1、实验十六 肌醇含量的测定 33实验十七 浓缩蛋白质的提取 35实验十八 水溶性蛋白质的测定 36实验十九 分离蛋白质的提取 42油脂工艺实验指导书英文名称:Test of Oil and Fat Processing第一部分、油脂工艺实验目的和任务一、油脂工艺实验的目的油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程,它与油脂制取与加工工艺学、粮油加工副产品综合利用理论相结合,目的在于使学生能理论联系实际,加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解,培养学生小试实验的基本技能。二、油脂工艺实验的任务油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则,利用所学专业理论知识和
2、过去所掌握的基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施,包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析;利用所学专业理论知识,并结合实验产品的分析结果,对实验过程中的现象进行分析与讨论;培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。三、油脂工艺实验学时的分配油脂工艺实验学时的分配详见“油脂深加工与制品教学大纲”。第二部分、油脂工艺实验内容和要求实验一 油脂水化脱胶工艺实验一、实验目的:通过本实验,验证水化脱胶机理,观察油脂水化过程的物理化学反应现象,掌握影响水化的主要因素,分析相互之间关系,掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、原理:压榨法或浸出法制取的油脂
3、中,含有的胶体杂质主要为磷脂,当油中水分很少时,其中的磷脂呈内盐状态,极性很弱,溶于油脂,当油中加入适量水后,磷脂吸水浸润,磷脂的成盐原子团便和水结合,磷脂分子结构由内盐式转变为水化式,带有较强的亲水基团,磷脂更易吸水水化,随着吸水量增加,絮凝的临界温度提高,磷脂体积膨胀,比重增加,从而自油中析出,通过适当的分离手段,便能从油中分离出来。三、实验仪器:1、数显搅拌恒温电热套2、高速离心机3、烧杯 500ml 250ml 50ml4、水银温度计 100 200 3005、量筒 5 ml 10 ml 20 ml6、电炉 5001000W7、台式天平8、干燥器9、铁架台 铁夹10、石棉网11、试管夹
4、 图1 水化实验装置图四、样品及试剂: 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套 样品:过滤除杂后的浸出豆油添加剂:蒸馏水 5食盐水五、实验步骤:1、检查实验器具,按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套,检查调速灵敏度和调温灵敏度。2、用台天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中,将搅拌器的搅拌翅放进油中(搅拌器浸入油中2/3处)。3、接通电源,在慢速搅拌下加热油样,根据各组所定工艺,自行确定水化温度及加水量(或电解质水溶液量)等操作条件。工艺 温度 加水量低温水化 2030 W=(0.51)X中温水化 6065 W=(23)X高温水化 8595 W=(33.5)X式中X油中
5、磷脂含量4、加热至所定温度后,适当调快搅拌速度,将量筒量好的水溶液(或食盐水溶液)用小滴管缓慢加入油中,保持恒定温度搅拌2030分钟。5、水化反应后,降低搅拌速度,促使胶体絮凝,仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时,停止搅拌。6、将水化油样转入离心管,并与同批分离的小组调整好静平衡。(即通过添加一定量的水化净油,使之重量相等),记录添加净油重。7、将离心管置于离心架中,用手扳动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖,接通电源,开启离心机,缓慢加速到30004500rpm,恒速分离1525分钟后,切断电源,停机。8、待离心机停稳后,打开机盖,取出离心管,将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯
6、中。9、将上述盛水化油的500 ml烧杯置于电炉上,加热搅拌,进行脱水,先升温至100左右,脱水1015分钟,再升温至125,脱水10分钟,然后置于干燥器中冷却,观察透明度,确认合格后称量。(检查脱水效果小样试验方法:用玻璃试管取海里量油冷却到20以下,油样仍然保持澄清透明则为合格)。10、取水化后的油样约30g置于50 ml烧杯中做280加热实验,需在1015分钟内将油温升至280,然后观察有无析出物。六、计算: 净油重 精炼率%= 100 粗油重七、实验要求:1、整理油脂水化实验记录(工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等)写出实验报告。2、测定(或告知)样品粗油中磷脂含量。3、脱胶油进行2
7、80加热实验。八、分析讨论:1、水化净油280加热实验是否合格?结合本组实验加以分析。2、分析精炼损耗原因。3、根据不同水化工艺所得出的实验结果,作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些?如何排除?八、分组说明:本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组学号 18 916 1724 24工艺 低温水化 中温水化 高温水化 电解质水溶液水化实验二 油脂碱炼脱酸工艺实验验证碱炼脱酸机理,掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法,掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、碱炼机理:根据酸碱中和反应原理,在油中加入一定量碱液,中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH RCOONa+H2O碱与油中
8、游离脂肪酸中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关,当用同样浓度的碱液碱炼时,酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼;当油脂酸价一定时,只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度,但碱液浓度增大,中性油皂化的机率也增大,所以碱炼时碱液浓度不能任意增大,否则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团,当其与碱液接触时,由于亲水基团的物理化学特性,脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应,因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积,故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使基充分分散地加入油中。碱炼时,中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关,在机械搅拌条件下,引起游离脂肪酸,碱滴强烈对
9、流,增加彼此碰撞机会,从而加剧了中和反应的速度。为了取得理想的碱炼效果,操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件,使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐,并借助于重力或离心沉降分离将其除去。1、烧杯 500ml 250ml 50ml 2、水银温度计 100 2003、量筒 5 ml 10 ml 15 ml 100 ml4、分级漏斗 500 ml5、碱式滴定管 10 ml6、三角瓶 250 ml7、数显搅拌恒温电热套8、高速离心机9、台式天平10、分析天平11、电炉 1000W 图2 碱炼脱酸装置图12、镊子 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套13、干燥器 14、石棉网15、直形点滴管
10、1、脱胶豆油 2、NaOH溶液 12、14、16、18Be3、蒸馏水4、NaCl 5、PH试纸6、95%乙醇(AR)7、无水乙醚(AR)8、1%酚酞指示剂 9、0.1N KOH标准溶液 1、按图2安装调试工艺实验装置,调试数显搅拌恒温电热套,检查调速灵敏度和调温灵敏度。 图3 水洗装置图2、用500 ml的烧杯,以增重法在台式天平上称取油样200g,将搅拌器的搅拌翅放进油样中,搅拌翅浸入油样2/3处。3、根据粗油酸价,色泽及成品油要求及操作工艺,确定并量取碱液量。 固体总碱(g) 液体烧碱体积= 碱液百分比含量比重固体总碱量=理论碱+超量碱 =粗油重Av7.1310-4+粗油重B%式中B为超量
11、碱系数,取B=0.05%0.3%碱液的百分比含量和比重查附表。4、各组定出自己的碱炼工艺并作记录,然后接通电源,在慢速搅拌下加热油样。工艺 初温 终温低温碱炼 2030 60高温碱炼 75 9095湿法碱炼 3050 60705、将油样加热至规定的温度后,调快搅拌速度,将称量好的碱液加入油样中(碱液在50ml烧杯中加热),用点滴管慢慢加入,搅拌3040分钟,仔细观察反应现象,见油皂离析时,降低搅拌速度以1/分的升温速度,将反应油样快速升至碱炼终温。6、中和反应后,保持恒温,调慢搅拌速度搅拌约10分钟,促使絮凝,油皂呈明显分离状态时停止搅拌。7、碱炼结束后,将碱炼油样转入离心管,并与同批分离的小
12、组,调整好静平衡(即通过添加一定量的碱炼净油,使之重量相等,记录添加净油量)。8、将离心管置于离心架中,用手板动转鼓轴,确认无故障后,扣上机盖,接通电源,启动离心机逐步加速到3000rpm,恒速分离25分钟后,切断电源停机。9、待离心机停稳后取出离心管,将上层碱炼半净油转移到500 ml的烧杯中,搅拌加热到洗涤温度(95左右),然后转入500 ml已温热过的分液漏斗中,每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤23遍,注意将500 ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。10、洗涤后将净油转入已知重量的500 ml的烧杯中,置电炉上,小心加热搅拌脱水。先升温至100左右,脱水1
13、520分钟,再升温至125左右,脱水10分钟,然后将烧杯置于干燥器中冷却,确认合格后在室温下称重。11、测定成品油的酸价1、 成品油重2、 过滤粗油重-成品油重 炼耗% = 过滤粗油重3、 炼耗% 酸值炼耗比= 粗油酸价-成品油酸价1、整理油脂碱炼工艺实验记录(工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等),写出实验报告。2、测定脱胶油的酸价。3、测定脱胶脱酸油色泽。1、分析碱炼效果及影响因素。2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果,作出分析讨论。3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中?4、碱炼温度为什么要分初温和终温两个阶段?能否在一个温度下完成整个碱炼过程?为什么?实验三 真空吸附脱色工艺实验一、实验目的验证真空吸附脱色原理,掌握影响脱色的主要因素,分析其相互间关系;掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法,掌握固液过滤分离的方法。二、原理油脂中的主要显色物质是色素,在适宜的操作温度,压力、搅拌等条件下,向油中加入一定量的活性白土,利用活性白土选择性吸附的性能,吸附油中的色素,然后借助于过滤将吸附剂与油分离。三、实验仪器1、三口烧瓶 500ml2、圆形具阀漏斗 125ml3、水银温度计 2004、三角烧瓶(磨口) 250ml5、数显搅拌恒温电热套6、直形冷凝管
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