蒸发光散射检测器ELSPUM3000确认方案Word格式文档下载.docx

1、3.1 确认小组组 长 姓 名职务/职称部门质量控制实验室主任质量部组 员 实验室仪器管理员实验室仪器组组长工程部部长工程部QA部部长设备管理员实验室化验员3.2 确认职责人员职责确认组长负责组织起草验证项目的确认方案、组织项目的具体确认实施、督促确认小组成员按照方案的要求做好确认记录、起草确认报告、整理确认档案；当漏项或偏差发生时，负责对其评估并报验证委员会批准；组织相关的培训。确认组员在确认小组组长的领导下，负责按各自的职责范围内完成确认方案的起草、会审，确认具体的实施，对确认结果进行记录，对实施确认的结果负责。4.仪器描述ELSG-UM-3000型蒸发光散射检测器（Evaporative

2、 Light Scattering Detector）设计用于高效液相色谱系统，分析任何挥发性低于流动相的化合物。ELSD的应用范围包括：碳水化合物，药物，脂类，甘油三脂，未衍生的脂肪酸和氨基酸，聚合物，表面活化剂，营养滋补品，及组合分子库等。蒸发光散射检测器消除了常见于其他HPLC检测器的问题。示差检测受溶剂前沿峰的干扰使得分析复杂化，并且由于对温度极其敏感使得基线很不稳定，与梯度洗脱不相容。另外，示差检测器的响应不如ELSD 灵敏。而低波长紫外检测器在急变梯度条件下受基线漂移的困扰，并要求被分析化合物带有发色团。ELSD 则不受这些限制。不同于这些检测器，ELSD 能在多溶剂梯度的情况下获

3、得稳定的基线，使得分辨率更好、分离速度更快。另外，因为ELSD 的响应不依赖于样品的光学特性，所以ELSD 检测时样品不要求带有发色团或荧光基团。 ELSG-UM-3000蒸发光散射检测器通过对气压和温度的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。采用低温蒸发模式，维持了颗粒的均匀性，对半挥发性的物质和热敏化合物同样具有较好的灵敏度。ELSD-UM-3000检测器的主要技术参数 光源：650nm激光二极管 检测元件：光电倍增管 蒸发区温度范围：室温130 温度变化增量：1 温度控制精度： 雾化气体：氮气或空气 气体消耗量：1.04.0L/min 气体输

4、送压力范围：25bar 气体压力测量精度：0.01bar 模拟输出：010mV，01V 电源：220V，50Hz 检测限：1ng葡萄糖 噪音水平：0.1mV（流速1ml/min的有机溶液或水溶液） 计算机接口：RS232 显示：LCD5.确认前准备5.1 文件资料的确认下列文件资料是否齐全，是否符合GMP要求序号文件/资料编号存放地1设备采购定单2原版操作说明书 安装手册和维修手册（如必要）3仪器操作规程SOP4仪器使用、维修记录5仪器档案（如必要）6中国药典（2010版）附录7标准物质证书8验证方案5.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：5.3关键性仪表及消耗性备品备件：见附件

5、6确认内容6.1安装确认仪器名称：蒸发光散射检测器型号： ELSP-UM-3000生产厂家：上海通微分析技术有限公司所在部门和房间号：6.1.1安装确认所需文件及资料名 称是否齐全存放处蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000使用说明书附件备件清单产品保修卡6.1.2安装场地项 目要 求检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源，避免阳光直射 符 合 不符合台 面应水平,应至少能承受100kg的压力环 境洁净度室内应保持清洁,腐蚀性气体未超标温度535相对湿度85%电 路电源AC220V22V、50HZ1HZ接地应接地设 置应为标准运行状态安装确认结论： 检测人： 日期： 年 月 日 复核人：

6、6.2 运行确认：严格按蒸发光散射检测器ELSP-UM-3000标准操作规程SOP-X-XXXX-XX进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤合 格 标 准结 果开机自检仪器开机后进入自检状态。显示如下：1 样品位初始化 OK2 滤光片初始化 OK3 光源灯初始化 OK4 钨灯能量 OK5 氘灯能量 OK6 波长定位 OK测量自检完成后仪器进入主菜单，经30分钟热稳定后可进入正常测量。选择数字键所对应功能项能进入子页面进行参数设定，按MODE键可使屏幕返回。主菜单显示：1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量系统值设置在主菜单选择5键进入系

7、统值设置，可对氘灯状态、钨灯状态、波长修正、换灯波长进行参数设定退出系统关机按MODE键仪器能正常返回，退出系统。仪器正常关机。打印机仪器所附打印机正常完成自检，打印测试正常。运行确认结论：检测人：复核人：6.3 性能确认6.3.1 波长以仪器中氘灯的656.1nm特征谱线检查波长的准确度。在主菜单中选中光谱测量功能块，在光谱测量菜单中的方式项中选择能量E方式，扫描范围（653nm659nm），记录范围（0.000E50.00E）中速扫描，采样间隔为0.1nm，上述分别确认后，按START/STOP键，屏幕显示要求输入能量方式倍率为1，灯切换波长为700nm，分别确认后，按ENTER键开始扫描

8、。扫描结束后按F1键，进入执行功能选择。按2键，屏幕显示要求输入检测灵敏度，输入3再按ENTER键，读取测得的峰值波长其与标准波长（656.1nm）之差应不超过0.5nm。结果记录如下：波长标准范围实测波长656.1nm0.5nm656.0nm单项结论：6.3.2 吸光度的准确度取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L，硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合规定。波长/nm吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定235（最小）124.5123.0126.0257（最大）144.0142

9、.8146.2313（最小）48.647.050.3350（最大）106.6105.5108.56.3.3 杂散光的检查按下表的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定波长处测定透光率，应符合规定。试剂浓度/%（g/ml）测定用波长/nm透光率/%碘化钠1.002200.8亚硝酸钠5.003407. 确认过程中的偏差处理：确认过程中应严格按照本确认方案执行，出现个别确认项目不符合标准结果时，应按下列程序进行处理：重新确认不合格项目或全部项目，分析不合格原因，所有异常情况及处理过程均应记录备案。8再确认周期：8.1 资料确认：检查有关资料完整性。8.2 性能确认：波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。8.3 正常情况下每年做一次确认。9.确认结果评定与结论： 确认小组根据确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，有验证委员会做出是否批准的决定及负责发放证书。对确认结果评审包括： 确认试验项目是否有遗漏； 确认实施构成中对确认方案有无修改，修改原因、依据以及是否经过批准； 确认记录是否完整； 确认试验结果是否符合标准要求，偏差及对偏差的说明对否合理，是否需要进一步补充试验。