氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用PPT推荐.ppt

1、将岩石样品粉碎为小于原理：将岩石样品粉碎为小于0.09mm的粉末，在水浴的粉末，在水浴上氯仿沸温条件下不断地用氯仿抽提，把岩石中的可溶上氯仿沸温条件下不断地用氯仿抽提，把岩石中的可溶有机质抽提出来。有机质抽提出来。按中国天然气行业标准用氯仿一般在实验室采用按中国天然气行业标准用氯仿一般在实验室采用索氏法索氏法抽提。泥岩、碳酸盐岩一般分别抽提抽提。泥岩、碳酸盐岩一般分别抽提72h、120h。氯仿沥青抽提及氯仿沥青氯仿沥青抽提及氯仿沥青氯仿沥青抽提及氯仿沥青氯仿沥青抽提及氯仿沥青“A A”含含含含量量量量步骤 将样品粉粹至粒径为0.09mm以下，取200400g装入滤纸做成的袋中，放在抽提器的样品

2、室内，通过溶剂回流，将样品中的有机质萃取出来。检验要求 抽提至荧光3级以下，然后将自然干燥计算单位岩石中氯仿沥青抽提物含量即为氯仿沥青“A”含量。3、族组分分析及族组成、族组分分析及族组成抽提出的氯仿沥青抽提出的氯仿沥青“A A”是一个有机混合物。一是一个有机混合物。一般分为四大类：饱和烃，芳烃，沥青质、胶质般分为四大类：饱和烃，芳烃，沥青质、胶质。其中饱和烃和芳烃之和称为总烃。原理：族组分的分离基于原理：族组分的分离基于不同组分有机质与吸不同组分有机质与吸附剂之间的吸附性能不同附剂之间的吸附性能不同，利用各种有机溶剂，利用各种有机溶剂的极性不同，其脱附能力的差异，采取不同的的极性不同，其脱附

3、能力的差异，采取不同的有机溶剂可以达到对不同物质的脱附、分离效有机溶剂可以达到对不同物质的脱附、分离效果。将氯仿沥青果。将氯仿沥青“A A”中的饱和烃，芳烃，沥青质、胶质进行分离，最后以重中的饱和烃，芳烃，沥青质、胶质进行分离，最后以重量法求得其含量。量法求得其含量。柱层析法柱层析法 原理：将试样中的沥青质用正己烷或石油醚沉淀，将其可原理：将试样中的沥青质用正己烷或石油醚沉淀，将其可溶物通过硅胶氧化铝层析柱，采用不同极性的溶剂，依次溶物通过硅胶氧化铝层析柱，采用不同极性的溶剂，依次将其中的饱和烃，芳烃和非烃馏分分别淋洗出，驱赶溶剂将其中的饱和烃，芳烃和非烃馏分分别淋洗出，驱赶溶剂，称量求得式样

4、中各组分的含量。，称量求得式样中各组分的含量。步骤：称样：称取样品称样：称取样品2050mg2050mg（氯仿沥青（氯仿沥青“A A”或原油样品）或原油样品）并放入并放入50ml50ml三角瓶中三角瓶中 稀释样品稀释样品沉淀沥青质：在称取的试样中加入沉淀沥青质：在称取的试样中加入0.1ml0.1ml氯仿，使试样完全氯仿，使试样完全溶解。待氯仿挥发后，在不断晃动的条件下逐渐加入溶解。待氯仿挥发后，在不断晃动的条件下逐渐加入30ml30ml正己烷或正己烷或30603060的石油醚，静置的石油醚，静置12h12h，使试样中的沥青质，使试样中的沥青质沉淀，然后采用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质，待有沉

5、淀，然后采用塞有脱脂棉的短颈漏斗过滤沥青质，待有机溶剂挥发后称取沥青质的质量。机溶剂挥发后称取沥青质的质量。柱层析分离：将过滤后的滤液放在柱层析分离：将过滤后的滤液放在75807580的水浴上蒸馏的水浴上蒸馏，浓缩成，浓缩成35ml35ml时取下，时取下，在装有脱脂棉硅胶氧化铝的玻璃层析柱上进行层析分析。首在装有脱脂棉硅胶氧化铝的玻璃层析柱上进行层析分析。首先用正己烷先用正己烷30603060的石油醚淋洗饱和烃；第二步用的石油醚淋洗饱和烃；第二步用2 2：1 1的二的二氯甲烷与正己烷或氯甲烷与正己烷或30603060的石油醚混合溶剂淋洗芳香烃；最的石油醚混合溶剂淋洗芳香烃；最后先用后先用10m

6、l10ml无水乙醇后用无水乙醇后用10ml10ml氯仿淋洗非烃。每步淋洗均观氯仿淋洗非烃。每步淋洗均观察层析柱的液面颜色变化特征。承接三种组分，装在称量瓶察层析柱的液面颜色变化特征。承接三种组分，装在称量瓶中。中。各类组分恒重各类组分恒重:将承接的三种组分称量瓶置于不高于将承接的三种组分称量瓶置于不高于4040条条件下件下,挥发干熔剂并称量至恒重。挥发干熔剂并称量至恒重。计算公式如下计算公式如下:式中式中 各组分的质量数，各组分的质量数，mg mg 称量瓶加组分加空白值的质量数，称量瓶加组分加空白值的质量数，mgmg 称量瓶质量，称量瓶质量，mgmg 组分空白值，组分空白值，mgmg 液相色谱

7、法液相色谱法 分析条件：采用分析条件：采用ZWG8020ZWG80203030 m m硅胶柱，流动相为正己烷硅胶柱，流动相为正己烷（经经0.450.45 m m滤膜过滤，脱滤膜过滤，脱气气）。族组成计算族组成计算:样品称重样品称重浓缩等同柱层析法浓缩等同柱层析法,按照各按照各自的质量分别计算其百分含量自的质量分别计算其百分含量。（3）（3）棒薄层棒薄层/氢火焰离子化分析法氢火焰离子化分析法（TCL/FID）（TCL/FID）原理原理:用展开剂将氯仿沥青用展开剂将氯仿沥青“A A”抽提物在棒薄层柱上展抽提物在棒薄层柱上展开，然后用棒薄层氢火焰原子检测器进行检测，确定饱和开，然后用棒薄层氢火焰原子

8、检测器进行检测，确定饱和烃烃芳烃芳烃胶质胶质沥青质沥青质。这种方法最大的好处在于不需这种方法最大的好处在于不需干燥恒重，因此组分中的轻烃不易损失干燥恒重，因此组分中的轻烃不易损失。检测条件检测条件仪器：仪器：TCL/FID MKTCL/FID MK5 5型棒薄层色谱仪（薄层棒为直径为型棒薄层色谱仪（薄层棒为直径为0.9mm0.9mm150mm150mm石英棒，石英棒，表面涂有二氧化硅凝胶体表面涂有二氧化硅凝胶体 ）。）。检测方法。a.a.样品棒薄层分离法：将样品用三氯化钾溶解样品棒薄层分离法：将样品用三氯化钾溶解,并用配制并用配制成浓度为成浓度为10mg/ml10mg/ml的溶液的溶液;用微量

9、注射器抽取用微量注射器抽取0.50.1ml0.50.1ml的的样液点到活化处理过的薄层棒上离末端约样液点到活化处理过的薄层棒上离末端约1.0cm1.0cm处处,待溶液待溶液挥发干后挥发干后,将薄层棒依次分别放入三个层析缸内展开。首将薄层棒依次分别放入三个层析缸内展开。首先在第一个层析缸内用正己烷溶剂展开饱和烃，使溶剂上先在第一个层析缸内用正己烷溶剂展开饱和烃，使溶剂上升至升至89cm89cm处，取出干燥挥发溶剂处，取出干燥挥发溶剂2min,2min,并将薄层棒置于恒并将薄层棒置于恒温缸内保持温缸内保持10min10min后，再将薄层棒放入后，再将薄层棒放入 第二个层析缸内，用正己烷第二个层析缸

10、内，用正己烷:二氯甲烷二氯甲烷=1:1（=1:1（体积比体积比）的二的二元溶剂展开芳烃元溶剂展开芳烃,是溶剂上升是溶剂上升45cm45cm处，取出重复前处理处，取出重复前处理方法后，再将薄层棒放入第三个层析缸内，用正己烷：方法后，再将薄层棒放入第三个层析缸内，用正己烷：异丙醇异丙醇（或异戊醇或异戊醇）=90）=90：10（10（体积比体积比）的二元溶剂展开非烃的二元溶剂展开非烃，使溶剂上升，使溶剂上升1.52.0cm,1.52.0cm,沥青质则留在原点上，取出薄沥青质则留在原点上，取出薄层棒在温室下放置层棒在温室下放置510min510min，挥发溶剂，此时的薄层棒已，挥发溶剂，此时的薄层棒已

11、成为分成为分 离好的制备样品棒，上机检测。为了保证非离好的制备样品棒，上机检测。为了保证非 烃展开的质量效果，也可把同一个样品单独进行展开检烃展开的质量效果，也可把同一个样品单独进行展开检测。测。b.b.样品色谱分析检测：首先打开棒薄层火焰离子化分析样品色谱分析检测：首先打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关，调试仪器达到良好的分析仪的电源总开关和其他开关，调试仪器达到良好的分析条件要求，然后将已分离好的样品薄层棒放入仪器内进条件要求，然后将已分离好的样品薄层棒放入仪器内进行扫描检测，分析结果由数据处理记录仪给出行扫描检测，分析结果由数据处理记录仪给出。分析结果及计算：a.分析结果见

12、分析谱图分析结果见分析谱图（图图311）。b.计算方法：以四个峰的峰面积,乘以各自响应子进行归一化计算各个族组分的质量百分含量。4、氯仿沥青、氯仿沥青“A”及总烃在有机质评定中的应用及总烃在有机质评定中的应用 岩石中氯仿沥青岩石中氯仿沥青“A A”含量包括有机质从生命体中直接继承而含量包括有机质从生命体中直接继承而来的，以及生物化学阶段的可溶有机物。大量的则是进入成来的，以及生物化学阶段的可溶有机物。大量的则是进入成熟门限后干酪根热降解的可溶有机质。熟门限后干酪根热降解的可溶有机质。因此在应用氯仿沥青因此在应用氯仿沥青“A A”及总烃作有机质丰度指标时，应考及总烃作有机质丰度指标时，应考虑到有机质母质类型、热演化程度和排烃相似性。由于不同虑到有机质母质类型、热演化程度和排烃相似性。由于不同岩性的生油气岩，其生烃地球化学特征不同，因此用氯仿沥岩性的生油气岩，其生烃地球化学特征不同，因此用氯仿沥青青“A A”和总烃评价其生油气优劣标准也不同（表和总烃评价其生油气优劣标准也不同（表3-23-2 及表及表3-3-3 3）。