地美硝唑工艺规程Word格式.docx

1、13、 劳动组织定员定岗、生产周期1014、 环境保护1115、 综合利用1116、 附录11一、目的本文件规定了地美硝唑原料药的生产工艺过程、人员配备、原辅材料、包装材料的技术要求、安全生产要求、三废处理、物料平衡等内容。二、责任本文件由生产部负责起草，生产部经理审核，质量部经理批准；生产部负责本规程的实施。三、适用范围本文件是生产地美硝唑原料药的基础技术文件，用于指导生产操作。四、内容1. 产品概述1.1 产品名称通用名：地美硝唑英文名：Dimetridazole汉语拼音名：Dimeixiaozuo化学名：1，2二甲基5硝基1H 咪唑1.2 产品剂型：原料药1.3 理化性质本品为类白色或微

2、黄色结晶性粉末；无臭或几乎无臭;遇光色渐变黑,遇热升华.本品在氯仿中易溶，在乙醇中溶解，在水或乙醚中微溶。1.4 分子式、分子量与结构式分子式：C5H7N3O2 分子量：141.13 结构式：1.5作用与用途：抗原虫药。用于猪密螺旋体性痢疾和禽组织滴虫病。1.6包装规格：25kg/桶、 10kg/桶1.7贮存条件与有效期贮存条件：遮光、密闭保存。有效期：三年2. 依据中华人民共和国兽药典二000年一部3.工艺合成路线DMD +液氨 C5H7N3O24. 生产工艺流程图（见附图） 5.操作过程及工艺条件5.1 合成生产地点：合成三车间生产环境：一般生产区5.1.1投料量及配比原材料名称投料量（k

3、g）投料比DMD10001液氨 450.0455.1.2操作过程将计量好的DMD加入到2000L反应罐中，启动搅拌，打开进回冷冻水阀门,降温到10以下，缓慢通入液氨调节pH值,温度控制在40以下,pH值等于7时,停止通氨,降温至15以下,离心分离, 每一离心机滤饼滤干后，用纯化水20kg洗涤一次，滤干得地美硝唑粗品。5.1.3工艺要求:5.1.3.1 投料温度在25以下；5.1.3.2中和反应温度540；5.1.3.3通氨要缓慢匀速;最终pH值为7;5.1.3.4离心分离温度低于15；5.1.4.5地美硝唑粗品含量不得少于95.0，干燥失重不得过15.0。5.2精制原料二车间精制工序一般生产区

4、、10万级洁净区5.2.1投料量及配比原料名称地美硝唑粗品260纯化水15005.7692活性炭2.50.015.2.2操作过程将地美硝唑粗品和计量好的纯化水、活性碳加入到溶解反应罐中，升温至100后，试过滤，检查滤液是否澄清。如滤液澄清就开始过滤，将滤液用泵送入结晶罐中。对滤液进行降温，待冷却到15以下，用离心机分离，每一离心机滤饼滤干后，用纯化水20kg洗涤一次，充分甩干后即得地美硝唑湿品。5.3 干燥原料二车间干燥工序10万级洁净区操作过程：将地美硝唑湿品用SZG2000型双锥干燥机进行干燥，真空度控制在-0.08MPa，温度控制在7080,干燥时间8小时。工艺要求：水份为0.8%5.4

5、 粉碎原料二车间粉碎工序操作条件：将地美硝唑干品用30BX型粉碎机，选用60目筛网粉碎。5.5 分装原料二车间分装工序内包装用电子称进行分装。内包装规格为25kg/袋、10kg/袋。内袋需封口良好，密封不漏气；分装结束，逐袋复核装量情况。复核无误后将包装袋用锁口带密封。尾料处理：内包装所剩余的不足最小包装单位的尾料转入下批精制岗位与下批一同精制。5.6外包装：包装规格：外包间将内包装完成的地美硝唑装入全纸桶内，放入填写好的合格证、说明书后用透明胶封桶盖，贴好外标签，通知QA检查包装质量，然后按入库程序办理入库。 生产日期、产品批号、有效期压印正确清晰。6质量监控6.1 开工前及生产结束后，重点

6、监控人、机、料，要求符合工艺标准。清洁状态达到要求；物料数量、质量、标记、贮存条件及管理符合要求；设备及计量器具须处于完好状态，并有状态标记，计量器具有“检定合格证”；相应的生产记录须齐全。达到规定要求，方可签字允许生产或判定清场合格。6.2 生产过程重点监控工艺规程和岗位SOP的贯彻执行情况，生产现场管理须有序规范，状态标记须齐全、正确，批生产记录须及时填写，生产过程的中间产品的质量须达到标准。对物料放行作出判定，为批产品审核提供依据。6.3按生产工序设置监控点，不得遗漏。质量控制要点：工序控制点质量控制项目控制频次标准合成投料品种、数量1次/批符合工艺要求反应温度、时间随时精制溶解原料理化

7、指标、品种、数量滤液澄清度澄清、无可见颗粒结晶离心结晶温度15离心纯化水洗涤量适量干燥双锥干燥机粉碎筛网目数湿品质量理化指标容器清洁度每件无可见污迹分装半成品重量外包装纸桶打印批号、有效期和生产日期1次/桶与生产指令相符、打印清晰装桶装桶质量7质量标准7.1 原辅料质量标准原辅料名称物料代码规格质量标准编码YL021酸度：pH值1.9-2.3TS-YL021aYL022工业,含量99.5%TS-YL022aFL006电导率为12S/cmTS-FL006aFL002吸着力符合规定、干燥失重不超过10%TS-FL002a7.2粗品质量标准中间产品名称ZP012TS-ZP005a7.3干燥品质量标准

8、地美硝唑干燥品ZP013TS-GP005a7.4成品质量标准产品名称产品代码地美硝唑成品CP005TS-CP005a7.5 包装材料质量标准包装材料名称10kg聚乙烯包装袋BC003TS- BC004a10kg纸桶BC002TS- BC001a地美硝唑标签BC011TS- BC003a8技经指标及物料消耗定额8.1 各工序收率计算公式收率=实际值理论值100%理论值：为按照所用的原料量在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大数量。实际值：为生产过程中可利用的实际产量。8.2 各工序收率工序名称精 制收率范围83%87%8.3 原材料消耗定额消耗定额（/）pH值2.1-3.05.120.23吸

9、着力符合规定、干燥失重不大于10%9物料平衡的计算及控制范围9.1物料平衡率计算公式： 平衡率%=是按照所用的原辅料（包装材料）量在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大数量。是生产过程的实际产量。包括：本工序产出量、生产中取样品量（检品）和丢弃的不合格物料（如除尘系统、管道系统中收集的废弃物）。9.2各工序物料平衡率允许范围：生产工序粉碎（%）分装（%）内包装材料（%）外包装材料（%）范围98.0100.0100.0计算方法：粉碎：物料平衡率=（粉碎后物料重+损耗量）粉碎前物料总重分装：物料平衡率=（已分装数量+取样量+残粉量）分装前药粉总重内包装袋、纸桶：物料平衡=（使用量+剩余量+报废量）领用量10设备一览表及主要设备生产能力10.1合成设备设备编号设备名称规格型号材质制造厂家MS-03-TF02反应罐1000L搪瓷山东淄博搪泰化工设备有限公司MS-03-TF03MS-03-LX01离心机不锈钢武穴市精华机械制造有限公司MS-03-LX02MS-03-LX03MS-03-LX04MS-03-JL01计量罐500L