化学药品地标升国标第六册Word格式文档下载.docx

1、 制成 1000粒 【性状】本品为胶囊剂；内容物为白色粉末；味微酸苦；遇湿易变质。 【鉴别】取本品内容物3g，研细，加乙醚20ml，浸渍提取，滤过，蒸去乙醚，残渣照下述方法试验： （1）取残渣适量，加水10ml，煮沸，放冷,加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）取上述剩余残渣，加氯仿浸渍提取2次，每次15ml，滤过，蒸去氯仿，将残渣分为二份：一份加盐酸1ml溶解后，加氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失；另一份加稀盐酸5ml置水浴上加热40分钟,放冷，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。 【检查】

2、游离水杨酸 取本品的细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.1g），加无水氯仿（取氯仿，用熔融氯化钙处理使脱水13ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5乙醇洗涤容器，洗液并入量瓶中，加5乙醇稀释至刻度，摇匀。分取50ml，立即加新制稀硫酸铁铵溶液（取盐酸溶液（1mol/L）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加适量水使成100ml制成）1ml，30秒内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻

3、度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5乙醇使成50ml，再加上述新制稀的硫酸铵溶液1ml摇匀）比较，不得更深（0.4）。 微生物限度 照微生物限度检查法（中国药典2000年版二部附录 J），采用培养基稀释法检查细菌数、霉菌数、大肠杆菌数。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2000年版二部附录 E）。 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀。 对乙酰氨基酚 精密称取上述细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.25g），加稀盐酸50ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50ml与溴化钾3g，照永停滴定法（中国药典2000年版二部附录 A），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）

4、滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。 阿司匹林 精密称取上述细粉适量（约相当于阿司匹林0.4g），置分液漏斗中，加水15ml，摇匀，用氯仿振摇提取4次（40ml、20ml、20ml、20ml），氯仿液用同一份水10ml洗涤，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg C9H8O4。 咖啡因 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，滤

5、过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤3次，每次5ml，洗液并入量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25避光放置15分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.305mg的C8H10N4O2H2O。 【类别】解热镇痛药。 【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。 【有效期】暂定2年 曾用名：解热止痛胶囊、核得克 醋酸钠Cusuanna Sodium AcetateD6-255

6、标准编号：WS-10001-（HD-0584）-2002 C2H3NaO23H2O 136.08 本品按干燥品计算，含醋酸钠（NaC2H3O2）应为99.0101.0。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。本品在120失去结晶水，温度再高则分解。 本品在水中易溶。 【鉴别】本品的水溶液显钠盐和醋酸盐的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录）。 【检查】碱度 取本品适量，用新沸放冷的水溶解并制成每1ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录 H），pH值应为7.59.2。 干燥失重 取本品，在120干燥至恒重，减失重量应为38.041.0（中国药典2

7、000年版二部附录 L）。 水中不溶物 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g），加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒入经105干燥至恒重的G3垂熔漏斗，滤过，并用水洗涤3次，每次105干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.05）。 氯化物 取本品适量（相当于无水醋酸钠0.2g），依法检查（中国药典2000年版二部附录 A），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035）。 硫酸盐 取本品适量（相当于无水醋酸钠10g）依法检查（中国药典2000年版二部附录 B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05）。 钙盐和镁盐 取本品适量（相当于无水醋酸钠

8、0.2g），加水20ml溶解，加6mol/L氢氧化铵溶液2ml，草酸铵试液2ml，磷酸氢二钠溶液（12100）2ml，在5分钟内不得发生浑浊。 钾盐 取本品适量（相当于无水醋酸钠3.0g），加水5ml溶解，加新制的酒石酸氢钠溶液（120）0.4ml，5分钟内不得发生浑浊。 重金属 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g），加水23ml溶解，加稀醋酸2ml，依法检查（中国药典2000年版二部附录 H 第一法），含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品适量（相当于无水醋酸钠0.7g），加水25ml溶解，加盐酸5ml，依法检查（中国药典2000 年版二部附录 J 第一法），含砷盐不得过百万分之三。 【

9、含量测定】取经120干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.203mg的C2H3NaO2。 【类别】酸碱度调节剂。 【贮藏】密封保存。 对乙酰氨基酚滴剂Duiyixiananjifen DijiParacetamaol DropsD6-58 标准编号：WS-10001-（HD-0517）-2002 本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的90.0110.0。 【处方】 对乙酰氨基酚 100g 甘油 40ml 苯甲酸

10、钠 1g 辅料 适量 水 适量 全量 1000ml 【性状】本品为橘黄色透明的黏稠液体，带有调味剂的芳香气味。 【鉴别】取本品20ml，加稀盐酸5ml，加氯仿15ml，振摇提取，分取氯仿液置水浴上蒸干，残渣照下述方法试验： （1）取残渣，加热水溶解，加三氯化铁试液，即显蓝紫色。 （2）取残渣约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴上加热30分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（中国药典2000年版二部附录）。 【检查】相对密度本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录 A）应为1.051.15。 【含量测定】精密量取本品2ml，置250ml量瓶中，加氢氧化钠滴定液（0.005mol/L）使溶解

11、并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置250ml量瓶中，加氢氧化钠滴定液（0.005mol/L）至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录 A），在257nm波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（E1% 1cm）为715计算，即得。 【贮藏】遮光，密封保存。安佳热婴儿滴剂 多维铁口服溶液Duoweitie KoufurongyeMultivitamin Iron Oral SolutionD6-75 标准编号：WS-10001-（HD-0523）-2002 本品含铁（Fe）量应为0.0650.080（w/v）。 【处方】 维生素C 100g 维生素B2 1.5g 维生素B

12、1 0.05g 维生素B6 0.05g 烟酸 0.25g 叶酸 0.01g 硫酸锌（ZnSO47H2O） 0.2g L-盐酸赖氨酸 50g 蔗糖 500g 甘油磷酸铁 5g 枸椽酸 5g 防腐剂 适量 食用香精 适量 食用色素 适量 【性状】本品为红棕色黏稠液体。 【鉴别】（1）取本品0.1ml，置试管中，加水2ml加茚三酮试液0.2ml，水浴中加热片刻，即显红紫色或紫色。 （2）取本品2ml，用石油醚20ml提取，取石油醚液蒸干，加入乙醇制氢氧化钾试液5ml，加热回流5分钟，放冷，移置分液漏斗中，加水4ml与乙醚10ml，振摇提取，分取醚液数ml试管中，加0.2三氯化铁乙醚液与2，2-联吡啶

13、乙醚液（1200）各数滴，即显血红色。 （3）取本品1ml，置试管中，以盐酸酸化，加亚铁氯化钾试液数滴，即生成蓝色沉淀。 （4）取本品10ml，置具塞量筒中，加氢氧化钠试液2.5ml，铁氰化钾试液1ml，摇匀，加正丁醇15ml，强力振摇后放置分层，上层醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光即消失，再加碱使成碱性，荧光又显出。 （5）取本品5ml加水10ml，摇匀，加氢氧化钠试液至中性，加硫酸铜试液3ml，再加氢氧化钠试液调整到中性，即缓缓生成黄绿色絮状沉淀。 （6）取本品2ml，加水3ml，摇匀，分别取1ml置2支试管中。各加20醋酸钠溶液2ml，甲管加水1ml，乙管加4硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加入氯亚胺基-2.6-二氯醌试液1ml，甲管立即为棕红色，色渐变深，最后成黄黑色，乙管无此现象。 【检查】pH值 应为3.04.0（中国药典2000年版二部附录 H） 相对密度 本品的相对密度（中国药典2000年版二部附录 A），应为0.181.26。 【含量测定】标准铁溶液 精密称取三氯化铁（FeCl36H2O）1.85g，加适量的稀盐酸（140）溶解并稀释至500ml，经标定后，调整浓度使成每1ml含铁（Fe）约为0.725mg的溶液，避光保存备用。 测定法 精密量取标准铁溶液及供试品溶液（用