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建筑环境测试技术室内环境监测-氨PPT文件格式下载.ppt

1、氨的水溶液由于形成氢氧化胺而呈碱性,氨可燃,燃烧时其火焰稍带绿色,并能形成爆炸性气体。氨在高温时,会分解成氮和氢,有还原作用。氨的存在与用途v氨以游离态或以其盐的形式存在于大气中,大气中的氨主要来源于自然界或人为的分解过程,氨是含氮物质腐败的最后产物,一般情况下,氨与硫化氢共存。氨是化学工业的主要原料,应用于化肥、炼焦、塑料、石油精练、制药等行业中。氨还广泛用于合成尿素、合成纤维、燃料等。氨水已成为建材市场中必备的商品。氨对人体有哪些危害v氨是一种无色而具有强烈刺激性臭味的气体,比空气轻(比重为05),可感觉最低浓度为53ppm。人对氨的嗅阈值为0.51.0mgm3。氨是一种碱性物质,进入人体

2、后可以吸收组织中的水分。v氨的溶解度极高,所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用,减弱人体对疾病的抵抗力。浓度过高时除腐蚀作用外,还可通过三叉神经末梢的反射作用而引起心脏停搏和呼吸停止。v氨通常以气体形式吸入人体,进入肺泡内的氨,少部分为二氧化碳所中和,余下被吸收至血液,少量的氨可随汗液、尿或呼吸排出体外 v氨被吸入肺后容易通过肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等,严重者可发生肺水肿、成人呼吸窘迫综合征,同时可能发生呼吸道刺激症状。所以碱性物质对组织的损害比酸性物

3、质深而且严重。v美国制造化学师协会规定,允许工作人员在低于100ppm的氨浓度下工作8小时v为了证明空气中低浓度的氨对人体健康的危害和影响,专家们监测了在接触313毫克立方米浓度的氨的室内环境中工作的工人们,历时8小时,每组10人,与不接触氨的健康人比较,发现接触13毫克立方米的人,尿中尿素和氨含量均增加,血液中尿素则明显增加。国家关于室内空气中氨的标准和有关规定 v到目前为止,我们国家还没有关于写字楼和家庭室内空气中氨的明确标准。那么,室内环境检测部门是以什么标准进行标定的呢?目前主要有以下两个参考标准:v一个是国家卫生部门1996年制定的公共场所卫生标准中的理发店、美容店卫生标准,因为理发

4、店操作中经常使用氨水,所以国家规定每立方米空气中氨气不超过05毫克(05mgm3),目前一些写字楼和家庭室内空气检测中大都以此为标准。v还有一个是国家环保局1993年10月发布的工业企业设计卫生标准规定了居住区大气中有害物质的最高允许浓度空气中氨的标准,每立方米空气中氨气的控制浓度为不超过02毫克(02mgm3)。v实际上,写字楼和家庭室内空气中的氨标准应该低于以上标准。v另外,为了控制室内空气中的氨污染,北京市城乡建设委员会和北京市城乡规划委员会已于1998年12月下文,以“污染环境,影响人体健康”和“污染环境,长期散发异味”为原因,规定从2000年3月1日起强制淘汰高碱混凝土膨胀剂,对含尿

5、素的混凝土防冻剂划定了使用范围,从2000年3月1日起不准在住宅工程、公建工程中使用。同时提出了对违规者的监督和处罚。室内空气中氨的测定方法 v测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。1 次氯酸钠水杨酸分光光度法 1 相关标准和依据v本方法主要依据GB/T14679 空气质量 氨的测定 次氯酸钠-水杨酸分光光度法。2 原理v氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。3 测定范围v在吸收液

6、为10mL,采样体积为 1020 L时,测定范围为 0.008110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。本方法检出限为0.1g/mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度0.008mg/m3。4 试剂v分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。4.1.1 蒸馏法 向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸(=1.84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。4.1.2 离子交换法 将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞

7、磨口的玻璃瓶中。4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。4.3 水杨酸酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸C6H4(OH)COOH置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液 15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O64H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.06.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。4.4 亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5NO2H2O,置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶

8、解。临用现配。4.5 次氯酸钠溶液市售商品试剂,可直接用碘量法测定其有效氯含量,用酸碱滴定法测定其游离碱量。方法如下:有效氯的测定:吸取次氯酸钠1.00mL,置于碘量瓶中,加水50mL,碘化钾2.0g,混匀。加c(1/2H2SO4)=6mol/L硫酸溶液5mL,盖好瓶塞,混匀,于暗处放置5min后,用c(Na2S2O3)=0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚消失为终点。按下式计算有效氯:式中:c硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L;V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;35.45与1L硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=1.000mol/L相

9、当的,以克表示的氯的质量。游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中,加适量水,以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。取部分上述溶液,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%、游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液,贮于棕色滴瓶中,可稳定一周。无商品次氯酸钠溶液时,也可自行制备。方法为:将盐酸逐滴作用于高锰酸钾,用c(NaOH)=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气,即可得到次氯酸钠溶液。其有效氯含量标定方法同上所述。4.6 氯化铵标准贮备液称取0.7855g氯化铵,溶解于水,移入250mL容量瓶

10、中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含1000g氨。4.7 氯化铵标准溶液临用时,吸取氯化铵标准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升相当于含10.0g氨。5 仪器5.1 空气采样器;5.2 气泡吸收管:10mL;5.3 具磨塞比色管:5.4 分光光度计;5.5 双球玻管:内装有玻璃棉6 采样及样品保存6.1 采样气泡吸收管中加入10mL吸收液,以1L/min的流量采气 1020 L。6.2 样品保存应尽快分析,以防止吸收空气中的氨。若不能立即分析,需转移到具塞比色管中封好,在 25下存放,可存放一周。7 分析步骤7.1 绘制标准曲线取七只具塞10mL比色管按下制

11、备标准色列。管号 0123456氯化铵标准溶液mL 0.000.200.400.600.801.001.20氨含量g 02.04.06.08.010.012.0向各管中加入1.00mL水杨酸酒石酸钠溶液,2滴亚硝基铁氰化钠溶液,用水稀释至9mL左右,加入2滴次氯酸钠溶液,用水稀释至标线,摇匀,放置1h。用1cm比色皿,于波长697nm处,以水为参比,测定吸光度。以扣除试剂空白(零浓度)的校正吸光度为纵坐标,氨含量(g)为横坐标,绘制标准曲线。7.2 样品测定采取一定体积(视样品浓度而定)样品后用吸收液定容到10mL的样液(用具塞比色管),按绘制标准曲线的步骤进行显色,测定吸光度。7.3 空白试

12、验用吸收液代替试样溶液,按7.2进行测定。8 结果的表示氨浓度c(mg/m3)用下式进行计算:W测定时所取样品溶液中的氨含量,g;Vn标准状态下的采气体积,L;Vt样品溶液总体积,mL;V0测定时所取样品溶液的体积,mL。9 精密度和准确度v经五个实验室分析含氨 1.441.50 mg/L的统一标样,其重复性标准偏差为0.007mg/L,重复性变异系数为5.0%;再现性标准偏差为0.046mg/L,再现性变异系数为3.1%;加标回收率为104.0%92.4%。10 干扰v有机胺浓度大于1 mg/m3时不适用,一般情况下室内空气不会达到该浓度。2 离子选择电极法1 相关标准和依据v本方法主要依据

13、GB/T14669 空气质量 氨的测定 离子选择电极法。2 原理v氨气敏电极为复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜与pH玻璃电极间有一层很薄的液膜。v当测定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化铵电解液膜层内NH4+NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此,可从测得的电位值

14、确定样品中氨的含量。3 最低检测浓度v本方法检测限为10mL吸收溶液中0.7g氨。当样品溶液总体积为10mL,采样体积60L时,最低检测浓度为0.014mg/m3。4 试剂v除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,所用水均为按4.1叙述方法制备的水。4.1 电极内充液:c(NH4Cl)=0.1mol/L。4.2 碱性缓冲液:含有c(NaOH)=5mol/L氢 氧化钠和c(EDTA-2Na)0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。4.3 吸收液:c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。4.4 氨标准储备液:1.00mg/mL氨。称取 3.141g

15、经100干燥2h的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。4.5 氨标准使用液:用氨标准贮备液逐级稀释配制。5 仪器5.1 氨敏感膜电极;5.2 pH/毫伏计:精确到0.2mV;5.3 磁力搅拌器:带有用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒;5.4 空气采样器。6 采样量取10.00mL吸收液于U型多孔玻板吸收管中,调节采样器上的流量计的流量至1.0L/min(用标准流量计校正),采样至少45min。7 分析步骤7.1 仪器和电极的准备按测定仪器及电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。7.2 校准曲线的绘制吸取10.0mL浓度分别为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的氨标准溶液于25mL小烧杯中,浸入电极后

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