食品中其它化学污染物的检验_精品文档PPT文档格式.ppt

1、工业三废：如开采如开采铅矿铅矿、冶炼、蓄电池冶炼、蓄电池、含铅物质（汽油、含铅物质（汽油等）的燃烧等。我国每年从工业废气中排出铅等）的燃烧等。我国每年从工业废气中排出铅2918吨，废吨，废水排出铅水排出铅2382吨。一辆汽车每年可向环境排出吨。一辆汽车每年可向环境排出2.5kg的铅，的铅，含铅汽油已造成严重污染。含铅汽油已造成严重污染。（3）食品设备、容器及用具造成的污染食品设备、容器及用具造成的污染 用用铝合金、搪瓷、陶瓷、塑料、马口铁、玻璃铝合金、搪瓷、陶瓷、塑料、马口铁、玻璃、橡胶等为原料制备的容器和用具均含有铅。橡胶等为原料制备的容器和用具均含有铅。陶瓷工业每年用铅很多，其中陶瓷工业每

2、年用铅很多，其中1/5的陶瓷为食品容的陶瓷为食品容器，而陶瓷上的器，而陶瓷上的釉彩是铅污染的重要来源釉彩是铅污染的重要来源。铅对人体健康的影响铅对人体健康的影响 成人膳食铅的吸收率在成人膳食铅的吸收率在10%10%以下，而以下，而3 3个月至个月至8 8岁岁的儿童膳食铅的吸收率，最高可达的儿童膳食铅的吸收率，最高可达50%50%，吸收部位，吸收部位为十二指肠。为十二指肠。当儿童体内血铅水平达到中重度时，当儿童体内血铅水平达到中重度时，孩子就会出现孩子就会出现烦躁不安、易冲动、腹痛、食欲烦躁不安、易冲动、腹痛、食欲下降、注意力不集中、性格改变、反应迟钝、智下降、注意力不集中、性格改变、反应迟钝、

3、智力下降、记忆力下降等力下降、记忆力下降等“多动多动”症状。症状。人体内铅人体内铅90%90%蓄积于蓄积于骨骼中骨骼中。各脏器亦可检出。各脏器亦可检出铅，铅，以肝脏最高以肝脏最高；血液中的铅仅占人体总铅的血液中的铅仅占人体总铅的1%1%左右，但它是慢左右，但它是慢性铅中毒急性发作的原因。血铅在性铅中毒急性发作的原因。血铅在100100g/Lg/L以上时，以上时，就可影响儿童的智力发育。就可影响儿童的智力发育。铅主要侵犯铅主要侵犯神经系统、造血器官和肾脏神经系统、造血器官和肾脏。铅中毒。铅中毒的常见症状有食欲不振、胃肠炎、口腔金属味、的常见症状有食欲不振、胃肠炎、口腔金属味、失眠、头昏、关节肌肉

4、疼痛、便秘或腹泻、贫血失眠、头昏、关节肌肉疼痛、便秘或腹泻、贫血等。等。慢性铅中毒影响凝血酶活性，使凝血时间延长，慢性铅中毒影响凝血酶活性，使凝血时间延长，在后期出现急性腹痛或瘫痪。在后期出现急性腹痛或瘫痪。人体内的铅主要经人体内的铅主要经肾脏和肠道排泄肾脏和肠道排泄，汗液和头发，汗液和头发也是其排泄的途径。铅在人体的生物半衰期为也是其排泄的途径。铅在人体的生物半衰期为4年，年，以骨髓计可达以骨髓计可达10年，因此铅进入人体后较难排出。年，因此铅进入人体后较难排出。我国各类食品中铅污染水平我国各类食品中铅污染水平/mgkg1 品名品名 总膳食研究总膳食研究谷类谷类0.027豆类豆类0.097薯

5、类薯类0.069肉类肉类0.115蛋类蛋类0.258水产类水产类0.098乳类乳类0.026蔬菜类蔬菜类0.068水果类水果类0.039酒酒0.009 食品中铅限量标准食品中铅限量标准/mgkg1 品品 名名建议标准建议标准CAC标准标准谷类谷类0.20.4豆类豆类0.20.8薯类薯类0.20.4禽畜肉类禽畜肉类0.50.5可食用禽畜下水可食用禽畜下水0.5鱼类鱼类0.5甲壳类甲壳类0.5品品 名名建议标准建议标准CAC标准标准软体贝类软体贝类1.0动物性油脂动物性油脂植物油植物油水果水果0.10.2小水果、浆果、葡萄小水果、浆果、葡萄0.2蔬菜蔬菜（食用菌、草药除外食用菌、草药除外）0.10

6、.2球茎球茎（甘蓝除外甘蓝除外）0.3叶菜叶菜（菠菜除外菠菜除外）0.3 食品中铅限量标准食品中铅限量标准/mgkg1品品 名名建议标准建议标准CAC标准标准鲜乳鲜乳0.050.02婴儿配方粉婴儿配方粉（冲调后乳汁冲调后乳汁）0.020.02鲜蛋鲜蛋0.2酒酒0.20.20果汁果汁0.050.05茶叶茶叶5 食品中铅限量标准食品中铅限量标准/mgkg1食品中铅的测定食品中铅的测定GB/T5009.12-2003v石墨炉原子吸收光谱法（重点讲解）石墨炉原子吸收光谱法（重点讲解）灵敏度高，设备贵，对基体复杂试样的测定有严重干扰，对分析结果灵敏度高，设备贵，对基体复杂试样的测定有严重干扰，对分析结果

7、的准确性有影响；的准确性有影响；v氢化物原子荧光光谱法（重点讲解）氢化物原子荧光光谱法（重点讲解）新增方法，灵敏度高，使用国产仪器即可，易于推广；新增方法，灵敏度高，使用国产仪器即可，易于推广；v火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法 （简单介绍）（简单介绍）灵敏度达不到国家对铅的卫生标准要求（灵敏度达不到国家对铅的卫生标准要求（GB149351994，食品中食品中铅限量卫生标准铅限量卫生标准 v二硫腙比色法（简单介绍）二硫腙比色法（简单介绍）同第三法火焰原子吸收光谱法同第三法火焰原子吸收光谱法v单扫描极谱法（简单介绍）单扫描极谱法（简单介绍）新增方法新增方法（一）石墨炉原子吸收光谱法（一）石墨

8、炉原子吸收光谱法1 1、原理、原理 试样经试样经灰化或酸消解灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后度计石墨炉中，电热原子化后吸收吸收283.3nm283.3nm共振线，共振线，在一定浓度范围，其在一定浓度范围，其吸收值与铅含量吸收值与铅含量成正比，与成正比，与标标准系列比较准系列比较定量。定量。2 2、所用仪器、所用仪器（1 1）原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）（2 2）马弗炉）马弗炉（3 3）干燥恒温箱）干燥恒温箱（4 4）压力消解器或压力消解罐）压力消解器或压力消解罐（5 5）可调式电热板或

9、电炉）可调式电热板或电炉3 3、试剂、试剂（1）（1）硝酸硝酸（2）（2）过硫酸铵过硫酸铵（3）（3）过氧化氢（过氧化氢（30%30%）（4）（4）高氯酸高氯酸（5）（5）硝酸（硝酸（1+11+1）：取）：取50mL50mL硝酸慢慢加入硝酸慢慢加入50mL50mL水中。水中。（6）（6）硝酸（硝酸（0.5mol/L）0.5mol/L）：取：取3.2mL3.2mL硝酸加入硝酸加入50mL50mL水中，水中，稀释至稀释至100mL100mL。（7）（7）硝酸（硝酸（1mol/L1mol/L）：取6.4mL6.4mL硝酸加入硝酸加入50mL50mL水中，稀水中，稀释至释至100mL100mL。（8）

10、磷酸铵溶液（）磷酸铵溶液（20g/L）：称取）：称取2.0g磷酸铵，以磷酸铵，以水溶解并稀释至水溶解并稀释至100mL。（9）混合酸）混合酸硝酸硝酸+高氯酸（高氯酸（4+1）：取4份硝酸和份硝酸和1份高氯酸混合。份高氯酸混合。（10）铅标准使用液：加硝酸（）铅标准使用液：加硝酸（0.5mol/L）或硝酸）或硝酸（1mol/L）配制成每毫升含）配制成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0 ng铅的标准使用液。铅的标准使用液。4、分析步骤、分析步骤 4.1 4.1 试样预处理试样预处理 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。4.1.1 粮

11、食、豆类粮食、豆类去杂物后，磨碎，过去杂物后，磨碎，过20目筛，储于目筛，储于塑料瓶塑料瓶 中，保存备用。中，保存备用。4.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含量高蔬菜、水果、鱼类、肉类或蛋类等水分含量高的鲜样，的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。料瓶中，保存备用。4.2 4.2 试样消解试样消解（根据实际条件选用任何一种）（1）压力消解罐消解法：）压力消解罐消解法：称称取取1.00g2.00g试试样样（干干样样、含含脂脂肪肪高高的的试试样样1.00g，鲜鲜样样2.0g或或按按压压力力消消解解罐罐使使用用说说明明书书称称取取

12、试试样样）于于聚聚四四氟氟乙乙烯烯内内罐罐，加加硝硝酸酸2mL4mL浸浸泡泡过过夜夜。再再加加过过氧氧化化氢氢（30%）2mL3mL（总总量量不不超超过过罐罐容容积积的的三三分分之之一一）。盖盖好好内内盖盖，旋旋紧紧不不锈锈钢钢外外套套，放放入入恒恒温温干干燥燥箱箱，120140保保持持34h，在在箱箱内内自自然然冷冷却却至至室室温温，用用滴滴管管将将消消化化液液洗洗入入或或过过滤滤入入10mL25mL容容量量瓶瓶中中，用用水水少少量量多多次次洗洗涤涤罐罐，洗洗液液合合并并于于容容量量瓶瓶中中并并定定容容 至至 刻刻 度度，混混 匀匀 备备 用用；同同 时时 作作 试试 剂剂 空空 白白。称样

13、称样浸泡过夜浸泡过夜密封消解密封消解转移定容转移定容 硝酸硝酸过氧化氢过氧化氢（2 2）干法灰化：干法灰化：称取称取1.00g1.00g5.00g5.00g（根据铅含量而定）（根据铅含量而定）试样于瓷坩埚中，试样于瓷坩埚中，先先小火小火在可调式电热板在可调式电热板上上炭化至无烟炭化至无烟，移入，移入马弗炉马弗炉500500灰化灰化6h-6h-8h8h时时，冷却。若个别试样灰化不彻底，则，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加加1mL1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸用硝酸（0.5mol/L0.5mol/L）

14、将灰分溶解，）将灰分溶解，用滴管将试样用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）分而定）10mL10mL25mL25mL容量瓶中，用水少量容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容洗液合并于容量瓶中并定容至刻度至刻度，混匀备用；，混匀备用；同时作试剂空白同时作试剂空白。称样称样小火炭化小火炭化500灰化灰化 硝酸消解硝酸消解 转移定容转移定容（3 3）过硫酸铵灰化法：）过硫酸铵灰化法：称称取取1 1.0 00 0g g5 5.0 00 0g g试试样样于于瓷瓷坩坩埚埚中中，加加2 2m mL L4 4m mL L硝硝酸酸

15、浸浸泡泡1 1h h以以上上，先先小小火火炭炭化化，冷冷却却后后加加2 2.0 00 0g g3 3.0 00 0g g过过硫硫酸酸铵铵盖盖于于上上面面，继继续续炭炭化化至至不不冒冒烟烟，转转入入马马弗弗炉炉，5 50 00 0恒恒温温2 2h h，再再升升至至8 80 00 0，保保持持2 20 0m mi in n，冷冷却却，加加2 2m mL L3 3m mL L硝硝酸酸（1 1.0 0m mo ol l/L L），用用滴滴管管将将试试样样消消化化液液洗洗入入或或过过滤滤入入（视视消消化化后后试试样样的的盐盐分分而而定定）1 10 0m mL L2 25 5m mL L容容量量瓶瓶中中，用用水水少少量量多多次次洗洗涤涤罐罐，洗洗液液合合并并于于容容量量瓶瓶中中并并定定容容至至刻刻度度，混混匀匀备备用用；同同时时作作试试剂剂空空白白。称样称样 小火炭化小火炭化 500灰化