15万化探规范初稿Word文档下载推荐.docx

1、每一个样品的编号、登记、填写送样单等工作要做得准确无误。每日工作完毕要有专职人员进行质量检查，以保证野外样品加工质量。7.2 实验室样品加工7.2.1 实验室应配备专职的样品管理人员，负责样品的验收、检查和保管。样品送交承担分析工作的实验室时，均需办理样品交接手续。在双方交接过程中，如发现送来样品有下述情况之一者，实验室有权拒收样品，并应及时通知送样单位处理。 a无送样委托书，或送样委托书填写不清、不全； b样品无编号或编号混乱或有重号； c样品在运输过程中受到破损、丢失或污染； d样品质量不符合本规范或设计书要求。7.2.2 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上签字，注明收样日

2、期，并返回一份委托书给送样单位。7.2.3 样品经验收合格后，实验室样品管理人员在送样委托书上编写分析批号和各个样品的实验室分析编号，并进行登记。实验室分析批号和各个样品分析编号应具不可重复性。7.2.4 水系沉积物和土壤样品加工前应在60恒温干燥箱内充分烘干。由于样品在野外已进行过筛处理，一般在实验室不需粗碎和中碎加工，可直接经混匀后分取70-80g（视分析元素多少而定）进行细碎加工，多余样品留作付样。为防止样品污染，须采用无污染的磨样机进行加工，磨具及工作场所应与加工其它地质矿产样品严格隔离。7.2.5 水系沉积物和土壤样品加工粒度要求达到0.074mm（200目筛），不需过筛，用手感检查

3、。为保证加工粒度要求，质量检查人员应每天在已加工好的样品中随机抽取一定数量的样品（3-5%），从中分出5g过筛检查，不合格者全部返工。7.2.6 岩石测量样品采用刚玉质为内衬的颚式破碎机，反复破碎至粒度为0.955mm（20目筛），用不锈钢筛（或尼龙筛）过筛后，经混匀、缩分出100g样品，用无污染磨样机全部磨碎至0.074mm（200目筛），剩余20目样品作粗粒级付样保存。7.2.7 水系沉积物样品、土壤样品和岩石样品中测定金元素时，可从全部样品中缩分出部分样品，用不含金元素污染的铁质合金磨具加工，也可与其它分析元素一起用无污染的磨样机进行加工。7.2.8 每加工完一个样品，均需彻底清洗所有机

4、具，玛瑙罐、玛瑙球等须用水清洗、烘干（或风干），刚玉罐、刚玉球等须用草酸浸洗，立式、卧式刚玉质为磨盘的粉碎机须用石英砂或待加工样品磨洗，方可进行下一个样品加工。7.2.9 加工完毕样品，根据测试项目要求，便于称样方便进行分装，分别装入带内塞的聚乙烯塑料瓶或玻璃瓶中（测定Hg用），其余样品装入牛皮纸袋中（用作其它元素测定用），分装后剩余样品另外装瓶，留作分析（细）付样保存。7.2.10 样品加工全过程损耗率（样品总质量破碎后样品质量）100%/样品总质量）不得超过5%，缩分误差不得大于3%，过筛率必须在98%以上。7.2.11 整个1：50000图幅样品分析完成后，应将分析样品和付样（包括粗粒级

5、付样、细粒级付样）按批次、样品号码顺序装箱保存。箱盖（边）上标明图幅号及样品起止号。7.2.12 实验室对分析付样（包括粗粒级付样、细粒级付样）保存时间，为测试成果报告发出后三个月。送样单位需保留付样者，应及时取回保管。送样单位声明不需保留付样者，由实验室处置。8 测定元素的选择及元素测定的技术要求8.1 1：50000地球化学普查样品中分析元素的选择以1：250000区域地球化学调查中有异常反映的元素，或测区内已知矿化元素和少数有意义向来伴生元素为依据。一般只需选择数种至十余种元素即能满足要求。因此，不同测区中分析元素的选择应该是不同的。分析元素的数目也应该是不同的。本规范列举了33种元素供

6、选择（见表1），如因工作需要分析元素的选择超出了表1列举的33种元素，其超出元素可参照多目标区域地球化学调查（比例尺1：250000）规范要求执行。8.2 用于地球化学普查（比例尺1：50000）样品分析的各种分析方法，需遵循下列原则：8.2.1 水系沉积物、土壤、岩石样品中所要求测定的元素都是指它们的全量，不能用酸溶量和偏提取量替代。以便与区域地球化学调查（比例尺1：250000）成果保持可比性。8.2.2 分析方法的各项质量指标，包括分析方法检出限、准确度、精密度与区域地球化学调查（比例尺1：250000）相近似，以保证地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析质量指标与区域地球化

7、学调查（比例尺1：250000）样品的各种分析质量指标相匹配，以及所选择的异常得以正确分解。8.2.3 必须报出分析元素的定量结果，不能用半定量、近似定量结果替代。8.2.4 报出率必须满足本补充规定或设计书要求。8.3 在选择地球化学普查（比例尺1：50000）样品中各种元素的分析方法时，应根据测区元素组合特征及含量情况，根据本规范所规定的各种元素分析方法检出限、准确度、精密度，优先选择分析分析方法质量参数好、效率高、成本低以及兼顾同一分析流程可同时测定多种元素的原则，合理优化配置分析配套方案，以保证样品分析质量。8.4 常用和推荐的分析方法配套方案8.4.1 以电感耦合等离子体光谱法和X射

8、线荧光光谱法为主体的分析配套方案ICP-OES Ba、Be、Co、Cu、Fe、La、Li、Mn、Ni、Sr、V、Zn等12个元素； XRF1 Cr、Nb、P、Pb、Th、Ti、Y、Zr等8个元素； HG-AFS As、Sb、Bi、Hg（CV-AFS） 等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； PoL+ISE W、Mo、F等3个元素； GFAAS Cd 1个元素； P-ES或P-GFAAS Au 1个元素； LF U 1个元素。8.4.2 以全谱直读光谱法为主体的分析配套方案 ICP-ES（ER） Ba、Be、Co、Cr、Cu、Fe、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sr、Th、T

9、i、V、Zn等19个元素； XRF Y、Zr等2个元素； HG-AFS As、Sb、Bi、Hg（CV-AFS）等4个元素； ES Ag、B、Sn等3个元素； Pol+ISE W、F等2个元素； 其他Cd、Au、U等3个元素，可采用分析配套方法3.2.1分析方案。8.4.3 以等离子体质谱法为主体的分析配套方案ICP-MS Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、La、Li、Mo、Ni、Pb、Sb、Sr、Th、U、W等16个元素；XRF Cr、Fe、Mn、Nb、P、Ti、V、Y、Zn、Zr等10个元素； HG-AFS As、Hg（CV-AFS）等2个元素；ES Ag、B、Sn等3个元素；ISE F

10、1个元素其他如Au可采用分析配套方法3.2.1分析方案。8.4.4 以X射线荧光光谱法为主体的分析配套方案XRF Ba、Cr、Fe、La、Mn、Nb、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、Y、Zn、Zr等15个元素；HG-AFS As、Sb、Bi、Hg（CV-AFS）等4个元素；POL W、Mo等2个元素； ISE F 1个元素； GFAAS Cd 1个元素； AAS Li 1个元素； 其他如Au、U、Be、Co、Cu、Ni等6个元素，可采用分析配套方案3.2.1分析方法。8.4.5 以原子吸收光谱法为主体分析配套方案AAS Ag、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn、Li、Cd、Sr等11个元

11、素； ES Ag、B、Sn等3个元素； POL W、Mo等2个元素； ISE F 1个元素； 其他如Au、U、Be、Cr、La、Nb、P、Ti、Th、V、Y、Zr等12个元素，可用分析配套方法3.2.1分析方案。注： ICP-OES 电感耦合等离子体光谱法。ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法。XRF X射线荧光光谱法。HG-AFS 氢化物发生原子荧光分析法。ES 发射光谱法。POL 极谱分析法。ISE 离子选择电极法。GF-AAS 无火焰原子吸收法。P-ES 化学光谱法。P-GF-AAS 泡塑吸附无火焰原子吸收法。LF-激光荧光分析法。AAS 原子吸收法。8.5 用于地球化学普查样品分析方法

12、，可从以上五种分析配套方案中，任选一种分析配套方案用于样品分析。某些元素若采用上述配套方案以外分析方法进行分析时，应经过试验证实各项指标达到本规范要求，并经审查同意后方可用于样品分析。8.6 分析方法的技术要求8.6.1 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法检出限要求（见表1）：表1 地球化学普查样品元素分析检出限要求元素检出限（g/g）Ag0.03F100Sb0.2As1Fe1000SnAu0.0003Hg0.005TiB5La40ThBa50Li10SrBeMn30UBi0.1Mo0.5V20CdNbWCoNi3Y7Cr15PZnCu1.5PbZr表中所列检出限是指最低要求，由于不同地域元素

13、含量背景不同，对于某些特殊景观区元素含量背景很低，报出率达不到本补充规定要求时，或专题研究项目有特殊要求时，可根据需要适当降低检出限要求。8.6.2 分析方法检出限要求是指用于地球化学普查（比例尺1：50000）样品的各种分析方法最低要求，能否满足某一测区样品分析要求，还须以各元素报出率来衡量，报出率低于80%时，说明所用分析方法不能满足该测区样品分析要求，需采用检出限更低的分析方法进行分析。8.6.3 水系沉积物、土壤和岩石样品分析方法准确度要求分析方法的准确度用国家一级标准物质进行考核，选用8个（包括高、中、低含量）不同类别（水系沉积物、土壤、岩石）的国家一级标准物质（GBW系列），用选定的水系沉积物、土壤、岩石样品分析方法，对每个样品分析12次，并分别计算每件标准物质每种元素测量值的平均值与标准值之间