药物分析04药物的含量测定方法与验证_精品文档PPT推荐.ppt

1、Company LogoCompany Logo前言前言药物的含量测定药物的含量测定分分两两类类基基础础目目标标Company LogoCompany Logo前言前言药物的含量测定药物的含量测定三种三种分析分析方法方法特点特点特点特点特点特点Company LogoCompany Logo第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法容量分析法定义定义亦称亦称滴定法滴定法特点特点适用适用范围范围Company LogoCompany Logo第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度滴定度例如例如用碘量法

2、测定维生素用碘量法测定维生素C的含量的含量时，时，中国药典中国药典规定：每规定：每1ml碘滴定液（碘滴定液（0.05mol/L）相当于相当于8.806mg的维生素的维生素C（C2H8O6）Company LogoCompany Logo第一节第一节 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点被测药物被测药物 滴定液滴定液容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定A滴定液反应的质量滴定液反应的质量被测药物反应的质量被测药物反应的质量被测药物的摩尔质量被测药物的摩尔质量滴定液的摩尔质量滴定液的摩尔质量Company LogoCompany Logo第一节第一节

3、 定量分析方法的分类与特点定量分析方法的分类与特点容量分析法有容量分析法有关计算关计算滴定度计算滴定度计算用用B来来滴定滴定A滴定液滴定液待测液待测液等于等于1ml浓度乘体浓度乘体积积=nB计算有一个从计算有一个从质质量量到到物质的量物质的量，再到再到浓度浓度再到再到滴滴定度定度的转变过程的转变过程浓度浓度mBCompany LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点示例一 计算Vc的滴定度T碘量法测定Vc含量M（C6H6O6）=176.13，C（I2）=0.05mol/LMb=0.05mol/L11MA=Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特

4、点示例二 异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量M（C6H7N3O）=137.14，C溴酸钾溴酸钾=0.01667mol/LCompany LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点直接读取直接读取药典规定药典规定自己标定自己标定取样量取样量Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定0.3g供试品供试

5、品水水100ml盐酸盐酸15ml碘化钾试液碘化钾试液10ml密塞，振摇后暗处放置密塞，振摇后暗处放置10min碘量法碘量法Sb5+2S2O32-Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点请读取请读取请校正请校正Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点没有药物存在时，滴定液没有药物存在时，滴定液A全部与滴定液全部与滴定液B反应反应药物存在时，剩余滴定液药物存在时，剩余滴定液A全部与滴定

6、液全部与滴定液B反应反应浓度校正作用浓度校正作用Company LogoCompany Logo示例四 司可巴比妥钠的含量测定第二节 定量分析方法的特点 取本品约取本品约0.1g，精密称定精密称定，置，置250ml碘瓶中，加水碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，振摇使溶解，精密加溴滴定液精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸，再加盐酸5ml，立即密塞，并振摇，立即密塞，并振摇1min，在暗，在暗处放置处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠硫代硫酸钠滴定液滴定液（0.1mol/L）滴

7、定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。Company LogoCompany Logo示例四 司可巴比妥钠的含量测定第二节 定量分析方法的特点已知：已知：司可巴比妥钠司可巴比妥钠M=260.23;司可巴比妥钠与溴反应摩尔司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1:1；W=0.1022 g；硫代硫酸钠浓度校正因子硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；供试品滴定供试品滴定Vs=15.73ml;空白试验滴定空白试验滴定V0=23.21ml;Company LogoCompany Logo第二节

8、 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量 异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液（0.1mol/L）氧氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定滴定（以淀粉为指示剂以淀粉为指示剂）。Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点习题二 非那西丁含量测定 精密称取本品精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流加稀盐酸回流1小时后，放冷，小时后，放冷，用亚硝

9、酸钠液用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去滴定，用去20.00ml。每每1ml1ml亚硝酸钠液亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于相当于17.92mg的的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。，请计算非那西丁的含量。Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点光谱分析法光谱分析法药典药典收载收载本章本章讲叙讲叙Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company Lo

10、goCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点1.对照品比较法P16:将将Cx用上述公式替代，用上述公式替代，即可通过实验求出各种含即可通过实验求出各种含量。见书例。量。对应于稀释对应于稀释体积浓度体积浓度Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点1.对照品比较法P16:制剂的标示量制剂的标示量:系指每系指每一支、片或每一个单位制一支、片或每一个单位制剂中含有主药的重量剂中含有主药的重量（或效或效价）或含量或装量。价）或含量或装量。P16:Company LogoCompany L

11、ogo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点溶液溶液片剂片剂g/mlMg转转化单位化单位Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：精密量取本品适量（约相示例：精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪当于盐酸氯丙嗪50mg），置），置200ml量瓶中，加盐酸溶液量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置，置100ml量瓶中，量瓶中，用盐酸（用盐酸（91000）稀释至刻度，摇匀；在稀释至刻度，摇匀；在254nm下测定吸光度，

12、下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点3.计算分光光度法4.比色法（可能有实验，Its very simple）看书！Company LogoCompany Logo特点：特点：灵敏度高，可达10-1010-12g/ml 要求低浓度下测定 须做空白测定

13、 荧光弱的药物可衍生化后测定第二节 定量分析方法的特点（二二）荧光分析法荧光分析法Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点（三三）色谱分析法色谱分析法1.HPLC1.1 内标法 As：内标物质峰面积或者峰高AR:对照品的峰面积或者峰高Cs:内标物质浓度CR：对照品浓度Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点As：内标物质峰面积或者峰高Ax:供试品的峰面积或者峰高Cs:内标物质浓度f：校正因子Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点（三三）色谱分析法色谱分析法1.HPLC示例一 炔诺酮的含量测定

14、 照高效液相色谱法照高效液相色谱法（附录附录DD测定测定）色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用用十八烷基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶为为填充剂；以甲醇填充剂；以甲醇-水水（65:35）（65:35）为流动相，检测波长为为流动相，检测波长为244nm244nm。理理论塔板数论塔板数按炔诺酮峰计算不低于按炔诺酮峰计算不低于15001500，炔诺酮峰与内标物质峰，炔诺酮峰与内标物质峰的的分离度分离度及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合要求。要求。内标溶液的制备内标溶液的制备 取黄体酮约取黄体酮约25mg25mg，精密称定，置

15、，精密称定，置25ml25ml量瓶量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。中，加甲醇溶解并稀释至刻度。Company LogoCompany Logo第二节 定量分析方法的特点测定法测定法 取本品约取本品约25mg25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml25ml量瓶中，加甲醇溶解并量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液2ml2ml与内标溶液与内标溶液3ml3ml，置，置10ml10ml量量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取2020l l注入液相色谱仪，记录注入液相色谱仪，记录色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照品适量，精密称定，同法测色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。定。Company LogoCompa