实验化验员手册Word格式.docx

1、（九）若局部起火，应马上切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛，应马上与有关部门联系，央求救援。（十）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防范用具。（十一 ）打开高温烘箱前，须确认箱内温度小于 100后方可打开。（ 十二 ） 若遇酸碱液灼烧时，速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤，用 2%碳酸氢钠冲洗；属碱液烧伤，用 2%硼酸冲洗，再用清水冲洗。二、化学试剂的分类和规格（一）化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子解析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。（二）实验室最常有试剂的规格1.基准试剂是一类用于标定滴定解析标准溶液的标准参照物质，可作为滴定解析中的基准物用，也

2、可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在，杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。2.优级纯试剂，也称为保证试剂，其成分高，杂质含量低，主要用于精美的科学研究和测定工作，简称 GR 级。3.解析纯试剂，简称 AR 级，质量略低于优级纯，用于一般的科学研究和重要的测定。4.化学纯试剂，简称 CP 级，质量较解析纯差，用于工厂、授课实验的一般解析工作。5.实验试剂，简称 IR 级，杂质含量多，主要用于一般的实验或研究。三、化学试剂的使用方法和存放（一）使用方法化验人员要熟知最常用试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解性，有机溶剂的沸点，试剂的毒性、危险性及其化学性质等，

3、要注意保护试剂瓶的标签，它表示试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应马上贴上标签。决不能在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能够用的要慎重办理，不应乱倒。为保证试剂不受沾污，应当用干净的牛角勺从试剂瓶中取出试剂，决不能用手抓取。液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取，取出的试剂不能倒回原瓶。打开易挥发的试剂瓶塞时不能把瓶口对准脸部。取出试剂后要盖紧塞子，不能换错瓶塞。不能用鼻子对准试剂瓶口猛吸气，若是必定嗅试剂的气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，使空气吸向自己而闻出气味。（二）存放1.易燃易暴试剂应贮于铁柜中，柜的顶部有通风口。严禁

4、在化验室存放大于 20L 的瓶装易燃液体。2.药品柜和试剂溶液均应防范阳光直晒及凑近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。3.发现试剂瓶上标签零散或要模糊时应马上贴好标签。无标签或标签无法辨别的试剂都要当作危险品重新鉴别后小心办理，不能任意乱仍，省得引起严重结果。4.剧毒品，如氰化钾等，应锁在特地的毒品柜中，交由保卫人员管理，领用时最少有两人签字，并做好登记。四、玻璃仪器的冲洗方法（一）沉涤仪器的一般步骤1.用水洗漱：准备一些用于冲洗各种形状仪器的毛刷，如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。第一用毛刷蘸水洗漱仪器，用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的灰尘。2.用合成冲洗剂水

5、洗漱：市售的餐具冲洗灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中性洗液，可配成 10 20g 几的水溶液， （也可用 50g 几的洗衣粉水溶液 ）洗漱仪器，它们都有较强的去油能力，必要时可温热或短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物，有损玻璃，一般不要使用。洗净的玻璃仪器倒置时，水流出后壁应不挂水珠。至此再用少量纯水洗漱仪器三次，洗去自来水带来得杂质，即可使用。（二）各种冲洗液的使用要注意在使用各种性质不相同的冲洗液时，必然要把上一种冲洗液除去后再用另一种，省得相互作用，生成的产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的冲洗液往往事半功倍，因次最幸好做完试验后及时冲洗仪器，省得溶剂挥发后污物枯竭或在空中发

6、生变化生成难于冲洗的物质。几种常用的冲洗液冲洗液及其配方铬酸洗液研细的重铬酸钾20g溶于40m1水使用方法用于去除器壁残留油污。用少量洗液洗漱或浸泡一夜，洗液可重复使中，慢慢加入 360m1 浓硫酸。 用。冲洗废液经办理解毒方可排放。（2）工业盐酸 （浓或 1： 1）用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣（3）碱性洗液水溶液加热 （可煮沸 ）使用，其去油氢氧化钠 10水溶液或乙醇溶液收效较好；注意，煮的时间太长会腐化玻璃，碱一乙醇洗液不要加热。（4）碱性高锰酸钾溶液4g 高锰酸钾溶于水中，加入10g 氢氧化钠，用水稀释至 100m1（5）草酸洗液510g 草酸溶于 100ml 水中，加入少量浓盐酸

7、五、几种指示剂的配制指示剂的配制冲洗油污或其余有机物质，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除冲洗高锰酸钾洗液后产生的二氧化锰，必要时加热使用指示剂名称 变色域 pH 颜色 配制方法酸性碱性甲基橙. .红黄0.1g 加水 100m1溴甲酚绿. .蓝50mg，加 950m1/L 乙醇100m1甲基红. .0.1g 加 600m1 几乙醇酚酞. .无色lg 加 950m1 几乙醇 100m1六、标准溶液的配置与标定1. 0.1N NaOH 和 1N NaOH 标准溶液1.1 配制将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有白腊的玻璃瓶中密闭放溶液清明、倾取

8、上层清液备用。（1） 0.1 N NaOH 标准溶液：量取 52m1 氢氧化钠饱和溶液、注入 1000ml不含二氧化碳的水中，混匀。（2） l N NaOH 标准溶液：量取 5ml 氢氧化钠饱和溶液、注入 1000ml 不含二氧化碳的水中，混匀。1.2 标定（1）0.1 NNaOH 标准溶液：称取 105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 0.6 g，正确至。溶于 50ml 水中，加热至沸，加入 1酚酞指示剂 23 滴。用 0.1N NaOH 溶液滴定至溶液成粉红色。（2） 1N NaOH 标准溶液：称取邻苯二甲酸氢钾 6g，加水 80ml 其余同上。1.3 计算NWV 式中 W 邻苯二甲酸氢

9、钾 （g）；V 氢氧化钠溶液的用量 （m1）； 邻苯二甲酸氢钾 （KHC8H404） 的毫克当量。2.0.1 N 硫代硫酸钠标准溶液2.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠和 0.2g 无水碳酸钠，溶于 1000ml 水中，缓和煮沸10min，冷却。将溶液保存于棕色具塞瓶中，放置数今后过滤备用。2.2 标定2.2.1 标定法一称取于 100烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至。置于500m1具塞锥形瓶中，溶于25ml煮沸并冷却的水中，加入碘化钾2g和4N硫酸20m1。待碘化钾溶解后，于暗处放置lOmin ，加入250m1水，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，进终点时，加入淀粉指示剂3m1，连续滴定至溶液由蓝色转

10、成亮蓝绿色。同时作空白实验校正结果。计算式中 W 重铬酸钾的重量 （g）；V 硫代硫酸钠溶液的用量 （m1）； 每毫克当量重铬酸钾的克数。2.2.2 标定法二正确量取 0.1N 碘标准溶液 3035ml，加入水 100m1 和 0.1N 盐酸 5ml ，用0.1N 硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加入 淀粉指示剂 3m1，继续滴定至溶液蓝色消失。（注：水 100ml 和 0.1N 盐酸 5m1 所耗资碘量，应作校正 ）。计算：NN1V1 V式中 N1 碘标准溶液的当量浓度；V1 碘标准溶液的用量 （m1）；V. 硫代硫酸钠的用量 （m1） 。一 2Na 标准溶液3.1 配制称取 208 乙二胺

11、四乙酸二钠溶于 1000ml 水中，摇匀。标定 （用纯锌作基准的标定方法）标定前锌粒或锌片办理：将纯锌粒或锌片放于1： 4盐酸溶液中，浸沉片刻，用蒸馏水洗净，再用乙醇浸洗两遍，最后用乙醚洗净，烘干备用。称取基准锌粒或锌片，溶于 20ml 盐酸 （密度cm）中，待全部溶解后，加水稀释至 1000ml，摇匀。在 20。C 的恒温槽内保温至 20，尔后用水稀释至刻度，摇匀，即为的标准溶液，密封备用。正确量取 3035ml 制备的锌溶液，加 100ml 水，以乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至终点时，加入 PHl0 缓冲液 10ml 和铬黑 T 指示剂 5 滴，用 0.1mol 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色转变为纯兰色时，即为终点。注： 1）PHl0 的缓冲溶液的配制：称取 54 克氯化铵，称准至 0.01 克，溶于 200 毫升水中，加入350 毫升氨水，稀释至 1000 毫升。2）铬黑 T 指示剂：称取0.5g 铬黑 T，溶于 10ml 缓冲溶液中，并用无水乙醇稀释至