提取分离方法PPT推荐.ppt

1、5 5、苷类、苷类（1 1）分为黄酮苷、蒽醌苷、苯丙素苷、分为黄酮苷、蒽醌苷、苯丙素苷、强心苷、皂苷等；强心苷、皂苷等；（2 2）苷：极性大）苷：极性大,易溶于热水、醇。易溶于热水、醇。苷元：极性小极性小,难溶于水难溶于水。6 6、鞣质（、鞣质（tanninstannins）：是结构复杂的多元酚类化合物是结构复杂的多元酚类化合物 （1）（1）可水解鞣质可水解鞣质;（2）;（2）缩合鞣质（多聚体）缩合鞣质（多聚体）（3）（3）鞣质的性质：鞣质的性质：a.a.多为黄色至褐色的无定形粉末；多为黄色至褐色的无定形粉末；b.b.易溶于水、乙醇、丙酮及乙酸乙酯；易溶于水、乙醇、丙酮及乙酸乙酯；c.c.可水

2、解鞣质与三氯化铁试剂显蓝至蓝黑色，可水解鞣质与三氯化铁试剂显蓝至蓝黑色，缩合鞣质显绿至黑绿色；缩合鞣质显绿至黑绿色；d.d.鞣质与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀鞣质与蛋白质结合形成不溶于水的沉淀.7 7、糖、糖8 8、氨基酸、蛋白质和酶、氨基酸、蛋白质和酶 9 9、有机酸、有机酸1010、无机成分、无机成分二、中草药有效成分的提取二、中草药有效成分的提取 目的物为已知成分或已知化学结构类型者目的物为已知成分或已知化学结构类型者;目的物为未知有效成分或有效部位目的物为未知有效成分或有效部位.（一）常用提取方法（一）常用提取方法 1.1.升华法升华法 原理：原理：利用某些具有升华性质的化合物利用某些

3、具有升华性质的化合物遇热汽化上升，遇冷后又凝固的性质从药遇热汽化上升，遇冷后又凝固的性质从药材中提取该类成分。材中提取该类成分。适用范围：具有升华性质，而且化学结构具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物遇热稳定、不易被破坏的化合物。具有特异性高，所得化学成分较纯具有特异性高，所得化学成分较纯.应用范围窄是该法缺点。应用范围窄是该法缺点。操作方法：常压升华；减压升华操作方法：减压升华2.2.水蒸汽蒸馏法：水蒸汽蒸馏法：利用某些挥发性成分能随水蒸气原理：利用某些挥发性成分能随水蒸气 蒸发的性质。蒸发的性质。能随水蒸气蒸发而且化学结适用范围：能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被

4、破坏的的挥发油、构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子生物碱或酚类化合物。小分子生物碱或酚类化合物。优点：对于具有挥发性，而且化学结构优点：对于具有挥发性，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法特异性高，所得化学成分较纯。特异性高，所得化学成分较纯。3.3.溶剂提取法溶剂提取法 原理：利用天然药物的化学成分在特定原理：利用天然药物的化学成分在特定溶剂中能够溶解的性质。溶剂中能够溶解的性质。天然药物天然药物多数情况下采用溶剂提取法。多数情况下采用溶剂提取法。（二）溶剂提取法（二）溶剂提取法1 1、溶剂选择的依据、溶剂选择的依据 “相似者相溶相似者相

5、溶”原则；原则；2 2、常用溶剂（按亲水性增加排列如下）：、常用溶剂（按亲水性增加排列如下）：环环己己烷烷 石石油油醚醚苯苯乙乙醚醚氯氯仿仿乙乙酸酸乙乙酯酯 正丁醇正丁醇丙酮丙酮乙醇乙醇甲醇甲醇水。水。极性最大的有机溶剂：甲醇极性最大的有机溶剂：甲醇 极性最小的有机溶剂：环己烷极性最小的有机溶剂：环己烷 溶解范围最广的有机溶剂：乙醇溶解范围最广的有机溶剂：乙醇选择的溶剂选择的溶剂 被提取成分被提取成分 石油醚石油醚脱脂（脂类、色素、萜类等）脱脂（脂类、色素、萜类等）苯、乙醚、氯仿、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯乙酸乙酯甾类、萜和挥发油、生物碱、甾类、萜和挥发油、生物碱、各种苷元各种苷元 正丁醇正丁醇

6、苷苷 乙醇、甲醇乙醇、甲醇 蛋白、多糖以外的各类成分蛋白、多糖以外的各类成分 水水 苷、生物碱盐、鞣质、氨基苷、生物碱盐、鞣质、氨基酸、蛋白、糖酸、蛋白、糖 溶剂选择与被提取成分对照表 3 3、溶剂选择的原则、溶剂选择的原则目标成分易溶，杂质成分难溶；目标成分易溶，杂质成分难溶；惰性，不与目标成分反应，即使发生反应惰性，不与目标成分反应，即使发生反应也应该属于可逆性的；也应该属于可逆性的；经济、安全、后续操作容易进行。4 4、根据提取溶剂的种类不同，可以将溶、根据提取溶剂的种类不同，可以将溶剂提取法分为四种剂提取法分为四种（1 1）水提取法）水提取法 适用范围：适用于水溶性成分。如：苷类、适用

7、范围：苷类、生物碱盐、有机酸盐、糖、蛋白质、氨基酸、生物碱盐、有机酸盐、糖、蛋白质、氨基酸、鞣质等化学成分的提取。鞣质等化学成分的提取。经济、安全、无毒。缺点：（1）（1）含杂质多，不易纯化；含杂质多，不易纯化；（2）（2）体积大，沸点高，不好浓缩；体积大，沸点高，不好浓缩；（3）（3）容易发霉；难过滤；容易发霉；（4）（4）加热时易糊化等。加热时易糊化等。（2 2）醇提取法）醇提取法 常用的醇常用的醇:甲醇、乙醇以及不同浓度的甲醇、甲醇、乙醇以及不同浓度的甲醇、乙醇水溶液乙醇水溶液 适用范围：除蛋白质和多糖以外的其他各种适用范围：除蛋白质和多糖以外的其他各种水溶性和脂溶性成分。水溶性和脂溶性

8、成分。较为便宜易得，醇兼有亲水性和亲脂优点：较为便宜易得，醇兼有亲水性和亲脂性，对植物细胞渗透力强，可提多种成分。性，对植物细胞渗透力强，可提多种成分。易燃，甲醇有一定毒性。（3 3）亲脂性有机溶剂提取法）亲脂性有机溶剂提取法 常用有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯、氯仿、常用有机溶剂：正丁醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯以及石油醚等乙醚、苯以及石油醚等 适用范围：有机溶剂种类不同，提取成分不适用范围：有机溶剂种类不同，提取成分不同。通常规律如下：同。正丁醇正丁醇 苷类；苷类；乙酸乙酯乙酸乙酯 黄酮类；黄酮类；氯仿氯仿 生物碱类及苷元类；生物碱类及苷元类；乙醚、苯乙醚、苯游离的黄酮、香豆素、游离的黄酮、香

9、豆素、蒽醌、甾类、萜类等苷元以及挥发油等；蒽醌、甾类、萜类等苷元以及挥发油等；石油醚石油醚 挥发油、脂类、色素、树脂挥发油、脂类、色素、树脂 优点优点：选择性强，可除去水溶性杂质。：缺点缺点：价格昂贵；多数易燃，特别是乙价格昂贵；多数易燃，特别是乙醚；醚；有些毒性大，如苯和氯仿有些毒性大，如苯和氯仿（现多为甲苯现多为甲苯,CHCH2 2ClCl2 2代替代替）；不适于大规模生产。（4 4）超临界流体萃取技术）超临界流体萃取技术 超临界流体（超临界流体（SCFSCF）：）：当一种物质处于其当一种物质处于其临界温度与临界压力以上的状态时，将形成临界温度与临界压力以上的状态时，将形成既非液体又非气体

10、的单一相态。既非液体又非气体的单一相态。超临界流体特点超临界流体特点:兼有气、液两重性，即兼有气、液两重性，即密度接近于液体，而粘度和扩散系数又与气密度接近于液体，而粘度和扩散系数又与气体相似，因而它不仅具有与液体溶剂相当的体相似，因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。萃取能力，而且具有优良的传质效果。实际操作过程实际操作过程:控制体系的压力和温度萃取出所需要的物质控制体系的压力和温度萃取出所需要的物质，然后通过降压或升温的方法，降低超临界流，然后通过降压或升温的方法，降低超临界流体的密度，使萃取物得到分离。体的密度，使萃取物得到分离。常用作超临界流体的物质：二氧化碳

11、等常用作超临界流体的物质：二氧化碳等 适用范围：挥发油及脂溶性成分适用范围：挥发油及脂溶性成分 缺缺 点：点：所需仪器设备价格昂贵所需仪器设备价格昂贵 二氧化碳作为超临界流体具有下列优点：二氧化碳作为超临界流体具有下列优点：1 1）临界温度为）临界温度为31.231.2（近于室温）；（近于室温）；2 2）临界压力在）临界压力在7373个大气压，易于操作；个大气压，易于操作；3 3）安全、不燃烧、化学上安定；）安全、不燃烧、化学上安定；4 4）可防止被萃取物的氧化；）可防止被萃取物的氧化；5 5）无毒；）无毒；6 6）价廉易得。）价廉易得。超临界流体萃取技术的优点：1 1）操作范围广，便于调节；

12、）操作范围广，便于调节；2 2）选择性好；）选择性好；3 3）萃取、分离一步完成；）萃取、分离一步完成；4 4）溶剂回收简便，且可循环使用；）溶剂回收简便，且可循环使用；5 5）萃取效率高，速度快；）萃取效率高，速度快；6 6）低温操作，特别适合于热敏性组分；）低温操作，特别适合于热敏性组分；7 7）可以调节萃取物的粒度；）可以调节萃取物的粒度；8 8）无有机溶剂残留。）无有机溶剂残留。5 5、中药材的预处理、中药材的预处理 如无特殊规定，药材须干燥并适当粉碎，以如无特殊规定，药材须干燥并适当粉碎，以利增大与溶剂的接触面积，提高萃取效率。利增大与溶剂的接触面积，提高萃取效率。6 6、根据操作方

13、法不同将溶剂法分为：、根据操作方法不同将溶剂法分为：（1 1）煎煮法：）煎煮法：以水为溶剂的体系适用范围：以水为溶剂的体系（2 2）浸渍法）浸渍法（浸泡法浸泡法）适用范围：以水、醇或稀醇为溶剂的体系适用范围：以水、醇或稀醇为溶剂的体系（3 3）渗漉法）渗漉法 适用范围：一般是以水、醇或稀醇为溶剂适用范围：一般是以水、醇或稀醇为溶剂时采用此法，使用其他有机溶剂时也可采用。时采用此法，使用其他有机溶剂时也可采用。（4 4）连续回流提取法（索氏提取）连续回流提取法（索氏提取）适用范围：以醇或其他有机溶剂为溶剂的适用范围：以醇或其他有机溶剂为溶剂的体系体系.（5 5）超声法）超声法 适用范围：适用于任

14、何溶剂提取体系。7 7、提取液的浓缩方法、提取液的浓缩方法 （1 1）常压蒸馏）常压蒸馏 一般是浓缩低沸点有机溶剂时使用一般是浓缩低沸点有机溶剂时使用（2 2）减压蒸馏）减压蒸馏 浓缩较高沸点溶剂时可以使用浓缩较高沸点溶剂时可以使用（3 3）旋转蒸发）旋转蒸发 浓缩较高沸点溶剂如甲醇、乙醇、正丁醇、浓缩较高沸点溶剂如甲醇、乙醇、正丁醇、水等时使用。水等时使用。（4 4）薄膜蒸发）薄膜蒸发 一般是浓缩较大量溶剂时使用此法，并可一般是浓缩较大量溶剂时使用此法，并可 用于大生产。用于大生产。（5 5）喷雾干燥）喷雾干燥 工业化生产经常采用喷雾干燥浓缩水溶液。工业化生产经常采用喷雾干燥浓缩水溶液。（6 6）冷冻干燥）冷冻干燥 一般是浓缩水溶液时使用此法，由于是低一般是浓缩水溶液时使用此法，由于是低温干燥，尤其适用对热敏感化学成分的浓缩温干燥，尤其适用对热敏感化学成分的浓缩.三、中草药有效成分的分离与精制三、中草药有效成分的分离与精制（一）两相溶剂萃取法（一）两相溶剂萃取法 1.1.原原理理：利利用用混混合合物物中中各各组组分分在在两两相相溶溶剂剂中中的的分配系数不同进行纯化分离分配系数不同进行纯化分离.2.2.适适用用范范围围：在在两两相相溶溶剂剂中中分分配配系系数数不不同