硫酸亚铁铵的制备实验报告Word格式文档下载.docx

1、7080100硫酸铵70.675.481.0-88.095103七水硫酸亚铁28.848.073.3100.779.957.8六水硫酸亚铁铵12.5 :3352由于复盐的溶解度比单盐要小， 因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成（NH4）2FeSO4 6H2O 晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN）n（3-n）（红色）用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN 生成红色的物质Fe（SCN） 2+，当红色较深时，表明产品中含 Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含 Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在

2、比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定 Fe3+量所配制成的标准Fe（SCN） 2+溶液的红色进行比较， 根据红色深浅程度相仿情况， 即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL, 250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根） 10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四实验步骤1.硫酸亚铁制备铁屑 1gH2SO43mol/L5ml水浴加热，348K 趁热 1过滤2.硫酸亚铁铵的制备抽滤、称重配（ NH4） 2SO4饱和溶液：0.005*3*132

3、=1.98g （ NH4）2SO4）, 1.98*100 - 75=2.64g（水）3.Fe3+的限量分析不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸1020分钟，冷却 后备用。5.记录1.实验现象：1铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。2趁热过滤后，滤液无色。3硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量：3.理论产量：Fe FeSO4 （NH4）2SO4 FeSO4 6H2O56 3921 7m （NH 4）2SO4 FeSO4 6H2O） =（392）/56=7g4.产率： /7.0 *100% = %6.思考题1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，

4、为什么？反应为什么要在通风橱中进行？5mL3mol L-1硫酸所需铁的质量为 0.8克，所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生 由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（FezP、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧 化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风 橱中进行。2.混合液为什么要呈酸性？Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2*的氧化与水解。3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。防止水中溶有的氧把 Fe2*氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反

5、应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe（SCN） n（3-n）（红色）4.怎样才能得到较大的晶体？溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。7.问题硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同硫酸亚铁铵比较稳定， 定量分析中常用来配制亚铁离子的标液； 和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。实验2-4硫酸亚铁铵的制备1实验目标（1）以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程（2）掌握水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本操作（3）体验利用溶解度的差异制备物质的过程2.预习指导（1）实验原理硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比 一般的亚铁铵盐稳定，不易被

6、氧化。 FeS O在空气中容易被氧化，可以用SCN来检验FeSO溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解 度在060 C内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将 它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 其方法为：将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+HSQ= FeSO4+H2将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的（NH4）2SQ在溶液中混合，经加 热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。-S） （NIL 11（） H SO. （Ml I ） SO Cll ）确定（NH4） 2SQ质量的方法：FeFeSQ（NH） 2SQM （ NII 山 St 门=EG 托曲 F

7、e, 132（2）实验技能1复习倾析法分离固体与液体以及固体的洗涤。铁屑与碳酸钠溶液加热除油后用倾析法倒掉溶液，先用自来水再用蒸馏水将铁屑洗涤干 净，可以用pH试纸检验洗涤液的pH来确定铁屑是否洗净，然后干燥 称量 m2（Fe）。2水浴加热的操作。本实验在铁与硫酸反应时需要对反应物进行较长时间的加热，因为安全原因需要用水浴加热。可将锥形瓶放入盛有 热水的水浴锅中加热，实验中可以用大烧杯代替水浴锅。3复习过滤操作。注意提醒学生过滤时操作应注意的几点。4沉淀洗涤的方法。过滤结束后，向固体中加入无水乙醇洗涤。（3）实验操作要点1铁屑要首先除油污，因为废铁屑表面有油污，如果不除去不利于铁屑与硫酸的反应

8、。根据盐类水解知识可知，升高温度，促进 NaCQ的水解，溶液碱性增强，去油污能力增强，所以除污用热碳酸钠溶液。2铁与稀硫酸反应时为加快反应速度需加热， 但最好控温在60 C以 下。若温度超过60 C易生成FeSQ HQ白色晶体，过滤时会残留在 滤纸上而降低产量，对（NH4）2SQ的物质的量的确定也有影响，会使 （NH4）2SO的物质的量偏高。3反应中铁要稍过量。铁与稀硫酸反应临近结束时，可剩下一点铁屑，这是因为有Fe存在可以还原氧化生成的Fe3+，保证Fe2+稳定、纯 净地存在，减少产物中的Fe3+杂质。4铁屑溶于酸时要注意分次补充少量水，以防止硫酸亚铁晶体析出。5过滤FeSO时一定要趁热过滤

9、，因为 FeSO在低温时溶解度较小,如果不趁热过滤就会有FeSQ 7H2O析出。过滤完后用少量的热水洗 涤23次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶液时所用时 间较长。6在室温下将称出的（NH4） 2SO完全溶解在适量的水中配制成饱和溶 液，然后倒入至上一步实验得到的 FeSO溶液中。缓慢蒸发浓缩至溶 液表面刚出现薄层的结晶时为止， 此时不宜搅动。待冷却到室温时才 能过滤，因为莫尔盐在高温时溶解度大，高温时过滤产量低。7洗涤莫尔盐用无水乙醇，不能用水。莫尔盐不溶于乙醇，但易溶于水，用无水乙醇可以除去水，易于干燥。8若直接用实验室提供的已知浓度的 FeSO溶液来制备莫尔盐，可以 根据FeSO

10、溶液的浓度与所取溶液计算出FeSO4勺物质的量n（FeSQ）, 再称取与FeSO等物质的量的硫酸铵的质量 m （NH）2SO,常温下将 （NH4） 2SO配成饱和溶液待用。向已知浓度的 FeSQ溶液中加少量铁粉 与硫酸加热浓缩，趁热过滤后与配好的（NH4） 2SO饱和溶液混合，然后 缓缓加热浓缩，其余步骤同教材实验。3.实验要求（1）硫酸溶液的配制：硫酸溶液的浓度为 3 mol/L比较理想，过浓 硫酸氧化性较强，会有部分 Fe2+M化为Fe3+,过稀会使反应缓慢。配 硫酸溶液时注意将用量筒量取好的浓硫酸加入盛水的烧杯中并不断 搅拌，冷却后转移到容量瓶中定容，再转移到容器中待用。（2）使FeSO

11、与（NH）2SO的物质的量为1 : 1的方法是：根据关系Fe FeSQ （NH）2SO 关 系 式， 求 出rz Vri . cj . I -皿 押 2 乂 亡“ht J 苛 9只，然后查找此时室温下硫酸铵的溶解度，求出所需加的水的质量： m（HO） ： m（NH）2SQ=100： s室温，将硫酸铵溶于水，配成饱和溶液。硫酸铵在常见温度下 的溶解度见教材中表2-2。（3）实验报告与评价本实验是制备实验，要注意实验数据的记录，参考记录表如下：z盹su的嗣Kirr 1 h S，Jjm * VlhhMh * I沖） * ）教师评价主要是看学生的操作和产量、纯度。而评价学生制得的 莫尔盐的纯度可等到下

12、一单元学习了比色法以后用比色法测定莫尔 盐的纯度。教育学生在数据处理上要实事求是，不改动数据，养成良 好的科学态度。4.问题与讨论（1）要使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等，关键之一是铁屑 的称量要准确，因此两次称量铁屑的质量时要充分干燥， 保证m（Fe） 和m（Fe）准确；另外在过滤FeSO溶液时要趁热过滤，否则 FeSO在 过滤时会析出，使得到的硫酸亚铁减少。而硫酸铵的质量是根据 m（Fe）m（Fe）计算得出的，如果FeSQ损失会使（NH4） 2SO的物质的量偏大。（2）加热浓缩（NH）2SO FeSO6HO时不能浓缩至干，因为这样会 使制得的莫尔盐失水。（3）若要加快过滤速度，可将溶液

13、静置，使沉淀沉降，再小心地将 上层清液引入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗过滤。 加快过滤的另一 种方法是抽滤（或减压过滤），利用压强差加快过滤速度。（4）硫酸亚铁溶液在空气中容易变质， 在操作时要注意：制取FeSO时要保证铁屑多一点；所用硫酸的浓度不可过高；过滤后向 FeSO溶液中加几滴硫酸，调节pH约为12之间，因为在酸性条件下，Fe2+ 相对稳定；过滤要迅速，使 FeSO溶液在空气中的时间尽可能短；浓 缩结晶时温度不宜高。这些措施都可以减少硫酸亚铁溶液被氧化的机 会。5.建议与改进（1）硫酸处理铁屑时会产生 H2、少量的H2S、PH,由于反应中有氢 气产生，为了安全，水浴加热所需的热水最好事

14、先准备好，热水浴加 热反应混合物时不要用明火。由于 HS、PH有毒，条件允许的话实验 最好在通风橱内进行，或者打开实验桌上的通风设备，如果实验在有 通风设备的实验室进行，硫酸溶解铁屑时可以不用水浴加热而直接用 小火加热，这样可以节约时间。（2）左右，防止FeSQ结晶出来（水量也不可太多，否图2-1预热漏斗硫酸溶解铁屑时不要等铁完全溶解，不要等 到完全没气泡才过滤，气泡量较少时就可以停止加 热，趁热过滤，这样可以保证 Fe2+的稳定存在。如 果用的是铁锈较多的废铁屑，铁的用量稍微增加一 点更好。在硫酸溶解铁屑的加热过程中应不时加入 少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，保持15 m则下步实验进行缓慢）。过滤结束后要将FeSQ溶液的pH控制在12 之间，如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐中 Fe2+水作用的程度将会增大，且酸度低时Fe2+更易