有机化合物的红外光谱分析Word格式.docx

1、B.KBr压片法，将12mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨至粒径小 于2微米，在油压机上压成透明薄片即可用于测定。（4）仪器工作原理傅立叶变换红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michels on干涉仪、 检测器、计算机和记录仪组成干涉图FTIR仪器工作原理图1射 光 1透射兄束光程差为X 報数倍.相分裂 tfiKT涉： 分数倍.ffl探.相干光消十涉： 动镜连续移 功，获得干/Michels on干涉仪光学示意及原理图测试样品时时，由于样品对某些频率的红外光有吸收， 使检测器的干涉强度发生 变化，从而得到不同的干涉图。红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频 率的干涉图

2、的加和。三、红外谱图的解析（1）红外谱图的主要参量峰位 化学键的力常数k越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收 峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。峰强 瞬间偶极矩变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大）， 吸收峰越强；峰形 键两端原子电负性相差大的伸缩振动峰形较宽， 如0-H , N-H等氢键的伸缩振动峰宽，C=0伸缩振动具有中等宽度，而 C-C振动峰型较窄。（2）红外光谱的峰区第一区域第二区域第三区域第网区域lMk-ZOWcm1冬键区KMMM300 cm1 双键区ISOMSOftaii1啊区OHc=cex?-C-C-OHO4NooC-NN-HOOC IL其中第一

3、至三区域为官能团区，第四区为指纹区;（3）常见官能团的特征吸收频率四、仪器与试剂1仪器 傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，Tensor27型）；压片机；玛瑙研钵； 红外灯，脱脂棉，镊子，窗片，夹具；2试剂NaCI窗片、KBr窗片，无水乙醇；分子式为 C7H6O3的固体未知样品，分子式 为C16H22O4的液体未知样品。五、实验步骤1.样品制备（1） 固体样品（C7H6O3）:KBr压片法用一玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨充分后加入其质量 5%的待测固体样品，混合 均匀并使其粒径小于2微米。在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环， 用刮勺将待测丫样品完全置于纸环内，盖上模具放于油压机

4、中压片，成片后放入 夹片中待测；（2） 液体样品：液膜法在红外灯下，取一块NaCI盐窗，用刮勺沾取一滴待测液体样品均匀的涂在窗片上，安装好夹具待测；2.仪器测试进入测试对话框 背景测试 样品测试 标峰值 打印谱图取出样品室中的样品根据所提供的分子式，结合IR谱图，推测可能该未知化合物的分子结构式。六、实验结果讨论与分析1.C7H6O3 固体样品的红外谱图分析实际测得的 IR 谱图附在报告的结尾处；首先计算出该分子的不饱和度 w=7+1-6/2=5 在仅有七个碳的情况下有五个不饱和度，可以初步断定该分子内部存在苯环结构。在红外谱图上可以读出在 1982.62cm -1、1612.5cm -1 、

5、 1 443.2 7cm -1 有强吸收 峰出现，这是苯环骨架振动的特征吸收。在 2857.67cm -1 处有一较宽的中强峰，这是羧基的特征吸收峰，由于羧基的存 在，拉平了苯环上的 C-H 振动吸收。从峰形上看有形成分子内氢键的趋势。在 3236.81cm -1 处有一个尖锐的吸收峰这是游离羟基的特征吸收峰，不过通常 情况下的 OH 吸收峰应在 3300cm -1 左右，由于苯环共轭效应带来的电子云平 均化使得化学键的力常数有所下降。 不过从峰形来看， 羟基是游离状态， 故该分 子的实际状态可能是羧基形成了分子间氢键但羟基处于游离状态。现在可以确定的是分子内有苯环、 羟基、羧基三种官能团，

6、为了确定本的取代情 况，必须借助指纹区的吸收情况；在 758.90cm -1 和 658.68cm -1 有两个明显的强吸收存在，可以确定时而取代的 情况。但由于谱图的条件不是很理想，干扰峰很多，无法进行进一步的判断，故 查询标准谱进行比较。拒茹 332参 GD49 3SJI 空 49 477J 34四时 5 7IKd U1业& M1171 2tyj ?i時3 QT10T7 d1O&MZ? TE041 COu c （- H LI2日英 G7XB33 7413&B TOJ1D2 E-Beei seho_a /- U 1 1Z3I1SJ 55ibtig izjiza L3S3! 5731 丁7E0

7、41 ED1G5? IQ1Z9T H5总阴IDGM GOII2S70 阳l&l 0 昵J?q? 2t阴0 4砺 4Hci4jnnEFi-ii3阿陸IBS 016413261151727药ST5占1S?3110917注乱的0B1E1迺103ZGD蚀25/ C-OH70“帖411?讣日肪11AZEQ5144-?IEI21Z393SB吕田TTU和则S33S0 aIC J3201鋼1罰20E3口”邻二取代的情况将这三幅标准图与实际测得的IR谱图进行比较，可以看到邻二取代的情况吻合度最高，特别是3236.81cm -1处的羟基吸收峰以及2857.67cm -1处羧基的吸收,无论是峰形还是峰强都完全吻合。

8、因此可以确定分子式为C7H6O3的化合物为水杨酸。水杨酸是一种白色粉末状晶体，与未知样品的物理性质接近。2.C16H22O4 液体样品的红外谱图分析首先计算出该分子的不饱和度 3=16+1-22/2=6 ，同样是一个饱和度较大的分子；在 1599.72cm -1 、1 579.7 1 cm -1、1384.14cm -1 处有尖锐的吸收峰， 这是苯环的 骨架振动特征吸收，可以初步确定该化合物为芳香族化合物；在 3071.09cm -1 处有一尖锐的中强峰，这是苯环上 C-H 的振动吸收峰，没有波 数更高的吸收峰，说明分子内不含游离的羟基或是 C=C 结构，有可能是酯类化 合物；在 1731.0

9、4cm -1 处有强吸收峰存在，这是羰基（一般 1730cm -1 附近为酯类） 的特征吸收峰； 1122.03cm -1、1286.43cm -1 有两个宽且较强的吸收峰，这是酯 类 C-O 伸缩振动的特征吸收峰。再来看饱和烃基的情况， 2960.09cm -1 和 2873.61cm -1 说明分子内饱和烃基的 种类比较多，另外在 720cm -1 附近并没有看到明显的吸收峰存在，故分子内可 能并不存在-（CH2）n-的结构。下一步确定苯环的取代情况， 744.18cm -1 处有一明显的吸收峰，可能是邻而取 代的芳香族化合物； 考虑到实验室提供的试剂应该是无毒且易于获取的试剂， 故先假定

10、该分子的对称 性比较高。推测有两种可能的结构第一种情况dilniiyl philidLucCIiihk；4i I orinula：Exact Mzaa: 278.15Muleculai Wciglit 27R34m/z: 278L15 （H.7KX 280.16（23%）btemental AvAlysis: C, 69,04; Hh 7,97- O, 22.9该化合物的标准IR谱图将该IR 谱图与所测得的IR谱图进行对比，可以看到在 28003000cm -1之间的峰形有较大出入，即饱和烃基的与实际的未知样品不符，故这种结构可以排除。第二种情况，取代基上连有异丙基。diisoburyl pl

11、itnahtcChemical Formula 22O4该化合物的IR谱图为Ejtaet Mciss： 278.15 Molecular Weight: 278.34 mh: 278.1 5 （lOO.O%）. 279.16（ 7.7%）. 2KO.16（2J% Hlcmental Analysis: C, 69.04; H, 7.97; 0, 22.99对比谱图可得第二种情况更符合，即支链上为异丙基结构七、思考题1.为什么测试红外光谱选用 KBr 和 NaCl 制样？有什么优缺点？因为如果用纯样品进行测试的话， 吸收太强， 导致吸收峰难以观察到， 无法进行 分析；必须加入一些试剂将待测样品进行稀释； 选用 KBr 和 NaCl 是因为它们在 测