GB-石膏化学分析方法讲义_精品文档PPT文件格式下载.ppt

1、范围由范围由“适应于天然石膏、硬石膏适应于天然石膏、硬石膏”改改为为“适应于天然石膏、硬石膏和工业副产石适应于天然石膏、硬石膏和工业副产石膏膏”。主要修订内容说明主要修订内容说明3 术语和定义术语和定义3.1 收到基收到基received base 以收到状态时的石膏为基准。以收到状态时的石膏为基准。3.2 干燥基干燥基dried base 以除去附着水的石膏为基准，即以石膏以除去附着水的石膏为基准，即以石膏试样在（试样在（453）干燥至恒量状态时的石膏干燥至恒量状态时的石膏为基准。为基准。增加了收到基和干燥基的定义。主要修订内容说明主要修订内容说明4 4 试验的基本要求试验的基本要求4.1

2、4.1 质量、体积、滴定度和结果的表示质量、体积、滴定度和结果的表示 用用“克（克（g g）”表示质量，精确至表示质量，精确至0.0001g0.0001g。滴。滴定管体积用定管体积用“毫升（毫升（mLmL）”表示，读数精确至表示，读数精确至0.01mL0.01mL。滴定度单位用。滴定度单位用“毫克每毫升毫克每毫升（mg/mg/mLmL）”表示。表示。标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位后保留有效数字四位 主要修订内容说明主要修订内容说明 pH pH 值分析结果保留小数点后一位。除了值分析结果保留小数点后一位。除了pHpH值以外的分值

3、以外的分析结果以质量分数计，氯离子、水溶性五氧化二磷、水溶析结果以质量分数计，氯离子、水溶性五氧化二磷、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氧化镁、水溶性氧化钾和氧化钠、水溶性氯离子、水溶性氟离子分析结果以性氟离子分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析表示至小数点后三位，其他各项分析结果以结果以%表示至小数点后二位。表示至小数点后二位。报告中膏状试样含水量、附着水的分析结果以收到基报告中膏状试样含水量、附着水的分析结果以收到基（见（见3.13.1）表示；其他分析结果以干燥基（见）表示；其他分析结果以干燥基（见3.23.2）表示。）表示。主要修订内容说明主要修订内容说明

4、4.3 4.3 空白试验空白试验4.4 4.4 灼烧灼烧4.5 4.5 恒量恒量4.6 4.6 检查检查ClCl离子（硝酸银检验）离子（硝酸银检验）4.7 4.7 检验方法的验证检验方法的验证主要修订内容说明主要修订内容说明5 5 试剂和材料试剂和材料5.15.1总则总则除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所用水应不低于水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。中规定的三级水的要求。标准中的标准中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。本标准所列市售浓液体试剂的密度指本标准所列市售

5、浓液体试剂的密度指20的密度（的密度（），），单位为克每立方厘米（单位为克每立方厘米（g/cm3）。）。在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。浓酸或浓氨水。主要修订内容说明主要修订内容说明5.26 5.26 钼酸铵溶液（钼酸铵溶液（50g/L50g/L）将将5g钼酸铵（钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于热水中，溶于热水中，冷却后加水稀释至冷却后加水稀释至100mL，贮存于塑料瓶中，必要时过，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。滤后使用。5.27 5.27 抗坏血酸溶液（抗坏血酸溶液（5g/L5

6、g/L）将将0.5g抗坏血酸（抗坏血酸（V.C）溶于）溶于100mL水中，必要时过滤后水中，必要时过滤后使用。用时现配。使用。5.28 5.28 抗坏血酸溶液（抗坏血酸溶液（50g/L50g/L）5.33 5.33 钼酸铵溶液（钼酸铵溶液（15g/L15g/L）主要修订内容说明主要修订内容说明二安替比林甲烷溶液二安替比林甲烷溶液（30g/L（30g/L盐酸溶液盐酸溶液）将将3g二安替比林甲烷二安替比林甲烷（C23H24N4O2）溶于溶于100mL盐酸盐酸（110）中，必要时过滤后使用。中，必要时过滤后使用。5.46 5.46 苯二甲酸氢钾苯二甲酸氢钾pHpH标准缓冲溶液（标准缓冲溶液（pH 4

7、.00pH 4.00，2525）5.47 5.47 磷酸盐磷酸盐pHpH标准缓冲溶液（标准缓冲溶液（pH 6.86pH 6.86，2525）5.48 5.48 硼酸盐硼酸盐pHpH标准缓冲溶液（标准缓冲溶液（pH 9.18pH 9.18，2525）主要修订内容说明主要修订内容说明5.51 三氧化二铁（三氧化二铁（Fe2O3）标准溶液）标准溶液5.51.1 三氧化二铁标准溶液的配制三氧化二铁标准溶液的配制 称取称取0.1000g已于已于950灼烧过灼烧过60min的三氧化二铁的三氧化二铁（Fe2O3，光谱纯），精确至，光谱纯），精确至0.0001g，置于，置于300mL烧杯烧杯中，依次加入中，依

8、次加入50mL水、水、30mL盐酸（盐酸（11）、）、2mL硝酸，硝酸，低温加热至微沸，待溶解完全后，冷却至室温后，移入低温加热至微沸，待溶解完全后，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此标准溶液每毫升含每毫升含0.1mg三氧化二铁。三氧化二铁。碳酸钠碳酸钠-硼砂混合熔剂硼砂混合熔剂（2+1）主要修订内容说明主要修订内容说明5.56 5.56 碳酸钙标准溶液碳酸钙标准溶液 c c（CaCO（CaCO3 3）=0.024mol/L）=0.024mol/L “沿杯口慢慢加入沿杯口慢慢加入5mL5mL10mL10mL盐酸（盐酸（1+

9、11+1）”5.57 EDTA5.57 EDTA标准滴定溶液标准滴定溶液 c c（EDTA（EDTA）=0.015mol/L）=0.015mol/L c c（EDTA（EDTA）=）=1、称取几份碳酸钙进行平行试验，同时进行空白试验。称取几份碳酸钙进行平行试验，同时进行空白试验。主要修订内容说明主要修订内容说明 2 2、按、按GB/T6012002GB/T6012002化学试剂标准溶液的制备化学试剂标准溶液的制备规定，标定标准滴定溶液时，规定，标定标准滴定溶液时，每人四平行测定结果每人四平行测定结果极差的相对值和两人八平行测定结果极差的相对值极差的相对值和两人八平行测定结果极差的相对值分别不大

10、于分别不大于0.15%0.15%和和0.18%0.18%。如：EDTAEDTA标准滴定溶液标准滴定溶液 T TCaOCaO=0.8400 mg/=0.8400 mg/mLmL 每人极差每人极差 :0.8400:0.84000.15%=0.0012 mg/0.15%=0.0012 mg/mLmL 两人极差两人极差 :0.84000.18%=0.0015 mg/0.18%=0.0015 mg/mLmL 主要修订内容说明主要修订内容说明 3、用水泥、熟料、石灰石等氧化钙含量较高的标、用水泥、熟料、石灰石等氧化钙含量较高的标准物质准物质/标准样品校验标准样品校验EDTA标准滴定溶液的浓度。标准滴定溶液

11、的浓度。测定水泥或熟料标准样品时，应同时进行烧测定水泥或熟料标准样品时，应同时进行烧失量的测定失量的测定，对因烧失量变化引起的分析结果的，对因烧失量变化引起的分析结果的变化进行校正。变化进行校正。测定结果的误差要求在重复性限范围内。主要修订内容说明主要修订内容说明 4、玻璃容器的校准、玻璃容器的校准 容量瓶容量瓶、吸管、吸管（移液管移液管）、滴定管。、滴定管。（1）衡量法：）衡量法：由水的质量和密度计算容器的体积。（2）比较法：）比较法：常温下，容量瓶与移液管比较。250mL容量瓶与容量瓶与25mL移液管；移液管；250mL容量瓶与容量瓶与50mL移液管。移液管。容量瓶与移液管配套使用，剔除误

12、差较大的容器。主要修订内容说明主要修订内容说明 4、玻璃容器的校准、玻璃容器的校准 JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程常用玻璃量器检定规程 适用于新制造和使用中的滴定管、分度适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒、量杯等常用玻璃量器。筒、量杯等常用玻璃量器。主要修订内容说明主要修订内容说明 JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程常用玻璃量器检定规程标准温度标准温度20时的被检玻璃容器的实际容量：时的被检玻璃容器的实际容量：为简便计算过程，也可将式化为下列形式：V20=mK（t）水质量为：水质量为：m，

13、g；K（t）值可从表查得。）值可从表查得。称量水质量称量水质量 的天平的分度值：的天平的分度值：0.01g。主要修订内容说明主要修订内容说明5.59 氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.15mol/L5.59.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制氢氧化钠标准滴定溶液的配制5.59.2 氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.15mol/L标定标定 称取称取0.8g苯二甲酸氢钾苯二甲酸氢钾（C8H5KO4，基准试剂，基准试剂），精确至，精确至0.0001g，置于，置于300mL烧杯中，加入约烧杯中，加入约200mL预先新煮预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示