1、取水杨酸对照品,用乙醇制成每1ml中含10g的溶液,精密量取10l,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使水杨酸峰高在满量程的20以上,精密量取含量测定项下供试品续滤液10l,注入液相色谱仪,所得水杨酸相应保留时间的峰面积,不得大于对照品的峰面积,以阿司匹林计,含游离水杨酸不得过1.0。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录7页)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,甲醇-0.1二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长为280nm,理论板数按阿司匹林峰计算应不低于2
2、000,阿司匹林峰、水杨酸峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 校正因子测定 取阿司匹林对照品约150mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml(每1ml含咖啡因4mg的乙醇溶液),用乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。量取10l注入液相色谱仪,计算校正因子。供试品溶液的制备与测定 取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,在 4050水浴上微温熔融,在不断搅拌下冷却至室温,精密称出适量(约相当于阿司匹林150mg),置50ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml和乙醇适量,在4050水浴中充分振摇使供试品溶解,用乙醇稀释至刻度,置冰浴中冷却1小
3、时,取出迅速滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀。量取10l注入液相色谱仪,测定,即得。 【作用与用途】解热、消炎镇痛药。 【用法与用量】 直肠给药 解热镇痛 一次300500mg 一日3次 小儿13岁 一次100mg 一日1次 36岁 一次100150mg 一日12次 6岁以上 一次150300mg 一日2次 抗风湿 一次500mg 一日3次 【规格】 (1)100mg (2)300mg (3)450mg (4)500mg 【贮藏】 密封,在阴凉干燥处保存。注:曾用名为乙酰水杨酸栓 氨甲环酸胶囊 拼音名:Anjiahuansuan Jiaonang 英文名:C
4、APSULAE ACIDI TRANEXAMICI书页号:E4-93 标准编号: 本品含氨甲环酸(C8H15NO2)应为标示量的90.0110.0。 【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量(约相当于氨甲环酸0.1g),加水5ml溶解后,加茚三酮约10mg,加热,溶液渐显蓝紫色。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(红外光谱集409图)一致。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录8页)。 【含量测定】 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于氨甲环酸0.25g),加冰醋酸40ml,振摇使氨甲环酸溶解后加结晶紫指示液12滴,用高氯酸液(0.1mol
5、/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸液(0.1mol/L)相当于15.72mg的C8H15NO2。 【作用与用途】止血药。可抑制纤维蛋白溶酶的激活。用于上消化道出血、渗血、外科手术出血及妇产科出血等。 【用法与用量】 口服一次0.250.5g 一日0.752g 【注意】 有血栓形成趋向者禁用,肾功能不全者慎用。 【规格】 0.25g 【贮藏】 遮光,密闭保存。 氨甲环酸片 Anjiahuansuan Pian TABELLAE ACIDI TRANEXAMICIE4-92 标准编号: 本品含氨甲环酸(C8H15NO2)应为标示量的95.0105.0。 【性
6、状】 本品为白色片。 【鉴别】 (1) 取本品的细粉适量(约相当于氨甲环酸0.5g),加水5ml,振摇15分钟,滤过,取滤液,加乙醚2ml,搅匀,再加甲醇10ml,搅匀,放置至析出结晶,滤过,结晶在105干燥后,取约0.1g,加水5ml溶解,加茚三酮约10mg,加热,溶液渐显蓝紫色。 (2) 取鉴别(1)项下剩余的结晶,测定红外光吸收图谱应与对照的图谱(红外光谱集 409图)一致。 【检查】 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典1990年版二部附录60页第一法),以水1000ml为溶剂,转速为每分钟100转,依法操作,经15分钟时,取溶液10ml,滤过,滤液作为供试品溶液;另精密称取在10
7、5干燥至恒重的氨甲环酸对照品适量,加水定量稀释制成每1ml中含125g的溶液,作为对照品溶液;精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,加2硼砂溶液及0.25萘醌-4磺酸钠溶液各1ml,摇匀,置沸水浴中加热10分钟,取出,置冷水浴中冷却5分钟,加酸性甲醛溶液1ml,摇匀,加0.05mol/L硫代硫酸钠溶液1ml,摇匀,加水稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,同时制备空白溶液,在462nm的波长处测定,根据供试品和对照品二者的吸收度比值,计算出每片的溶出量。限度为标示量的80,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。 【含量测定】 取
8、本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于氨甲环酸0.25g),加冰醋酸40ml,振摇,使氨甲环酸溶解后加结晶紫指示液12滴,用高氯酸液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试 【用法与用量】 口服一次0.250.5g 一日0.752g 【规格】 (1)0.125g (2)0.25g 安贝氯铵片Anbeilan PianTABELLAE AMBENONII CHLORIDIE4-38 标准编号:本品含安贝氨铵(C28H42ClN4O2)应为标示量的90.0110.0。【性状】本品为白色片。【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于安贝氯铵5mg),加水5ml使溶解,
9、滤过,滤液加溴试液数滴,即产生黄色浑浊,放置,渐生成沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定,在270与278nm的波长处有最大吸收。(3)取本品的细粉适量(约相当于安贝氯铵5mg),加水5ml使溶解,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录39页)。【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于安贝氯铵20mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L硫酸溶液适量,振摇使安贝氯铵溶解,再加0.1mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,
10、弃去初滤液,续滤液照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在270nm的波长处测定吸收度;另精密称取在80用五氧化二磷减压干燥至恒重的安贝氯铵对照品适量,加0.1mol/L硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,同法测定吸收度;计算,即得。【作用与用途】同安贝氯铵。【用法与用量】口服一次525mg一日3次【注意】支气管哮喘及机械性肠梗阻患者禁用。【规格】(1)5mg (2)25mg【贮藏】遮光,密封保存。注:曾用名为氯化安贝氯铵片 苯丙氨酯 Benbinganzhi PHENPROBAMATUM E4-56 标准编号: C10H13NO2 179.92 本品为3-
11、苯基-1-丙醇氨基甲酸酯。按干燥品计算,含C10H13NO2不得少于98.0。 【性状】 本品为白色有光泽的叶状结晶或结晶性粉末;微有特异臭。 本品在氯仿中易溶,在乙醇中溶解,在水或乙醚中微溶。 熔点 本品的熔点(中国药典1990年版二部附录15页)为101104。 【鉴别】 (1) 取本品0.5g,加硫酸3ml,加热,即分解并发生二氧化碳的气体。 (2) 取本品0.1g,加氢氧化钠试液3ml,加热,即发生氨臭。遇湿润的红色石蕊试纸即变蓝色。 (3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(红外光谱集229图)一致。 【检查】溶液的颜色与澄清度 取本品0.50g,加10ml溶解后,溶液应澄清无色。
12、 氯化物 取本品0.25g,加乙醇10ml溶解后,依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02)。 硫酸盐 取本品1.0g,加丙酮30ml溶解后,依法检查(中国药典1990年版二部附录48页),如发生浑浊,与标准硫酸钾1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01)。 干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5(中国药典1990年版二部附录55页)。 炽灼残渣 不得过0.1(中国药典1990年版二部附录56页)。 【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,照氮测定法(中国药典1990年版二部附录63页第一法)测定,即得。每1ml的硫酸液(0.05mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2。 【作用与用途】中枢性骨骼肌肉松驰药。 【用法与用量】 口服 一次0.20.4g 一日3次 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 苯丙氨酯片曾用名为苯丙氨基甲酸酯强筋松
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