1、能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。二、计量比对的实施(一)比对的组织每次比对应有一个主导实验室和若干参加实验室实施比对工作。l. 主导实验室主导实验室是在比对中起主导作用的实验室。主导实验室应具备的条件和承担的职责如下:(1)应具有法定的资格和公正的地位;(2)提供传递标准或样品,确定传递方式;(3)前期实验,包括传递标准的稳定性实验和运输特性实验;(4)起草比对实施方案,经与参比实验室协商后确定:(5)在比对涉及的领域内有稳定可靠的标准装置,其测量不确定度符合比对的要求,能够在整个比对期间持续提供准确的测量数据; (6)控制比对过程,确保比
2、对按比对实施方案要求进行 (7)处理比对数据和编写比对报告; (8)具有相应技术能力的人员; (9)遵守保密规定。2. 参加实验室参加比对的实验室,又称为参比实验室,参加实验室应具备的条件和承担的职责如下:(1)当实验室收到比对组织者发布的比对计划时,务实验室应书面回复。如参加比对,应填写比对申请表并寄回。(2)参与比对实施方案的讨论并对确定的比对实施方案正确理解。(3)按比对实施方案的要求正确、按时完成比对实验,并向主导实验室上报测量结果及其不确定度。如出现意外情况应及时报主导实验室。(4)按比对实施方案要求接受和发运传递标准或样品,确保其安全和完整。(5)对比对报告有发表意见的权利。(6)
3、遵守保密规定。(二)计量比对实施程序计量比对应遵循以下程序:(1)国家质检总局下达比对计划任务;(2)比对组织者确定主导实验室和参加实验室;(3)主导实验室针对传递标准进行前期实验,起草比对实施方案,并征求参比实验室意见,意见统一后执行;(4)主导实验室和参加实验室按规定运送传递标准(或样品),开展比对实验、报送比对数据及资料;(5)主导实验室按比对细则要求完成数据处理,撰写比对报告;比对组织者召开比对总结会;(6)向比对组织者报送比对报告,并在一定范围内公布比对结果。(三)比对实施方案的内容由主导实验室起草比对实施方案,征求参加实验室的意见后执行。比对实施方案应包括以下几个方面的内容:1概
4、述说明比对任务来源、比对目的、范围和性质。2总体描述说明比对所针对的量及选定的量值,对设备和环境的要求。3实验室明确主导实验室和参加实验室,标明联系人与有效联系方式,包括单位、姓名、地址、邮编、电话、E-mail地址等。4传递标准(或样品)描述应对所选用的传递标准(或样品)进行详细描述,包括尺寸、重量、制造商、所需的附属设备、与比对实验相关的特性及操作所需的技术数据;传递标准应稳定可靠;当对可靠性有疑问时,可以采用两台传递标准同时开展实验;必要时需开展相关实验:稳定性、运输、高低温等。 以热能表检测装置比对用传递标准热水流量计为例,在比对前应实验确定:水温变化时其仪表系数是否会变化,变化有规律
5、吗?变化率是多少?安装条件的影响有多大?用何种方法能更好消除?运输性能是否满足实验要求?应做实验设计以得到传递标准稳定指标。5传递路线及比对时间根据比对所选择的传递标准(或样品)的特性确定比对路线。应充分考虑实验和运输中各因素的影响,确定一个实验室所需的最长比对工作时间,从而确定参比实验室的具体日程安排。6传递标准(或样品)的运输和使用针对传递标准(或样品)的特性提出搬运处理要求,包括拆包、安装、调试、校准、再包装。7传递标准(或样品)的交接规定发送、接收传递标准(或样品)时采取的措施及交接方式。设计传递标准(或样品)交接单。主导实验室确定传递标准的运输方式,并保证传递标准在运输交接过程中的安
6、全。各参比实验室在接到传递标准后应立即核查传递标准是否有损坏,核对货物清单,填好交接单并通知主导实验室。交接单一式三联,交接双方各执一联,第三联随传递标准传递。参比实验室完成比对实验后应按比对实施方案的要求将传递标准传递到下一站,并通知主导实验室。传递标准交接单示例交接单经检查,如果没有问题,请在相应方框内打“”,否则打“”。1.标准流量计(编号7626501001 共1箱 2.标准铂电阻温度计 共2支 3.请在收到后和送出前仔细检查,如有问题请在下面注明并及时与主导实验室联系。经办人签字日期如有问题请注明接收发送此表一式三份,接收方、发送方各存留一份,另一份随货物装箱送到下一站。8比对方法和
7、程序比对的方法和程序,包括安装要求、预热时间、实验点、实验次数、实验顺序等。明确数据处理方法。比对方法应由主导实验室提出,由参加实验室讨论通过。必要时在比对实施方案中给出清晰的操作程序。各参加实验室在进行比对测试时必须执行规定的比对方法和程序,才能保证比对结果的有效性。9意外情况处理程序明确传递标准(或样品)在运输过程中出现意外故障的处理程序及传递标准(或样品)在某实验室比对过程中因意外发生延时情况下的处理程序。10记录格式规定原始记录的内容和格式,应纳人比对结果分析所需的所有信息。对原始记录格式,主导实验室应进行次试填写,以确定其适用性。必要时应提供Excel格式文件,以利于数据分析。11报
8、告内容明确参比实验室提交证书、报告的时间、内容和要求。可以要求提交实验原始记录的复印件及电子版,但实验结果应以校准证书所示为准。可以要求提交测量结果的不确定度分析报告,但测量结果的不确定度应以校准证书所示为准。作为资料汇总和分析,可以要求提交标准器的情况描述及标准器校准证书。12参考值及数据处理方法明确参考值的来源及计算方法,明确比对数据处理方法及比对结果判定原则。13保密规定明确规定在比对数据尚未正式公布之前,所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结果保密,不允许出现任何数据串通,不得泄露与比对结果有关的信息,以确保比对数据的严密与公正。14其他注意事项说明在传送和比对过程中应注意的事项。三
9、、比对结果的评价1比对结果的评价方法和依据取决于比对的目的,由主导实验室提出,参比实验室同意后确定。2比对结果通常用比对判据En值进行评价,En值又称为归一化偏差,为各实验室比对结果与参考值的差值与该差值的不确定度之比,当En值小于或等于l时,比对实验室测量结果符合要求;当En值大于1时,比对实验室测量结果不符合要求。当第j个实验室在第i个测量点上的测量结果与第i个测量点的参考值不相关时,En值可以用下式计算 式中:Enj第j个实验室在某个测量点的En值; Yrj第j个实验室在某个测量点的参考值; Yj第j个实验室声报的在某测量点上的测量结果; Urj第j个实验室在某个测量点的参考值的扩展不确
10、定度; Uj第j个实验室声报的在某测量点测量结果的扩展不确定度。 使用此公式时,要求Uj与Urj具有相同的包含因子,一般取k2。 比对判据: 测量结果符合要求; 测量结果不符合要求,离群。3参考值的来源参考值的确定方法有多种,由主导实验室提出并征得参加实验室同意后确定。各主导实验室应根据比对的具体情况采用合理的方式来确定参考值。以下几种方案在实际比对中比较常见:由主导实验室将传递标准送国家计量基准校准并给出不确定度,由传递标准的校准值作为参考值。此时,参考值是保存在主导实验室的已知值。由主导实验室提供传递标准,当其标准考核证书上的测量不确定度及自己分析的校准传递标准的校准值的不确定度明显小于参
11、比实验室测量结果的不确定度时,可采用主导实验室传递标准的校准值作为参考值。此时参考值的不确定度为主导实验室测量结果的不确定度。主导实验室应在比对报告中给出参考值的来源及其测量不确定度的分析过程。各参比实验室测量结果的算术平均值或加权算术平均值作为参考值。四、比对过程举例下面以一个参加比对的实验室为例进行说明。1比对前准备在比对用的传递标准抵达实验室前,检查装置工作状态是否正常,保证各设备处于完好状态,检查辅助设备是否齐备。检查所有使用的仪器设备是否有有效的检定或校准证书,如没有,应完成校准。若比对时间有所调整,主导实验室应提前通知参加实验室,以利于安排工作。2传递标准器的交接传递标准器到达实验
12、室时,应按交接单逐项检查设备及附件是否齐备,必要时通电检查设备状态。填好交接单并按规定要求放置或保存。3比对实验按比对细则要求安装、调试传递标准器。按比对细则要求由2名检定员完成实验,将实验数据记录在细则规定的记录表格中,并完成计算。检查试验结果正常后,将传递标准器按要求装箱、运输。如果比对过程中传递标准器出现故障,应及时通知主导实验室并停止试验,等待处理。如果比对过程中由于标准装置故障、停电等出现时间延误,应及时通知主导实验室并停止试验,等待处理。一般情况,若延误时间较短,则比对工作顺延并通知相关实验室;若延误时间较长,则此实验室不再参加比对,传递标准器向下一实验室传递。4提交资料的内容比对实验结束时,参比实验室需提交的资料以比对细则要求为准。国内比对一般应包含以下资料:(1)实验室在比对实施方案规定的时间范围内将比对测试的报告以恰当和有效的方式提交给主导实验室。 (2)报告应包含比对原始数据复印件,注意:对删除的数据应保留其清晰可辨别。 (3)实验室应将比对结果以比对仪器的校准报告的形式提交。 (4)报告应包含测量结果及其测量不确定度以及附不确定度分析报告。 (5)为了更好地进行比对结果分析,比对实施方案中可以要求参比实验室提供标准器证书复印件等文件。5在报告中的注意事项 (1)测量不确定度分析报告由参比
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