郑州大学《有机化学实验》试卷一.doc

1、有机化学实验试卷一题号一二三四五六总分得分一、 选择题（10分，每小题1分）1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应用（ ）A 常压蒸馏 B 分馏 C 水蒸气蒸馏 D 减压蒸馏2、对于下列折光率的说法，正确的是 （ ）A 折光率是物质的特性常数；B 报告折光率是无需注出所用光线的波长；C 测定折光率时，环境温度对其无影响；D 折光率可作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。3、制备重氮盐时，使用淀粉-碘化钾试纸是检验（ ）A 重氮盐是否分解 B 溶液酸度 C 亚硝酸是否过量 D 复合物是否形成4、分液漏斗常可用于 （ ）A 分液 B 洗涤 C 萃取 D 加料5、苯胺乙酰

2、化时，与以下哪种试剂反应最快？（ ）A 乙酰氯 B 冰醋酸 C醋酸酐 D 醋酸乙酯6、减压蒸馏需中断时，首先应（ ）A 解除真空 B 撤去热源 C 打开毛细管 D 停通冷凝水7、蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差（ ）以上？A 10C B 20C C 30C D 40C8、液体的沸点高于（ ）用空气冷凝管。A 120C B 130C C 140C D 150C9、水蒸气蒸馏结束时，即停止蒸馏时首先应（ ）A 移去热源 B 旋开螺旋夹 C 停通冷凝水10、影响分馏效率的因素主要有哪些？ （ ）A 理论塔板数 B 回流比 C 柱的保温 D 填料二、 填空题（16分，每空1分）1、乙酰

3、乙酸乙酯存在 式和 式的互变异构平衡。2、薄层色谱的比移值Rf= 。3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是 。4、在粗制环己烯中，加精盐使水层饱和的目的是 。5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的？ 。6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用？ 。7、从茶叶中提取咖啡因升华是关键，如果温度太高则会 。8、萃取原理是利用被萃取物质在 性的A、B两种溶剂中的 不同为基础的。9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的 和 。10、减压抽滤停止时应注意先 后关 ，否则会产生倒吸，造成损失或试验失败。11、当加热温度不超过1000C时，最好使用 加热方式。12、将某旋光物质1.5g溶于乙醇，制得

4、50ml溶液，置该溶液在10cm的旋光管中，在钠光源下于20测得其旋光度为+2.79度，则其比旋光度为 。三、 简答题（32分，每小题4分）1、 乙酰苯胺制备中，为何要用分馏柱？为何要控制分馏柱上端的温度在105C？2、 乙酰乙酸乙酯制备中，为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水？3、 从茶叶中提取咖啡因的实验中，为何要加生石灰？4、 在乙酸乙酯制备过程中，当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗有什么不好？应用什么来洗？5、 在甲基橙制备中，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐，若改成先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗？为什么？6、 在环己酮的制备实验中，氧

5、化反应结束后，为何要往反应中加入草酸？7、 简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏？8、 用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，你如何判断？（洗涤时用水或浓硫酸）四、 用实验方法，鉴别下列物质（8分，每小题4分）1、 葡萄糖、蔗糖、蛋白质、淀粉2、 环己烷、环己烯、环己醇、苯酚五、 改错题（10分，每处1分）在干燥的100ml园底烧瓶中放入1.7g金属钠和25ml二甲苯（未干燥），装上空气冷凝管，加热使钠熔融，拆下烧瓶，用软木塞塞紧，用力振摇，即得钠溶液，将二甲苯倾出，并迅速加入10ml 乙酸乙酯，重新装上塞子，待激烈反应后，在石棉网上小心加热直至所有金属钠作用完止。此时生成乙酰乙酸乙酯盐,为无色透明液，待稍冷后加浓度为3mol/L 的浓硫酸直至弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中，加入等体积的饱和亚硫酸氢钠溶液，振摇后经放置，下层便是精制乙酰乙酸乙酯。六、 综合题（24分，每小题6分）实验室常用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钾存在下制备肉桂酸，根据该实验回答下列问题：1、 写出该合成实验全过程的反应式（包括反应机理）。2、 画出本合成实验装置图（水蒸气蒸馏及回流装置）。