执业药师考试-药物的杂质检查PPT格式课件下载.ppt

1、取对乙酰胺基酚中氯化物的检查：取本品本品2.0g，加水加水100ml，加热溶解后，冷加热溶解后，冷却，滤过，取滤液却，滤过，取滤液25ml，依法检查，与依法检查，与标准氯化钠溶液标准氯化钠溶液5.0ml（每（每1ml相当于相当于10ug的的Cl）制成的对照液比较，浊度不得制成的对照液比较，浊度不得更大。问氯化物限量为多少？更大。葡萄糖中重金属的检查：取本品葡萄糖中重金属的检查：取本品4.0g，加水加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查，含重金属量不得过依法检查，含重金属量不得过百万分之五。问应取标准铅溶液多少百万分之五。问应取标准铅溶液多少ml

2、（每（每1ml相当于相当于10ug的的Pb）？）？溴化钠中砷盐的检查：本品依法溴化钠中砷盐的检查：本品依法检查，应取标准溶液检查，应取标准溶液2.0ml（每（每1ml相相当于当于1ug的的As）制备砷斑，含砷量不制备砷斑，含砷量不得过得过0.0004%。问应取供试品多少克？。96：79、检查维生素、检查维生素C中的重金属时中的重金属时,若取样量为若取样量为1.0g，要求含重金属不得要求含重金属不得 过百万分之十，问应吸取标准铅溶液过百万分之十，问应吸取标准铅溶液 （每（每1ml0.01mg的的Pb）多少多少ml？A、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml97：71、检

3、查某药物中的砷盐，取标准、检查某药物中的砷盐，取标准 砷溶液砷溶液2ml（每（每1ml相当于相当于1 g的的 As）制备标准砷斑，砷盐限量为制备标准砷斑，砷盐限量为 0.0001，应取供试品的量为，应取供试品的量为 A、0.20g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g98：87、药物纯度合格是指、药物纯度合格是指 A、含量符合药典的规定含量符合药典的规定 B、符合分析纯的规定符合分析纯的规定 C、绝对不存在杂质绝对不存在杂质 D、对病人无害对病人无害 E、不超过该药物杂质限量不超过该药物杂质限量 的规定的规定98：88、检查某药品杂质限量时，称取、检查某药品杂质限量时，

4、称取 供试品供试品W（g），量取待检杂质的标准量取待检杂质的标准 溶液体积为溶液体积为V（ml），浓度为浓度为c（g/ml），则该药品的杂质限量是则该药品的杂质限量是 A、W/（c V）100%B、c V W 100%C、V c/W 100%D、c W/V 100%E、V W/c 100%99m：137、杂质限量常用的表示方法有杂质限量常用的表示方法有 A、mol/L B、M C、百分之几百分之几 D、百万分之几百万分之几 E、ng例例1、药物中含有超过限量的杂质，、药物中含有超过限量的杂质，就可能使就可能使 A、理化常数超过规定范围理化常数超过规定范围 B、外观发生变化外观发生变化 C、含量

5、偏低或活性降低含量偏低或活性降低 D、毒副作用增加毒副作用增加 E、鉴别反应不明显鉴别反应不明显例例2、称取柠檬酸钠、称取柠檬酸钠2.0g，加水溶解，加稀加水溶解，加稀 醋酸醋酸10mI与水适当使成与水适当使成25ml，依规依规 定方法检查重金属，与定方法检查重金属，与1.0ml标准铅标准铅 溶液（溶液（10 g/ml）用同法制成的对照用同法制成的对照 液比较，不得更深。重金属限量应为液比较，不得更深。重金属限量应为 A、2ppm B、4ppm C、5ppm D、百万分之三百万分之三 E、百万分之十百万分之十一、氯化物检查法一、氯化物检查法 c VW（一）原理（一）原理第二节第二节 一般杂质的

6、检查方法一般杂质的检查方法（二）操作（二）操作H2O至至40 ml H2O至至50 ml 供试供试液液对照液对照液1稀稀HNO3 10 ml2AgNO3TS 1 ml3暗处放置暗处放置5 min4比浊比浊5（三）测定条件（三）测定条件1、标准溶液标准溶液 氯化钠氯化钠 浓度浓度 10 g Cl/ml （所显浑浊梯度明显，相当于标所显浑浊梯度明显，相当于标 准氯化钠溶液准氯化钠溶液58ml）适宜检测范围适宜检测范围 0.050.08mg/50ml2、酸性条件、酸性条件 （1）加速加速AgCl形成形成稀硝酸稀硝酸50ml溶液中含稀硝酸溶液中含稀硝酸10ml为宜为宜如如 Ag2CO3、Ag3PO4和

7、和Ag2O（3）避免弱酸银盐的形成避免弱酸银盐的形成（2）产生较好的白色乳浊产生较好的白色乳浊（4）3、沉淀剂、沉淀剂 供试液和对照液稀释后，供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成再加硝酸银溶液，使生成白色白色浑浊浑浊而不是白色沉淀而不是白色沉淀硝酸银硝酸银4、避光、暗处放置、避光、暗处放置5分钟后比浊分钟后比浊 5、比浊方法、比浊方法 同置于黑色背景上，同置于黑色背景上，自上向下观察自上向下观察因氯化银见光易分解因氯化银见光易分解（三）干扰及排除（三）干扰及排除1、供试液若不澄清、供试液若不澄清 需过滤需过滤 先用含硝酸的水洗净滤先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物后再过滤样品纸中的氯化物

8、后再过滤样品2、供试品若有色、供试品若有色 （1）内消色法）内消色法（2）外消色法）外消色法先经调色处理先经调色处理 使对照液与供试液颜色一致，使对照液与供试液颜色一致，再进行检查再进行检查（倍量法）（倍量法）（1）内消色法（倍量法）内消色法（倍量法）两倍两倍量供量供试品试品溶液溶液溶液溶液1溶液溶液2反复反复过滤过滤加入标准加入标准 NaCl溶液溶液平分平分+AgNO3对照液对照液供试液供试液如如 枸橼酸铁铵（棕黄色）枸橼酸铁铵（棕黄色）（2）外消色法）外消色法1、加合适的试剂使供试液褪色、加合适的试剂使供试液褪色 如如 KMnO7+乙醇乙醇褪色褪色2、向对照液加其他无干扰的有色、向对照液加

9、其他无干扰的有色 溶液使与供试液颜色一致溶液使与供试液颜色一致 如如 稀焦糖溶液或标准比色液稀焦糖溶液或标准比色液95：82、药物中氯化物杂质检查，是使、药物中氯化物杂质检查，是使 该杂质在酸性溶液中与硝酸银该杂质在酸性溶液中与硝酸银 作用生成氯化物浑浊，所用的作用生成氯化物浑浊，所用的 稀酸是稀酸是 A、硫酸硫酸 B、硝酸硝酸 C、盐酸盐酸 D、醋酸醋酸 E、磷酸磷酸 98：89、药物中氯化物杂质检查的一般、药物中氯化物杂质检查的一般 意义在于意义在于 A、它是有疗效的物质它是有疗效的物质 B、它是对药物疗效有不利影响的物质它是对药物疗效有不利影响的物质 C、它是对人体健康有害物质它是对人体

10、健康有害物质 D、可考核生产工艺中容易引入的杂质可考核生产工艺中容易引入的杂质 E、检查方法比较简便检查方法比较简便00：79.采用硝酸银试液检查氯化物时，采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是加入硝酸使溶液酸化的目的是 A.1030 g B.5080 g C.80100 g D.1080 g E.10020 g 例例1、中国药典、中国药典（2000年版）年版）规定，检查规定，检查 氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠 溶液（溶液（10gCl/ml）58ml的原因是的原因是 A、使检查反应完全使检查反应完全 B、药物中含氯化物的量均在此范围药物中含氯

11、化物的量均在此范围 C、加速反应加速反应 D、所产生的浊度梯度明显所产生的浊度梯度明显 E、避免干扰避免干扰 例例2、采用硝酸银试液检查氯化物时，、采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是加入硝酸使溶液酸化的目的是 A、加速生成氯化银浑浊反应加速生成氯化银浑浊反应 B、消除某些弱酸盐的干扰消除某些弱酸盐的干扰 C、消除碳酸盐干扰消除碳酸盐干扰 D、消除磷酸盐干扰消除磷酸盐干扰 E、避免氧化银沉淀生成避免氧化银沉淀生成例例3、当采用比浊法检查氯化物杂质时，、当采用比浊法检查氯化物杂质时，若药物本身有颜色而干扰检查的若药物本身有颜色而干扰检查的 话，应该选用的处理方法为话，应该选用的处理方法为 A、内消色法内消色法 B、外消色法外消色法 C、比色法比色法 D、差示比浊法差示比浊法 E、差示可见分光法差示可见分光法 例例4、若要进行高锰酸钾中氯化物的检、若要进行高锰酸钾中氯化物的检 查，最佳方法是查，最佳方法是 A、加入一定量氯仿提取后测