混凝土中氯离子含量测定.docx

1、混凝土中氯离子含量测定 混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1. 目的 测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量 ，为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据 2. 试验设备和化学药品 天平： 称量 100g ，感量 0.01g； 称量 200g ， 感量 0.001g；称量 200g，感量 0.0001g 各 1台 棕色滴定管 25mL 或 50mL 三角烧瓶 250ml 容量瓶 100mL；1000mL 移液管 20mL 标准筛 孔径 0.63mm 化学药品： 硫酸 密度1.84Kg/L）乙醇 （95%）； 硝酸银 铬酸钾 酚酞 （以上均为化学纯 ） 氯化钠 （分析纯） 3.试剂配制 3.1

2、 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂 称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中 ，加入少量硝酸银溶液使出现微红 ，摇匀后放置过夜 ，过滤并移入100mL容量瓶中 ，稀释至刻度 。 3.2 配制浓度约 0.5% 酚酞溶液 称取0.5g 酚酞 ，溶于75mL乙醇后再加25mL蒸馏水 。 3.3 配制稀硫酸溶液 以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 。 3.4 配制 0.02mol/L氯化钠标准溶液 把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 （以玻璃棒搅拌 ），一直到不再有盐的爆裂声为止。 冷却后称取 1.2g 左右 （精确至0.1mg），用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ，并稀释至刻度 。 氯化钠溶液标准浓度按下

3、列式子计算 CNaCl=N NaCL=式中 CNaCl - 氯化钠溶液的标准浓度 mol/L N NaCL- 氯化钠的量 mol V- 溶液的体积 L Mr - 氯化钠的摩尔质量 （g/mol）， 取 58.45； m- 氯化钠质量 g 3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 （视所测的氯离子含量 ，也可配成浓度略高的硝酸银溶液 ）。 称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL，置于棕色瓶中保存。 用移液管吸取氯化钠标准溶20mL（V1） ，于三角烧瓶中， 加入 10 滴铬酸钾指示剂， 用已配制的硝酸银溶液 ，滴定至溶液刚呈砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V2）。

4、硝酸根溶液标准浓度应安下式计算 CAgNO3=CNacl*V1/V2式中CAgNO3- 硝酸银溶液的标准浓度 ，mol/L CNacl- 氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/L V1- 氯化钠标准溶液的毫升数 mL V2- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL4 试验步骤 ：4.1 样品处理 取混凝土中的砂浆约30g ，研磨至全部通过0.63mm 筛， 然后置于 烘箱中烘2h， 取出后放入干燥器冷却至室温 。称取20g （精确到0.01g）， 重量为 G， 置于三角烧瓶中 ，并加入200mL（V3）蒸馏水， 塞紧瓶塞， 剧烈振荡1-2分钟， 浸泡 24小时。 4.2将上述试样过滤 用移液管分别吸取滤液

5、20mL（V4），置于两个三角烧瓶中， 各加2 滴酚酞 ，使溶液呈微红色， 再用稀硫酸中和至无色后 ，加铬酸钾指示剂 10 滴 ，立即用硝酸银溶液滴至砖红色 。记录所消耗的硝酸银毫升数 （V5）。4.3 试验结果计算 水溶性氯离子含量应按下式计算 P= *100% 式中 P- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ，% CAgNO3-硝酸银标准溶液浓度 mol/L G- 砂浆样品重 g V3- 浸样品的水量，mLV4-每次滴定时提取的滤液量 mL V5- 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml。混凝土中砂浆的氯离子总含量测定 1. 目的和适用范围 ：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ，其中包括已和水泥结合的氯

6、离子含量 。为查明钢筋锈蚀原因提供依据 。 2. 试验基本原理 ： 用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ，然后在硝酸溶液中 ，用倭尔哈德法来测定氯化物含量。 倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ，使氯离子完全沉淀。 在上述溶液中用铁矾做指示剂， 将过量的硝 酸银用 KCNS标准溶液滴定。滴定时 首先与 Ag+ 生成白色的 AgCNS沉淀，CNS-略有多余时， 即与 Fe3+ 形成Fe（CNS）2+ 络离子使溶液显红色， 当滴至红色能维持 510s不 褪 ，即为终点 。反应式为 Ag+ + Cl- AgCl Ag+ + CNS -AgCNS Fe3+ + CNS -Fe（CNS）

7、2+ 3.试验设备和化学药品 3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱 ，分析天平（ 称量 100g，感量0.1mg） 天平 （称量 0.01g），酸式滴定管 （10mL）两支， 容量瓶 （100mL，1000mL） 和三角烧瓶 （250mL ），试剂瓶 （ 1000mL ） 移液管 （ 20mL）， 玻璃干燥器 ，研钵， 表面皿 。 3.2 化学药品有 氯化钠 硝酸银 硫氰酸钾 硝酸 铁矾 铬酸钾 （以上均为化学纯）； 氯化钠 （分析纯 ）4. 试验步骤 4.1试剂配制 （1）0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制 ：按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定） 3.4条的有关规定执行； （2）0.

8、02mol/L 硝酸银溶液配制与标定 按（混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定）第 3.5 条的有关规定执行 （3）6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化学纯浓硝酸 （HNO3含量65%-68）25.8mL放入 100mL容量瓶中 ，用蒸馏水稀 释至刻度 ；（4）10% 铁矾溶液： 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ；（5）0.02mol/L硫氰酸钾标准溶液 ：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约 1.95g左右， 溶于 1000mL 蒸馏水， 充分摇匀 ，装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定。 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ，从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL，加 6m

9、ol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL，然后用硫氰酸钾标准溶液滴定， 滴定时， 激烈摇动溶液， 当滴至红色维持 510s不褪时即为终点 。 硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算 CKSCN= 式中 CKSCN- 硫氰酸钾标准溶液的标准浓度 ，mol/L V1- 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液 mL CAgNO3 - 硝酸银标准溶液的标准浓度 mol/L V2- 硝酸银标准溶液 mL4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤 ：（1） 取适量的混凝土试样 约 40g 左右 ，用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分， 保存砂浆 ，把砂浆研碎成粉状。 置于 1055烘箱中烘 2h 。取出放入干燥器

10、内冷却至室温， 用感量 0.01g的天平称取 10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶 ：（2）用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 （按体积比为浓硝酸 ：蒸馏水 =15：85）倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内 ，盖上瓶塞 ，防止蒸发； （3）砂浆试样浸泡一昼夜左右（ 以水泥全部溶解为度）， 其间应摇动三角烧瓶， 然后用滤纸过滤 ，除去沉淀 ；（4）用移液管准确量取滤液20mL两份， 置于三角锥瓶， 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL ，（可估算氯离子含量的多少而酌量增减 ），分别用硫氰酸钾溶液滴定。 滴定时激烈摇动溶液 ，当滴至红色能维持510S 不褪时即为终点 。 注： 必要时加入 3-5 滴 10%

11、铁矾溶液以增加水泥含有的 Fe3+4.3 试验结果计算 氯离子总含量按下式计算 ： P= 式中 P- 砂浆样品中氯离子总含量 ，% CAgNO3- 硝酸银标准溶液的浓度，mol/L V- 加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量 ，mL CKSCN- - 硫氰酸钾标准溶液的浓度 mol/L V1- 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量 ，mL V2- 每次滴定时提取的滤液量 ，mL V3- 浸样品的水量， mL G- 砂浆样品重 ，g海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定1. 目的和适用范围： 本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量 或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值。 2.试

12、验基本原理： 用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中，测得的电极电位E，与液相中氯离子浓度C 的对数，呈线性关系，即E=K-0.059lgC。因此，可根据测得的电极电位值，来推算出氯离子浓度。 3.仪器设备：氯离子选择电极：测量范510-5 10-2mol/L；PH范围：212：响应时间：2min；温度范围：535。 参比电极：饱和甘汞电极， 盐桥充KNO3 0.1mol/L或NaNO3溶液0.1mol/L。 电位测量仪器： 分辨值为mv 的酸度计 、恒电位仪 、伏特计或电位差计 ，输 入阻抗不小于7M 。4.试验步骤： 4.1建立电位- 氯离子浓度关系曲线： （1）把氯离子选择电极放入由蒸馏水

13、（或去离子水） 配制的 NaCL 溶液中活化2h； （2）用蒸馏水（或去离子水）配制 5.510-3mol/L和5.510-4mol/L 两种NaCL标准溶液， 各250Ml； （3）将氯离子选择电极和甘汞电极 （通过盐桥）插入202的两种 NacL标准溶液中， 经2min后用电位测量仪测两电极之间电位值 将两值标点在E-lgC半对数坐标上 ，其连接线即为电位- 氯离子浓度关系曲线 。4.2检测海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定的允许值时， 应制备氯离子浓度允许限值的标准溶液 250mL，标准溶液的NacL浓度按下式计算： CNaCL=式中 CNaC- NaCL 标准溶液的浓度 K- 规

14、范规定的氯离子浓度允许限值 - 混凝土的水灰比 按前述同样步骤测得20标准溶液的电极电位值。 注： 氯离子浓度允许限值 K， 按水泥用量计 。4.3 海砂中氯离子含量测定： （1）把氯离子选择电极放入0.001mol/LNaCL溶液中活化1h； （2）测定海砂含水率wc ；（3） 称取 200g海砂样品置于1000ml 磨口瓶中， 加入 250ml蒸馏水（或去离子水 ），加盖后摇晃1min，静置半小时， 并按此顺序再重复一次 。将上部清液移至锥形瓶中。并用温度计量测清液的温度； （4）将氯离子选择电极和甘汞电极（通过盐桥）插入水中，用电位测量仪测得电位值。按温度每增加1，电位向负移动1mV的比率对电位值进行温度校正，并从 E-lgCNaCL曲线上推求得水中氯离子浓度。 4.4混凝土拌合物中氯离子含量测定： （1）把氯离子选择电极放入以蒸馏水（或去离子水）配制的0.001mol/L溶液中活化1h； （2）从混凝土拌合物中取出600g左右砂浆，放入烧杯中，量测温度，插入氯离子选择电极和甘汞电极（通过盐桥）测定其电位，并进行温度校正； （3）从E-lgC曲线推算得相应拌和水的氯离子浓度 。4.5试验结果计算 （1）海砂氯离子含量按下式计算： PS=式中 PS- 海砂中氯离子含量， 以水泥重计，%CCl- -水中氯离子浓度