1、化学实验中,经常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀性的化学药品,有的化学反应还 具有危险性,且经常使用水、电和各种加热用具(如酒精灯、酒精喷灯和煤气灯等) ,学生 必须在思想上充分重视安全问题。 因此, 实验前应充分了解有关安全注意事项, 实验过程中 严格遵守操作规程,以避免或减少事故发生。1、安全守则( 1)凡产生刺激性的、有恶臭的、有毒的气体(如 Cl2、Br2、HF、 H2S、SO2、 NO2等)的实验,应在通风橱内 (或通风处 )进行。(2)浓酸浓碱具有强腐蚀性,使用时要小心,切勿溅在衣服、皮肤及眼睛上。稀释浓 硫酸时,应将浓硫酸慢慢倒入水中并搅拌,而不能将水倒入浓硫酸中。( 3)有毒药
2、品(如重铬酸钾、铅盐、砷的化合物、汞的化合物,特别是氰化物)不能 进入口内或接触伤口,也不能将其随便倒入下水道,应按要求倒入指定容器内。(4)加热试管时,不能将管口朝向自己或他人;也不能俯视正在加热的液体,以防液 体溅出伤人。(5)不允许用手直接取用固体药品。嗅闻气体时,鼻子不能直接对着瓶口或试管口, 而应用手轻轻将少量气体扇向自己的鼻孔。(6)使用酒精灯,应随用随点,不用时盖上灯罩。严禁用燃着的酒精灯点燃其它酒精灯,以免酒精流出而失火。(7)使用易燃、易爆药品,应严格遵守操作规程,远离明火。绝对不允许擅自随意混 合各种化学药品,以免发生意外事故。( 8)实验室内严禁吸烟、饮食。实验结束,应立
3、即关闭水、电,洗净双手,方可离开 实验室。2、事故处理(1)着火:要保持冷静、不能惊慌失措。应将火源或电源切断,并迅速移去易燃物品,用砂或适宜的灭火器将火扑灭。 无论使用哪一种灭火器材, 都应从火的四周向中心扑灭火焰。(2)灼伤:浓酸、浓碱等灼伤时,立即用大量自来水冲洗,然后按以下处理:酸灼伤 时,水冲洗后用 3 5% 碳酸氢钠(或肥皂水、稀氨水)溶液处理,涂上凡士林或其它药物; 碱灼伤时,水冲洗后用 1%醋酸或 5%硼酸溶液处理,涂凡士林或其它药物,一旦酸碱溅入 眼内,应用大量水冲洗,再用 1碳酸氢钠溶液或 1%硼酸溶液冲洗;最后用水洗。(3)烫伤:轻者可用稀甘油、万花油、蓝油烃等涂抹患处。
4、重者可用蘸有饱和苦味酸 溶液(或饱和高锰酸钾溶液)的棉球或纱布敷患处,必要时到医院处理。切忌用水冲洗。( 4)创伤:玻璃、铁屑等刺伤时,先取出异物,再用 3过氧化氢溶液或红汞,碘酒等涂抹、包扎。如遇出血过多或刺入的异物太深,应到医院处理。( 5)毒物误入口内:可取 5mL10mL 稀硫酸铜溶液,加入一杯温水中,内服后用食指 伸入咽喉,促使呕吐,然后立即送医院治疗。( 6)人体触电:应立即切断电源,或用非导体将电线从触电者身上移开。如有休克现 象,应将触电者移到有新鲜空气处立即进行人工呼吸,并请医生到现场抢救。第三节有机化学实验常用的仪器和装置一有机化学实验室常用的玻璃仪器有机实验玻璃仪器(见图
5、1.1、图1.2),按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接, 使用是既省时方便又严密安全, 它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器 (如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。L (7)圆底烧瓶 (8)平底烧瓶(9)三颈瓶 (10)蒸馏瓶 (11)克氏蒸馏瓶(12)玻璃漏斗(13)布氏漏斗 (14)热滤漏斗(15)抽滤瓶(16)抽滤管(20)恒压漏斗 (17)梨形分液漏斗 (18)圆形分液漏斗 (19)滴液漏斗(29)接液管(25) Y形管 (26)熔点测定管(27)水分分离器 (28)干燥管图1.1普通玻璃仪器三颈烧瓶分液
6、漏斗(4)蒸锻头(册接头(斟克氏蒸炯头图1.2标准口玻璃仪器锥形瓶不耐压,不能作减(如烧杯)不能贮放易挥发的除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器 有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘 住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子, 使之松开。此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。 温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。 这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去
7、配塞子及钻孔等手续, 也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。 标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞 (或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小, 通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。 常用的有10,14,19,24, 29, 34, 40, 50等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示 磨口的长度。例如14/30,表示此磨口直径最大处为 14mm,磨口长度为30mm。相同编号的 磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时, 则可借助 不同编号的磨口接头(或称大小头)见图1.2(9)使之连接。使用标口玻璃仪器
8、时注意:(1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物, 更会损坏磨口。用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。(3) 一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时, 磨口应涂真空脂,以免漏气。(4) 安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受 歪斜的应力,否则易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大。二、有机化学实验室常用装置1、普通蒸馏装置蒸馏是分离沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。常用蒸馏装置如图 1-3
9、。(a)简单蒸馏装置 (b)沸点较高液体的蒸馏装置图1-3普通蒸馏装置(标准接口仪器)2、减压蒸馏在低于常压下进行的蒸馏称为减压蒸馏。 它是分离和纯化高沸点或不稳定有机物的重要方法之一。减压蒸馏装置如图 1-4。图1-4减压蒸馏装置(标准接口仪器)示例3.回流装置很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点进行,这时就要用回流装置,图1-6回流滴加装置示例图1-5回流装置示例4.简单分馏1-7对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则是采用分馏的办法。图 是实验室常用的简单分馏装置。cc.填充式分馏柱a ba.球形分馏柱 b.韦氏分馏柱图1-7分馏装置示例搅拌装置如果反应在
10、非均相中进行, 或反应物之一是逐渐滴加,下均需进行搅拌操作。图1-8是常见的几种搅拌装置,图6.气体吸收装置某些反应过程中会产生刺激性或有毒的气体,5.我们必须除去,有时反应物是固体,在这些情况1-9搅拌棒密圭寸示意图。不可释放于空气中,以免污染空气引起中毒。图1-10是几种常见的气体吸收装置。图1-10气体吸收装置示例三 常用玻璃器皿的洗涤、干燥和保养1.仪器的清洗有机化学实验中,为了避免杂质混入反应物中, 实验用仪器必须清洁干燥。 清洗玻璃仪器最简单常用的的方法就是用长柄毛刷 (试管刷)蘸上皂粉或去污粉,刷洗润湿的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,最后用自来水清洗。有时去污粉的微小粒子会粘
11、附在玻璃器皿壁 上,不易被水冲走,此时可用 2%盐酸摇洗一次,再用自来水清洗。当仪器倒置,器壁不挂 水珠时,即已洗净,可供一般实验需用。为了使清洗工作简便有效,最好在每次实验结束后,立即清洗使用过的仪器。方法有:铬酸洗液氧化性很强,对有机污垢破坏力很强。倾去器皿内的水, 慢慢倒入洗液,转动器皿,使洗液充分浸润不干净的器壁, 数分钟后把洗液倒回洗液瓶中, 再用自来水冲洗器皿。若壁上沾有少量炭化残渣, 可加入少量洗液,浸泡一段时间后再在小火上加热, 直至冒出气泡,炭化残渣可被除去。但当洗液颜色变绿,表示洗液已经失效,不能倒回洗液瓶中。碱性残渣可用稀盐酸或稀硫酸溶解;酸性残渣可用稀的氢氧化钠溶液清洗
12、。残渣为焦油状物,可选用丙酮、乙醚、甲苯浸泡,但要加盖以免溶剂挥发。此外也可用 NaOH的乙醇溶液洗涤。用有机溶剂作为洗涤剂时,必须回收重复使用。反对盲目使用各 种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费,而且还可能带来危险。有机实验室中常用超声波清洗器(图 1-24 )来洗涤玻璃仪器,既省时又方便。只要把用过的仪器,放在配有洗涤剂的溶液中,接通电源, 利用声波的振动和能量,即可达到清洗仪器的目的。清洗过的仪器,再用自来水漂洗干净即可。若用于精制产品,或供有机分析用的仪器, 则尚须用蒸馏水摇洗, 以除去自来水冲洗时带入的杂质。2.仪器的干燥晾干 清洁的仪器倒置,水珠易流下,干燥得快。烘干
13、 放入烘箱的仪器应除去软木塞或橡皮塞,带有磨口玻璃塞的仪器也应拔出塞子。仪器口应向上,烘箱温度 100120 C。取出烘干仪器前最好使烘箱冷至室温。吹干 如急需用少量干燥仪器,可用气流干燥器或电吹风吹干。3.仪器的保养温度计 温度计水银球部位玻璃很薄,容易打破,使用时要格外小心,不可用温度计当 搅拌棒使用, 也不能测定超越温度计最高刻度的温度。 温度计用后应使其慢慢冷却, 特别是 在测量高温之后,切勿立即用冷水冲洗。使用过的温度计待其冷却后洗净擦干收好。冷凝管 冷凝管通水后较重,安装冷凝管时应将夹子夹紧冷凝管的重心处。洗涤冷凝管 时要用长毛刷。洗净后应直立倒置,便于晾干。分液漏斗和滴液漏斗 分液漏斗和滴液漏斗的活塞和盖子都是磨口的,若是非原配的, 就可能不严密而滴漏, 所以使用时要注意保护它。 各个漏斗之间也不要互相调换塞子。 用后 一定要在活塞和磨口间垫上纸片, 以免日久难以打开。 分液漏斗和滴液漏斗用后必须拔出塞 子和活塞,擦净上面的润滑油,洗净后再放入烘箱烘干。4.仪器的选择1.塞子的选择 橡皮塞塞得严密,但能被某些有机
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