电子显微分析无机非金属材料测试方法PPT资料.ppt

1、电子显微镜大体可划分为：1、透射电镜、透射电镜（TEM）2、扫描电镜、扫描电镜（SEM）3、扫描透射电镜、扫描透射电镜（STEM）4、扫描探针显微镜、扫描探针显微镜（SPM）等等等等P引言引言v四、电子显微镜发展史四、电子显微镜发展史v1924年德布罗意年德布罗意DeBroglie计算出电子波的波长。计算出电子波的波长。v1926年德国科学家布什年德国科学家布什Busch发现轴对称非均匀磁场发现轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。能使电子波聚焦。v二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。二者结合导致研制电子显微镜的伟大设想。v1932-1933年间，第一台电镜在德国柏林诞生年间，第一台电镜在德国柏林

2、诞生（德国的德国的劳尔和鲁斯卡劳尔和鲁斯卡）。至。至1934年电镜的分辨率可达年电镜的分辨率可达50nm，1939年德国西门子公司生产出分辨本领优于年德国西门子公司生产出分辨本领优于10nm的商的商品电子显微镜。品电子显微镜。P引言引言v1935年德国诺尔年德国诺尔（Knoll）提出扫描电镜的工作原理，提出扫描电镜的工作原理，1938年阿登纳年阿登纳（Ardenne）制造了第一台扫描电镜制造了第一台扫描电镜v60年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，年代后，电镜开始向高电压、高分辨率发展，100-200kV的电镜逐渐普及。的电镜逐渐普及。v1960年，法国研制了第一台年，法国研制了第一台1M

3、V的电镜，的电镜，1970年又研年又研制出制出3MV的电镜。的电镜。v70年代后，电镜的点分辨率达年代后，电镜的点分辨率达0.23nm，晶格，晶格（线线）分辨分辨率达率达0.1nm。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程。同时扫描电镜有了较大的发展，普及程度逐渐超过了透射电镜。度逐渐超过了透射电镜。P引言引言v近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既有显微图象又有各

4、种谱线分析的多功能综合性分析仪有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。器。v80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的显微镜。等新型的显微镜。v我国自我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电上海。但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。镜取代。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v第一节第一节 电子光学基础电子光学基础v本节主要

5、内容本节主要内容一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性二、提高显微镜分辨率的有效途径二、提高显微镜分辨率的有效途径三、影响电子波长的主要因素三、影响电子波长的主要因素四、电磁透镜四、电磁透镜五、电磁透镜的像差和理论分辨本领五、电磁透镜的像差和理论分辨本领P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v一、光学显微镜的局限性一、光学显微镜的局限性v一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来揭示金属材料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在料的显微组织，借以弄清楚组织、成分、性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，如对合金中的联系。但光学显微镜的

6、分辨本领有限，如对合金中的G.P区区（几十埃几十埃）无能为力。无能为力。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v1 1、显微镜的分辨率及其影响因素、显微镜的分辨率及其影响因素v显微镜的显微镜的分辨率分辨率是指显微镜是指显微镜分辨相邻两个物点的能力分辨相邻两个物点的能力，通常是用显微镜通常是用显微镜能分辨的两个物点的最小距离能分辨的两个物点的最小距离来表示。来表示。显微镜能分辨的两个物点的距离越小，说明显微镜的显微镜能分辨的两个物点的距离越小，说明显微镜的分辨率越高。分辨率越高。v显微镜的分辨率主要显微镜的分辨率主要取决于物镜的分辨率取决于物镜的分辨率。因为如果。因为如果在物镜形成的像中两个

7、物点未被分开，则无论用多大在物镜形成的像中两个物点未被分开，则无论用多大倍数的目镜或投影，也不可能把这两个物点分开。倍数的目镜或投影，也不可能把这两个物点分开。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v阿贝阿贝（Abbe）公式公式光学透镜分辨率的计算公式光学透镜分辨率的计算公式v r能够分辨的两个物点的最小距离；能够分辨的两个物点的最小距离；v照明光源的波长照明光源的波长（nm）；vn物镜与试样之间的介质的折射率；物镜与试样之间的介质的折射率；v为孔径半角为孔径半角（o）。习惯上将。习惯上将nsin称为称为数值孔径数值孔径，并，并用用N.A表示。表示。v孔径角孔径角透镜的直径对透镜主轴与物平

8、面交点所张的透镜的直径对透镜主轴与物平面交点所张的角角物镜物镜试样试样P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v由上式可知，显微镜的分辨率主要取决于由上式可知，显微镜的分辨率主要取决于三个因素三个因素：（1）照明光源的波长；照明光源的波长；（2）物镜与试样之间的介质的折射率；（3）物镜的孔径半角。物镜的孔径半角。v照明光源的波长越短，介质折射率越大，物镜的孔径照明光源的波长越短，介质折射率越大，物镜的孔径半角越大，则显微镜的分辨率越高。半角越大，则显微镜的分辨率越高。物镜物镜试样试样P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v 2 2、光学显微镜的极限分辨率、光学显微镜的极限分辨率v光学显微

9、镜采用可见光光学显微镜采用可见光（一般是白光一般是白光）作为光源，其波作为光源，其波长在长在390nm-770nm之间，平均波长为之间，平均波长为580nm。v目前可能得到的折射率最大的介质是溴萘，其折射为目前可能得到的折射率最大的介质是溴萘，其折射为1.66。光学透镜的最大孔径半角为。光学透镜的最大孔径半角为72。v如果按可见光的平均波长计算，光学显微镜的分辨率如果按可见光的平均波长计算，光学显微镜的分辨率为：为：空气中空气中（n=1），则，则r=372nmP2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v如按可见光的最短波长如按可见光的最短波长390nm计算，光学显微镜的极计算，光学显微镜的极限

10、分辨率为：限分辨率为：空气中空气中（n=1），则，则rmin=250.1nmv以上计算结果表明，以上计算结果表明，光学显微镜在最佳条件下也只能光学显微镜在最佳条件下也只能分辨距离大于分辨距离大于0.15m的物点。的物点。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础显微结构显微结构超显微结构超显微结构或亚显微结构或亚显微结构微观结构微观结构100-0.2m0.1mm-200nm0.2-0.01m200-10nm0.01m10nmv如果两个物点的距离小于如果两个物点的距离小于0.15m，光学显微镜则无法，光学显微镜则无法分辨。因此，用光学显微镜无法进行超显微结构和微分辨。因此，用光学显微镜无法进行超

11、显微结构和微观结构研究。观结构研究。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v二提高显微镜分辨率的途径二提高显微镜分辨率的途径v根据阿贝公式，提高显微镜的分辨率的可能途径有：根据阿贝公式，提高显微镜的分辨率的可能途径有：1、提高介质折射率提高介质折射率n；2、增大透镜的孔径半角增大透镜的孔径半角;3、采用波长较短的射线作光源。采用波长较短的射线作光源。v但是，介质折射率和透镜孔径半角都不可能有大的提但是，介质折射率和透镜孔径半角都不可能有大的提高。因此要提高显微镜的分辨率高。因此要提高显微镜的分辨率唯一唯一有效的途径是有效的途径是采采用波长比可见光更短的射线作光源用波长比可见光更短的射线作光

12、源。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v例如，采用波长为例如，采用波长为200nm的紫外线作光源，分辨率可的紫外线作光源，分辨率可提高一倍左右，但还是不够。提高一倍左右，但还是不够。v如果用如果用X射线作光源，由于射线作光源，由于X射线的波长极短射线的波长极短（10-3-100nm），按阿贝公式计算，分辨率可以达到，按阿贝公式计算，分辨率可以达到10-3nm。v遗憾的是，用遗憾的是，用X射线作显微镜的光源，还有许多技术射线作显微镜的光源，还有许多技术问题没能解决，至今还不知道有什么物质能使之有效问题没能解决，至今还不知道有什么物质能使之有效地改变方向、折射和聚焦成像。地改变方向、折射和

13、聚焦成像。v电子束流也具有波动性，电子波的波长要比可见光的电子束流也具有波动性，电子波的波长要比可见光的波长短得多。显然，如果用电子束作为照明源制成电波长短得多。显然，如果用电子束作为照明源制成电子显微镜将具有更高的分辨本领。子显微镜将具有更高的分辨本领。P2.1 2.1 电子光学基础电子光学基础v德布罗意德布罗意（DeBroglie）的波粒二象性的假说的波粒二象性的假说v1924年，德布罗意在光有波粒二象性的启发下，提出年，德布罗意在光有波粒二象性的启发下，提出了运动着的微观粒子了运动着的微观粒子（如电子、中子、离子等如电子、中子、离子等）都具有都具有波粒二象性的假说：任何运动着的微观粒子都伴随有波粒二象性的假说：任何运动着的微观粒子都伴随有一个波，这个波称为一个波，这个波称为物质波或德布罗意波。物质波或德布罗意波。v这个波的波长这个波的波长和粒子的质量和粒子的质量m，运动速度，运动速度v之间有一之间有一简单的关系：简单的关系：v这个公式就是德布罗意公式，式中的这个公式就是德布罗意公式，式中的h为普朗克常数。为普朗克常数。德布罗意还通过计算求出了高速运动的电子的波长约德布罗意还通过计算求出了高速运动的电子的波长约为为0.005nm。大约是绿光波长的。大约是绿