管应浸入接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为 1520ml为止。待蒸馏瓶冷却以后，加 入50ml蒸馏水再次蒸馏，至1020ml液体为止。加入10滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。4.计算VFA=V （NaOH）*C*1000/Vs （mmol/L）式中:V（NaOH）-滴定消耗的NaOH标准溶液的体积，ml;滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度，mol/L;挥发酸的测定Q/YZJ10-03-02-20001、 范围本标准适用于工业废水厌氧消化过程中消化液中的挥发酸含量的测定。2、 引用标准下列标准所包含

8、的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准 出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使 用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-佃92分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696-佃78） GB12999-佃92水质采样样品保存规定。3、 方法提要样品中的乙酸、丙酸、丁酸等挥发性有机物在酸性条件下被蒸馏出来，馏出液 经回流以除去CO2、H2S、SO2等气体，趁热以酚酞为指示剂用 0.1mol/L的氢 氧化钠溶液滴定，结果以乙酸计算。4、 试剂和材料除另有说明，本标准使用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级 水。4.1 25%硫酸溶

9、液取250毫升分析纯浓硫酸加入约700毫升蒸馏水中，然后加水至1升。4.2酚酞指示剂称取0.5克酚酞，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。4.3 0.1N氢氧化钠溶液配制及标定称取60克氢氧化钠溶于50ml水中，转入150ml的聚乙烯瓶中，冷却后，用装 有碱石灰管的橡皮塞塞紧，静置24小时以上。吸取上层清液约7.5ml置于1000ml 容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至标线，摇匀。称取在105-110度干燥过的基准试剂级苯二甲酸氢钾约 0.5克（称至0.0001g）， 置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚酞指示剂， 用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至浅红

10、色为终点。同时用无二氧化碳水做空 白滴定，按下式计算。mix 1000氢氧化钠标准溶液浓度（ mol/L） =（V1-V0） x204.23 m 称取苯二甲酸氢钾的质量（ g）；V0滴定空白时所耗氧氧化钠标准溶液体积（ml）;V1 滴定苯二甲酸氢钾时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（ ml）；204.23苯二甲酸氢钾的摩尔质量（ g/mol）。5、仪器和设备5.1 500毫升蒸馏装置;5.2 500亳升磨口三角瓶;5.3 球形冷凝管;5.4 25 毫升碱式滴定管。6、取样按国家环保局颁布的环境监测技术规范 （地表水和 “废水 ”）部分规定采取有 代表性的样品采集后应尽快测定或加少量氢氧化钠固定，置于

11、 4C下保存。7、分析步骤7.1蒸馏。取 300 毫升 /V5 （或适量水样加蒸馏水稀释至 300 毫升）水样于 500 毫升的平底蒸馏瓶中，然后加入 25毫升 25%的硫酸溶液，再加入数粒玻璃珠， 进行蒸馏，接取 200毫升蒸馏液。7.2滴定。在另一电炉上加热煮沸回流 30分钟，取下三角烧瓶，加 3 滴酚酞指 示剂，趁热用 0.1N 的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色 30 秒不褪色为终点。7.3同时按上述步骤用蒸馏水代替水样作空白。8、分析结果计算（ V3-V4 ） xNx60x103挥发酸（ VFA）（ mg/l） =V5V3 滴定样品时所消耗的NaOH毫升数；V4滴定空白时所耗的NaOH毫

12、升数；V5取样量（ml）;NNaOH 溶液的浓度（ mol/L）； 60乙酸的分子量。9、注意事项9.1在蒸馏过程中不能使水样直接冲入蒸出液中，若蒸出则需重新取样蒸馏。9.2当丁、戊酸含量高时，代表性不强，最好用气相色谱法。 VAF 不能代表乙、 丙、丁、戊的各种含量。10 、报告10.1当两次重复测定结果之差不大于算术平均值的 1 0%时，取算术平均值报告、 分析结果报告至 0.1mg/L。10.2报告应包括以下内容：a） 有关样品的全部资料，例如样品的名称、采样地点、采样日期、采样时间等；b） 本标准的代号；C）分析结果；d）测定中观察到的任何异常现象的细节及说明; e份析人员的姓名及分析

13、日期等。挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物，甲烷菌主要利用VFA形成甲烷, 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA的形成, 但是VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条 件的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异mmol/L或换算为按乙酸计， 以单位mg/L表示。3. 测定步骤4. 计算 挥发性脂肪酸（ VFA ）的测定 挥发性脂肪酸是厌氧消化过程的重要中间产物， 甲烷菌主要利用 VFA 形成甲烷， 只有少部分甲烷由CO 2和H 2生成。但CO 2和H 2生成也

14、经过高分子有 机物形成 VFA 的中间过程。 由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成，但 是 VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件 的恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运 行中，出水 VFA 用作重要的控制指标。在 VFA 测定中，常进行 VFA 总量测定，其单位异 mmol/L 或换算为按乙酸计， 以单位 mg/L 表示。VFA 包括甲酸，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸，己酸以及它们的异构体。在运转良 好的高速厌氧反应器中， VFA 中乙酸可占有很高的比例，但是当反应器运行状 态不好时，丙，丁酸浓度会上升。1 原理：将废水以

15、磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为 指示剂用 NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此 应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。NAOH 标准溶液， 0.1000mol/L;10% 磷酸溶液，取 70ml 密度 1.7g/cm3 的磷酸用水稀释至 1L;23） 酚酞指示剂， 1%的乙醇溶液。3 测定步骤 蒸馏瓶中放入 50ml 待测废水，其 VFA 含量不超过 30mmol. 放入几滴酚酞指示 剂。加入 10% NaOH 溶液，使溶解呈碱性，并使 NaOH 略过量。 蒸馏至蒸馏瓶中剩余液体为 5060ml 为止。用蒸馏水将蒸馏瓶中的剩余液体稀释至原来体积， 用 1

16、0ml 10% 的磷酸酸化， 在 接收瓶中放入 10ml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接， 导入管应浸入 接收瓶的液面以下。蒸馏至瓶中液体为 1520ml 为止。待蒸馏瓶冷却以后，加 入 50ml 蒸馏水再次蒸馏，至 1020ml 液体为止。加入 10 滴酚酞，用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。4 计算 挥发性脂肪酸含量计算如下： VFA=V （NaOH）*C*1000/Vs （mmol/L） 式中： V（NaOH） 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积， ml;c 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的准确浓度， mol/L;Vs 被测废水水样的体积， ml.但CO2和H 2生

17、成也经过高分子有机物 形成 VFA 的中间过程。由此看来，形成甲烷的过程离不开 VFA 的形成，但是VFA 在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的不活跃状态或反应器操作条件的 恶化，较高的VFA （例如乙酸）浓度对甲烷菌有抑制作用。因此在反应器运行 中，出水 VFA 用作重要的控制指标。在VFA测定中，常进行VFA总量测定，其单位异 mmol/L或换算为按乙酸计， 以单位 mg/L 表示。将废水以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示 剂用 NaOH 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当 首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。2 药品1）10% NaOH 溶液；2）NA

18、OH 标准溶液， 0.1000mol/L;3）10% 磷酸溶液，取 70ml 密度 1.7g/cm3 的磷酸用水稀释至 1L;酚酞指示剂， 1%的乙醇溶液。3 测定步骤蒸馏瓶中放入 50ml 待测废水，其 VFA 含量不超过 30mmol. 放入几滴酚酞指示 剂。4 计算挥发性脂肪酸 （VFA） 的测定挥发性脂肪酸是厌氧硝化过程的中间产物，甲烷菌主要利用 VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO和H2生成。VFA在厌氧反应器中的积累能反映出甲烷菌的 不活跃状态或反应器操作条件的恶化，较高的 VFA浓度对甲烷菌有抑制作用。VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸及它们的异构体，在运转良好的反应器

19、中，乙酸比例较高，反应器不好时，甲酸、丙酸浓度升高。在VFA测定中，其单位常换算为按乙酸计，以 mg/L表示。常用的测定方法有：滴定法和气相色谱分析法、滴定法测VFA1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴 定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器：50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500ml）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉试剂:（1）10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。（2）10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml 95%勺乙醇中,用水稀释至100ml。 氢

20、氧化钠标准溶液（0.1000mol/L）:称取60g氢氧化钠溶于50ml水中，转入聚乙烯瓶中静置24h,吸取上层清夜约7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀释至 标线。称取在105-1100干燥过的基准试剂（邻）苯二甲酸氢钾约0.5g （称准至0.0001g ）,置于250ml锥形瓶中，加无二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴酚 酞指示剂，用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点， 同时，用无二氧化碳 水做空白滴定。计算:苯二甲酸氢钾的质量（g）;0滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量（ml）!滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量（ml）;204.23 苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/L）3、测定步骤:

21、（1）于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略 过量。（2）打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为 5060ml,（如果测定氨氮,则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。 加入约4050ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为 1520ml。待冷却后，加入 50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体 1020ml止。（4）向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不 消失止，记录用量。消耗氢氧化钠的体积，ml ；S氢氧化钠标液的浓度，mol/L;i被测水样的体积， ml。60乙酸的摩尔质量，mg/L。注意事项:（1）蒸馏前打开冷凝水；（2）冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸;