EN1788热释光法检测可分离出硅酸盐的辐照食品文档格式.docx

1、此欧洲标准由欧洲标准化委员会（CEN）于2001.8.18批准。欧洲标准化委员会成员必须遵守CEN/CENEIEC的内部条例，该条例约定了使此欧洲标准不作任何修改成为国家标准的条件。关于此国家标准涉及的最新列表和参考目录可以向管理中心或任何CEN成员国申请获得。此欧洲标准有三个官方版本（英语，法语，和德语）。CEN成员有责任将其翻译成本国语言，并告知管理中心，则此语种版本具有官方版本同样的地位。CEN成员是由奥地利，比利时，捷克斯洛伐克共和国，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，匈牙利，冰岛，爱尔兰，意大利，卢森堡，马耳他，荷兰，挪威，葡萄牙，斯洛伐克，西班牙，瑞典，瑞士和英国的国家标准部门组成。2

2、 前言 1 1 范围 2 2 规范性引用文件 2 3 术语和定义 2 4 原理 3 5 试剂 3 6 仪器与设备 4 7 取样 4 8 分析步骤 4 9 结果计算与判定 9 10 局限性 10 11 验证 10 12 检测报告 11 附录A（规范性附录）基线的测定 12 附录B（资料性附录）决定TL热单位的温度间隔时间的实例 13 附录C（资料性附录）不同记录仪记录发光曲线的示例 14 参考文献 16 3 前言 本标准（EN 1788:2001）由“食品分析水平方法”CEN/TC 275技术委员会制定，其秘书处设于德国标准协会（DIN）。本标准替代EN 1788:1996。本标准可通过出版相同

3、的文本或正式批准的方式，于2002年4月之前赋予其国家标准的地位，并废除与之冲突的国家标准（不迟于2002.4）。本标准在欧盟理事会（XII C.5）的协议草案基础上进行了详细的阐述。欧盟（EU）及欧洲自由贸易协会（EFTA）成员国的专家和众多实验室通过共同研究为协议草案作出了贡献。由欧盟理事会和欧洲自由贸易协会提交给CEN的授权中已阐明本标准取代现有标准（EN 1788:1996）。警告:本标准可能涉及有害物质、危险操作和危险设备。本标准并未列明所有与使用本标准有关的安全问题。执行标准者在使用前有责任制定相应的安全和健康措施制度，并决定所制定的规章制度的适用范围。附录A为规范性附录，附录 B

4、和C为资料性附录。根据CEN/CENEIEC内部章程，下述国家标准组织必须执行此欧洲标准:奥地利，比利时，捷克斯洛伐克共和国，丹麦，芬兰，法国，德国，希腊，匈牙利，冰岛，爱尔兰，意大斯洛伐克，西班牙，瑞典，瑞士和英国。利，卢森堡，马耳他，荷兰，挪威，葡萄牙，1 1 范围:这个欧洲标准定义了一种通过对放射性硅酸盐的TL分析来检测被放射线照射的食物的方法。该方法应用于那些可以从中提取出足量的硅酸盐物质的食物。该方法已被成功地应用于多实验室的检测中，如:药草和香料及其混合物的检测（从1到3）;包括小虾和对虾在内的贝类的检测（从4到6）;新鲜和脱水的蔬菜、水果（从7到9）及土豆（10）;其它的研究（从

5、11到46）证明该方法的应用范围涵盖了大部分食品。2 规范性引用文件:注明日期或未注明日期文件中的条款通过本欧洲标准的引用而成为本标准的条款。这些规范性文件在文中的适当位置引用，并随之列出其名称。凡是注明日期的引用文件，其随后的修改单或修订版仅在本标准包括其内容时方可适用。未注明日期的引用文件，其最新的版本（包括修订）均适用于本标准。EN ISO 3696，分析实验室用水规范和试验方法（ISO 3696） 3 术语和定义:为了该欧洲协议，使用以下条款和定义。3.1 热释光（TL）:当加热除含有黑色散射成分的固体物质时所产生的散射光是由捕获的电荷载波受温度的刺激释放的。3.2 TL强度 在任一给

6、定的加热速度下每个温度间隔都可以采集到大量的光。一个给定的温度间隔的整合的TL强度是由光子计数或者库伦来测量的。3.3 发光曲线 TL强度随温度而变化。根据使用的仪器不同，发光曲线分别由光子计数或者库伦来表示。3.4 Glow 1 发光曲线是根据处理好的样品中的矿物质来测定的。3.5 Glow 2 该发光曲线是对进行完Glow 1检测的样品的进一步处理，为了标准化的制定。 3.6 TL 发光率 整合了Glow1 和Glow2 的发光强度，由特定的温度间隔所评估。3.7 可检测的最低整合发光强度水平（MDL） 在某个特定的温度间隔的全程基线（Glow 1）加上三个标准差值决定了MDL。MDL必须

7、没有样品盘、玻璃器皿和试剂的光源污染（见附录A）。全程基线应该通过同一样品的同样多的待测量并经相同程序处理的样品的平行检测得到。3.8 TL 读数的背景 在所研究的总体温度范围内没有样品圆盘的整合的TL强度测量 4 原理 硅酸盐矿物质污染的食物在暴露于致电离放射性物质时, 会通过诱捕电荷来储存能量。对于这类能量，其释放要通过对分离的硅酸盐矿物质的可控制加热，由此得到可检测的热发光曲线。硅酸盐矿物质因此要从食品中分离出来，通常用密度分离的步骤。为了不干扰TL检测，分离的硅类矿物应当尽量不含有有机组分。分离的矿物质提取物其第一次热释光被记录下来（Glow 1）。因为不同数量不同种类的矿物质（石英，

8、长石（feldspar）等）在放射后会显示出截然不同的整合TL强度，同一样品在固定剂量的放射照射的热释光（Glow 2）的测定，对TL应答的标准化是必需的。这样，TL 发光的比值就得到了。因为被放射性照射过的样品在原则上会得到比没有被照射过的样品有较高的热释光的比值，这数值便表明食品的是否经过放射处理。发光曲线的形状参数为发现被放射性照射过的食品提供了另外的证据。热释光分析的这种方法完全依赖于可以从各种食品中分离出来的硅类矿物质，并且原理上不被食品的种类所影响。5 试剂 5.1 常规 仅用分析纯的试剂。水的纯度至少在3级以上（根据EN ISO 3696）。所有的试剂在整个过程中不得受到任何污染

9、。5.2 多聚钨酸钠（NaHWO0xHO） 溶液浓度为2g/ml。该溶液可以回收纯化再用。 6212425.3 盐酸， 物质的量的浓度 c（HCl）=1 mol/L 和/或 4mol/L6mol/L（特别情况下使用） 5.4 氢氧化铵溶液， c（NHOH）=1 mol/L 45.5 丙酮 5.6 氮气，无氧，用于冲刷TL加热槽 5.7 硅酮喷雾（可选择） 5.8 酒精 6 仪器与设备 6.1 一般规定 所有实验台面和玻璃器皿都要洁净。使用常用实验仪器，和特别是以下的仪器: 6.2热释光测定仪 具有纪录发光曲线的功能和数据评估;加热速率:约为6摄氏度/秒;所需最高温度:至少350摄氏度;装备有一

10、个合适的光电倍增管（photomultiplier tube），即偏碱性的光电阴极光电倍增管（photocathode photomultiplier tube），联合滤器使用来消除黑体辐射。适用的滤器组合为 Corning 7/59R+Schott KG 1R 滤器或Schott BG 39R，或者相似的。 6.3 不锈钢圆盘 或者是浅的杯子，直径需要适合热发光测定仪（通常为9 mm到10 mm），厚度则为0.25mm-0.5mm 6.4 放射源 要求在测量Glow2之前能用一定剂量的辐射激发盛有分离矿物质的盘子或杯子。在实验到3，贝类动物（shellfish）4到6，新鲜和脱室检测药草、香

11、料以及它们的混合物160水水果和蔬菜7到9，不同来源的辐射Co-y-rays射线用量一般固定地为1 kGy，而在60对马铃薯10的检测上Co-y-rays所用过的剂量仅有250 Gy。注 1 其他固定剂量可以适用 60注 2 只要符合要求，也可以用Co-y-rays之外的辐射源 6.5 超声清洗仪 能够盛放数个150ml烧杯。对于大体积的样品，比如脱水水果和蔬菜 或者较大的水果或马铃薯，一个能装几个1000ml烧杯的大的超声清洗仪更有好处。6.6 一次性的尼龙筛，组成为:6.6.1 微型筛装置（直径50mm），由两个环组成，它们中间夹着的尼龙筛网。 6.6.2 尼龙筛网，孔径大小为125微米和

12、250微米 6.7 离心机 提供旋转转头和合适的玻璃管，即容量为1015 ml的尖底离心管，离心机在管外端能提供1000g的离心力。6.8 离心管蜗旋仪（可选） 6.9 真空泵（可选） 6.10 实验用烤箱，设置温度达50?5摄氏度 6.11 逆流设备 6.12 外科手术刀和镊子 7 取样 样品要尽可能地取自食物中不受光照的部位，因为暴露在光照下TL的强度会减弱。分析之前，样品要避光储存。要避免样品处于超过100摄氏度的环境下，高温也能减弱热发光强度。8 分析步骤 8.1 总论 4 几种矿物质分离步骤可能会用到，即 手动挑选、用水冲洗、密度分离以及（或）水解。这些用于分离矿物质的步骤在8.2部分描述是可以满足需要的。对于其他的步骤，需要确定该步骤不会影响到定性上的分类。分离的硅酸盐矿物质应当不含有有机物质。有机物的存在有可能会导致假阳性的（非辐射诱导）发光，或者在极端的情况下，会使TL值模糊不定。有机物残留的样品在热发光处理的过程中会变黑。而且，在分离过程中，样品要尽量避光，即不要暴露在强光下或者不必要地存放在光照的地方，以防止光淬灭。在柔和的光照条件下操作是比较理想的。有些作者喜欢在安全光下，新鲜或脱水工作。然而，在实验室检测中，对于药草、香料和它们的混合物、虾15的水果蔬菜7，9以及马铃薯10，只要避免强光照射，在通常的实验室条