中药分析学复习资料Word文档格式.docx

1、基本程序：取样检验（供试品的制备、鉴别、检查及含量测定）原始记录和检验报告要求：取样：均匀合理 科学性、真实性、代表性 供试品的制备：最大限度保留被测成分，去除干扰成分 浓缩富集被测成分以达到灵敏度的要求 供试品的测定：鉴别、检查、含量测定 原始记录和检验报告：原始、真实、完整第三章 中药分析供试品的制备1.样品预处理的作用a）释放有效成分，便于分析测定b）去除杂质，纯化样品c）富集浓缩或进行衍生化d）使试样形式及所用溶剂符合测定要求2.样品粉碎的目的a）保证取样均匀且具有代表性b）使被测组分能更快更彻底被提取出来c）提高准确度和精密度3.蜜丸的预处理特点1.蜜丸中含有大量炼蜜，不能直接研细或

2、粉碎，应将其剪碎或用小刀切成小块，再加溶剂进行提取。2.若测定蜜丸中脂溶性成分，可用水将蜜丸溶解，离心后取药渣，再加溶剂进行提取。3.若测定蜜丸中水溶性成分，可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨，使分散均匀，再用溶剂提取。3.软膏剂的预处理特点1. 基质对于软膏剂的分析工作有一定的干扰。对于乳剂型软膏，可先采用一些方法破乳，再加溶剂进行提取。2. 一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。4.煎膏剂、糖浆剂的预处理特点。煎膏剂：含有炼蜜，会对分析工作造成干扰，若加适量惰性材料（硅藻土、纤维素），则低温烘干后，按固体样品处理，如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀释后，则按液体样品处理方法。糖

3、浆剂：含有蔗糖，会对分析工作造成干扰。处理时可采用液-液萃取法。若待测成分为酸、碱性成分，可调整样品的PH，若待测成分为挥发性成分，可将其蒸馏，也可用柱层析法进行处理。第二章中药的鉴别1. 中药的鉴别：是指利用一定的方法来确定中药药材、饮片或制剂的组成，判断中药真伪的质量评价过程。2. 中药指纹图谱：是指中药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能标示该中药特性的共有峰的图谱，是一种综合的，可量化的鉴别手段。1.中药TLC鉴别的一般操作步骤1. 供试品溶液和对照溶液的制备2. 材料的选择，吸附剂的选择、板，点样器等3. 铺板4. 点样5. 展看6. 检测：显色或定位7. 定性、定量2.影响中

4、药TLC鉴别的因素1. 供试品溶液的制备2. 薄层板的选择3. 展开剂的选择4. 对照物的选择5. 湿度和温度的影响3.由乌鞘蛇、川贝母的鉴别方法可推出中药鉴别方法的何种趋势4中药指纹图谱建立的一般操作步骤1.样品的收集2.供试品溶液的制备3.对照品溶液的制备4.指纹图谱试验研究5.方法学考察6.指纹图谱的建立和辨认4.中药指纹图谱的技术要求1.系统性指纹图谱中反映的化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分，或指标性成分的全部2.专属性要能体现该中药的特征；多张指纹图谱中的每一张图谱仍有其特征性要求3.重现性用一样品，同一操作条件下，结果的重现性良好；中药的复杂性可在数据处理中用适当方法解决

5、4.可操作性指针对不同用途，选用不同分析方法来达到不同要求5.稳定性在规定的方法、条件下的耐用程度，以体现其通用性和实用性，规范操作，客观评价第五章 检查名词解释：1.杂质限量：在保证药物的质量可控和使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可行性和产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，这一药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。1.大多数杂质为什么是限量检查而不是绝对量检查 1.完全除去药物中的杂质目前在技术水平上还有一定难度，而且没有必要，也浪费资金。 2.因此在确保药物的疗效，安全，稳定和质量可控的原则下一般采用控制药品中可能存在的杂质量在允许限度内的规定。2.各种检查中的原理、操作注意

6、事项砷盐：A.古蔡氏法 原理：Zn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐反应生成挥发性的砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑，与标准砷溶液在统一条件下形成的砷斑比较颜色深浅，判断是否符合限量规定。 注意事项：1.KI和SnCl2的作用 2.醋酸铅棉花的作用：除去硫化氢的气味 3.溴化汞试纸：宜新鲜制备，用来吸收砷化氢产生的砷斑 4.取用量：药典规定取2ml标准砷溶液 5.反应温度和时间：25-40之间，45分钟 B.二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDCZn与酸作用产生氢，与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢，被Ag-DDC溶液吸收， 使Ag-DDC中的银还原成在三氯甲烷中呈红色的胶态

7、银，与标准砷溶液在同一条件下生成的红色胶态银颜色深浅，判断是否符合限量规定。1.当As的含量在1-10ug范围内，产生的胶态银呈色的线性关系良好，显色在2小时内稳定，重现性好。 2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷，同时会加入三乙胺，加入的三乙胺可以中和砷化氢与Ag-DDC显色反应产生的二乙基二硫代氨基甲酸，有利于显色反应的进行。SO2：原理：蒸馏-直接碘量法是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸的药材饮片进行酸并加以蒸馏，以释放其中的SO2，释放物用水-淀粉指示液吸收，再用准碘液滴定，达到滴定终点时过量的点与淀粉指示剂作用生成蓝色复合物，由标准碘液滴定量计算总SO2的含量。1.蒸馏法测SO2的残留

8、量，可有效避免样品的干扰 2.蒸馏过程中需控制好加热温度和时间 3.盐酸制玫瑰苯胺比色法也是一种常用方法重金属：1.在弱酸性条件下，硫代乙酰胺水解产生H2S，与重金属离子生成有色硫化物的均匀混悬液2.在碱性条件下，硫化钠与重金属离子反应生成不溶性硫化物 第一法：硫代乙酰胺法，适用于供试品不需进行有机破坏，在酸性溶液中 显色的药物。 第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法：适用于供试品需灼烧破坏，在酸性溶液 中显色的药物。 第三法：硫化钠法：适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物的重金属检查。1.标准铅溶液的用量以铅含量计20ug，相当于标准Pb溶液2ml。 2.酸度：最佳PH为3.5 3

9、.微量Fe2+：会氧化H2S析出S，可在三管中加VitC0.5-1g，使 Fe3+Fe2+测定 4.供试品有色：在甲管中加少量稀焦糖溶液，使之与乙管和丙管 色调一致。 5.炽灼温度应控制在500-600，以免造成重金属损失过多。第六章：含量测定1.线性：2.范围第八章 生物样品内中药成分的分析1.生物样品分析： 是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量的变化规律。简答题：1.生物样品内中药化学成分分析的特点 1.干扰物质多 2.样品量少 3.存在形式多样 4.样品稳定性差 5.被测成分浓度低第十章 中药质量标准的制定1.中药质量标准：中药质量标准是国家对中药的质量以及检验方法所做的技术规定

10、，是中药生产，经营，使用检验及监督管理部门应共同遵守的法定依据，是控制中药质量的技术规范，也是中药新药研究中的中药组成部分。1.中药质量标准研究的程序 1.依据法规制定方案 2.查阅文献资料并整理 3.实验研究 4.制定质量标准草案计算题：1. 小儿金丹片中朱砂的含量测定 取重量差异项下本品，研细，取细粉约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50mL，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1 ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63m

11、g的硫化汞（HgS）。已知：c硫氰酸铵0.09705mol/L, m样=0.5316g，V硫氰酸铵=9.16ml，试计算本品含量。2. 西瓜霜润喉片中硫酸钠的含量测定测定方法 取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离心，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已炽灼至恒重的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，计算，即得。 本品每片含西瓜霜以硫酸钠（Na2SO4）计，应

12、为11.513.5mg。已知 称得60片为36.856g；称样量为18.116g；称得称量形式为0.2456g；被测组分与称量形式摩尔质量分别为 计算换算因子及本品每片含西瓜霜以Na2SO4计的含量，并判断本品是否合格。3. 3. 驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末（过三号筛）2 g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液适量，加热回流至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，摇匀。照柱色谱法试验，精密量取5 mL，加在中性氧化铝柱（5 g，内径0.9 cm，湿法装柱，用乙醇30 mL预洗）上，用乙醇25 mL

13、洗脱，收集洗脱液，置50 mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取2.0 mL，置50 mL量瓶中，加0.05 mol/L硫酸溶液至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在345nm的波长处测定吸光度，按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数（）为728计算总生物碱的含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于30.0mg。A样0.435, m样=1.9025g，试计算本品含量并判断是否合格。4. 桂龙咳喘宁胶囊的含量测定 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的肉桂酸对照品10mg，置100ml棕色量瓶中，用50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.7ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml含肉桂酸7g）。供试品溶液的制备 取本品内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相