羟基磷灰石HA陶瓷生产实验Word文档下载推荐.docx

1、找到合适的、能够合成最终的羟基磷灰石的溶胶一凝胶体系是其合成的关键。其原理是：将醇盐溶解在选定的有机溶剂中，在其中加蒸馏水使醇盐发生水解、聚合反应后生成溶胶，再将Ca2+ 溶胶缓慢滴加到（PO4）3-溶胶中，加水变为凝胶，凝胶经老化、洗涤、真空状态下低温干燥，得到干凝胶，再将干凝胶高温煅烧就得到羟基磷灰石的纳米粉体。该方法的优点为：合成及烧结温度低、可存分子水平上混合钙磷的前驱体，使溶胶具有高度的化学均匀性。缺点是化学过程比较复杂、醇盐原料价格昂贵、有机溶剂毒性大，对环境易造成污染等。2. 2沉淀法沉淀法是制备羟基磷灰石粉体最典型的方法。这种方法通常采用把一定浓度的磷酸氢铵和硝酸钙反应或者磷酸

2、与氢氧化钙在一定的温度下搅拌反应生成羟基磷灰石沉淀，反应过程中使用氨水（NaOH溶液 1mol/L）调节pH值，把沉淀物高温煅烧从而得到羟基磷灰石粉体。其典型工艺：Ca（NO3）2与磷酸盐（NH4）3PO4、（NH4）2HPO4、NH4H2PO4溶液进行反应，沉淀经过滤、干燥，制成粉末颗粒。2.3.水热法水热法其特点是在特制的密闭的反应器（高压釜），水溶液为反应介质。在高温高压环境中，不受沸点的限制，可以使介质的温度上升到200-400，使原来难溶或不溶的物质溶解并重新结品的方法。这种方法通常采用磷酸氢钙等为原料的水溶液体系。在高压釜中制备HA粉体。其典型的工艺为：以CaCl2或Ca（NO3）

3、2与NH4H2PO4为原料，以钛网、Ti6Al6V片或其他合金为阴极，以石墨为阳极。控制一定的pH值和沉淀时间，可得CaHPO42H2O，随后经水蒸气处理，即得到羟基磷灰石。化学反应如下：H2PO4- = HPO42- + H+HPO42- + Ca2+ + 2H2O = CaHPO42H2O10CaHPO42H2O = Ca10（PO4）6（OH）2 + 4H3PO4 +18H2O3.实验设计3.1资料查询3.1.1参考:中国化工信息网:中国知网羟基磷灰石瓷纤维制作工艺的研究万方数据: 硅灰石增韧多孔羟基磷灰石生物瓷的制备工艺及性能研究.cqvip./Main/Detail.aspx?id=

4、52990843.1.2参考文献 邱关明编.新型瓷.:兵器工业,1993周松青,彩釉砖胚的裂纹和变形缺陷机理分析.瓷1990周松青.杜海清.彩釉砖版面细小裂纹的随机性及数理统计.中国瓷19943.1.3参考标准国家瓷质量检测中心.彩色釉面砖外观质量.行业标准3.1.4参考信息目前为止我国生产羟基磷灰石瓷的方法有如下几种:1）水热法:水热工艺为无水磷酸氢钙与磷酸在高压锅中反应。温度为100-500,压力为1-500大气压,制备时间约48小时。2）固相反应法:将碳酸钙与磷酸盐混合均匀,在高温下发生固相反应,生成磷酸钙瓷。3）湿法式.利用钙离子与磷酸根离子在一定条件下,在水溶液中反应合成羟基磷灰石瓷

5、。在以上三个工艺中,因反应在高温高压下进行,合成设备相当贵,而且设备操作复杂,能量消耗大。而湿式法工艺相对来说较为简单易行。3.2市场调查羟基磷灰石，又称羟磷灰石，是钙磷灰石（Ca5（PO4）3（OH）的自然矿物化。但是经常被写成（Ca10（PO4）6（OH）2）的形式以突出它是由两部分组成的：羟基与磷灰石。OH-基能被氟化物、氯化物和碳酸根离子代替，生成氟基磷灰石或氯基磷灰石，其中的钙离子可以被多种金属离子通过发生离子交换反应代替，形成对应金属离子的M磷灰石（M代表取代钙离子的金属离子）。羟基磷灰石（HAP）是脊椎动物骨骼和牙齿的主要组成，人的牙釉质中羟基磷灰石的含量在96%以上。羟基磷灰石

6、具有优良的生物相容性，并可作为一种骨骼或牙齿的诱导因子，在口腔保健领域中对牙齿具有较好的再矿化、脱敏以及美白作用。实验证明HAP粒子与牙釉质生物相容性好，亲和性高，其矿化液能够有效形成再矿化沉积，阻止钙离子流失，解决牙釉质脱矿问题，从根本上预防龋齿病。含有HAP材料的牙膏对唾液蛋白、葡聚糖具有强吸附作用，能减少患者口腔的牙菌斑，促进牙龈炎愈合，对龋病、牙周病有较好的防治作用。羟基磷灰石瓷的研究和应用,在生物材料工程界引起极大关注,利用瓷羟基磷灰石制成的人造骨,人造牙齿,人造关节等,已用于很多实验.3.3实验依据羟基磷灰石具有独特的分离机理，是唯一直接用于蛋白质和核酸纯化的无机层析填料，高度耐碱

7、，生物安全性最高。其中磷酸离子与带正电的蛋白质以离子键结合，具有离子交换特性，可由NaCl浓度梯度或磷酸钠浓度梯度洗脱，其中的Ca2离子与带负电蛋白质的自由羧基以金属螯合方式结合，该结合方式对NaCl不敏感，可由磷酸钠浓度梯度洗脱。因此该填料既可以用磷酸钠单梯度洗脱，也可以采用NaCl梯度洗脱后以低浓度磷酸钠缓冲液平衡，再以磷酸钠浓度梯度洗脱的双梯度洗脱模型，以达到更高的分辨率。羟基磷灰石类型选择：羟基磷灰石因瓷化工艺不同分为2种类型：A型和B型，I型对蛋白质具有更大的保留，对普通蛋白质具有更大的动态载量，主要纯化大部分蛋白质（分子量一般在100kd一下）；B型由于孔径较A型大，因而对抗体和部

8、分重组疫苗等大分子量蛋白质的动态载量更高，而对HSA几乎无保留，因而更适合于抗体的纯化，同时II型对核酸具有更大的保留，能够分辩单、双链、是否超螺旋等各种高级结构的核酸，因而也适合纯化核酸。 3.所需设备和原料实验原料磷酸二氢钙（Ca（H2PO4）2H2O）、氢氧化钙（Ca（OH）2）、柠檬酸（C6H8O7）、无水乙醇（C2H6O）和去离子水。 该实验以磷酸二氢钙和氢氧化钙为主要原料，按54：37的配比混合，用去离子水作为溶剂，并加入适量的添加剂（柠檬酸）。其化学反应式：3Ca（H2PO4）2H2O+7Ca（OH）2Ca10（PO4）6（OH）2+15H2O。实验仪器及设备该试验的仪器主要有：

9、三角瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、研钵、球磨棒；该试验的设备主要有：电热恒温水浴锅、强力搅拌机、离心机、电热鼓风干燥箱、烧结炉、电子天平。4.主要设备的使用及注意事项4.1电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅为水槽式，水槽用不锈钢制作，机箱用优质冷轧钢板精心制作而成。控温部分用特制的电子控温；以数显显示锅实际温度，具有造型美观耐腐蚀、控温稳定、节能实用、维修方便、长寿等特点。如图所示：1、接通电源，设定温度：按SET键可设定或查看温度设定点。按一下SET键数码管字符开始闪动,表示仪表进入设定状态,按键设定值增加，按键设定值减小，长按键或键数据会快速变动，再一次按SET键仪表回到正常工作状态温度设定完毕；2、

10、通电前应先将水注入锅至隔板以上，使用过程中加热管绝不能露出水面，否则加热管将会烧毁甚至爆裂或焊锡融化漏水、触电等；3、安全用电：该产品用220V交流电源，电源插座应采用三孔安全插座，必须妥善接地，切不可将地线接到煤气管上；4、如需作100沸水蒸馏使用时，加水不能过多，以免沸腾时溢出。电热恒温水浴锅有加热和恒温二只指示灯表示工作状态，温度表头示值为锅 实际温度。4.2强力搅拌机该实验采用的是JB系列搅拌机调速器，该设备由搅拌驱动主机、运行状态控制器、机架等组成。搅拌驱动主机采用高密度压铸铝合金机壳的微型电机、输出端应用多级增力机构，低速搅拌运行转矩输出大，运行稳定；运行状态控制器采用无级调速器，

11、运行转速可按实验所需任意选择；机架开放式的应用，扩大混合介质容器的选择性；搅拌棒轧头，卸装简便。产品具有连续使用性能好，实验操作方便等特性。4.3离心机离心原理，当含有细小颗粒的悬浮液静置不动时，由于重力场的作用使得悬浮的颗粒逐渐下沉。粒子越重，下沉越快，反之密度比液体小的粒子就会上浮。微粒在重力场下移动的速度与微粒的大小、形态和密度有关，并且又与重力场的强度及液体的粘度有关。象红血球大小的颗粒，直径为数微米，就可以在通常重力作用下观察到它们的沉降过程。此外，物质在介质中沉降时还伴随有扩散现象。扩散是无条件的绝对的。扩散与物质的质量成反比，颗粒越小扩散越严重。而沉降是相对的，有条件的，要受到外

12、力才能运动。沉降与物体重量成正比，颗粒越大沉降越快。对小于几微米的微粒如病毒或蛋白质等，它们在溶液中成胶体或半胶体状态，仅仅利用重力是不可能观察到沉降过程的。因为颗粒越小沉降越慢，而扩散现象则越严重。所以需要利用离心机产生强大的离心力，才能迫使这些微粒克服扩散产生沉降运动。离心就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力，加快液体中颗粒的沉降速度，把样品中不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。如下图：4.4电子天平 电子天平，用于称量物体质量。电子天平一般采用应变式传感器、电容式传感器、电磁平衡式传感器。应变式传感器，结构简单、造价低，但精度有限，目前不能做到很高精度；电容式传感器称量速度快，性

13、价比较高，但也不能达到很高精度；采用电磁平衡传感器的电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。注意事项：1、为正确使用天平，请您熟悉天平的几种状态：显示器右上角显示O：表示显示器处于关断状态；显示器左下角显示O：表示仪器处于待机状态，可进行称量；显示器左上角出现菱形标志：表示仪器的微处理器正在执行某个功能，此时不接受其他任务；2、天平在安装时已经过严格校准，故不可轻易移动天平，否则校准工作需重新进行；3、严禁不使用称量纸直接称量！每次称量后，请清洁天平，避免对天平造成污染而影响称量精度，以及影响他人的工作。4.5电热鼓风干燥箱 鼓风干燥箱根据应用的不同，又称为鼓风干燥箱和恒温干燥箱，老化箱，烘箱等。DHG系列电热鼓风干燥箱采用国外技术设计，国最新颖款式，采用低噪声风机，通用送风系统使空气所经过加热体时能最大限度的带走很多热量，很快达到设定温度。DHG系列鼓风干燥箱根据应用的不同，又称为鼓风干燥箱和恒温干燥箱，老化箱，烘箱等。DHG系列电热鼓风干燥箱鼓风干燥箱采用国外技术设计，国最新颖款式，采用低噪声风机，通用送风系统使空气所经过加热体时能最大限度的带走很多热量，很快达到设定温度。DHG系列电热鼓风干燥箱具有设计优良，造型新颖，工艺先进，控温精确，性能稳定，容易维护，操作方便等优点。鼓风干燥箱适用于工矿企业、