药物分析复习题及参与答案Word格式文档下载.doc

1、一般杂质有：氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、干燥失重、水分、炽灼残渣、易炭化物、残留溶剂、溶液颜色、溶液澄清度。特殊杂质：有机杂质如药物的有关物质等。9.芳香第一胺的鉴别反应？芳香第一胺的鉴别反应是重氮化-偶合反应。芳伯胺基 + 亚硝酸钠-重氮盐 + 碱性萘酚试剂 红色偶氮化合物10.有关检验记录和检验报告书的内容。检验记录的内容：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、检验项目、检验日期、检验操作方法、实验条件、实验数据、计算和结果判断、检验人、复核人签名或盖章等。检验报告书的内容：品名、规格、批号、数量、来源、检验依据、取样日期、报告日期、检验项目、标准规定、检验结果、检验结论、检验人

2、、复核人、负责人签名或盖章等。11. 高效液相（或气相）色谱仪中实现分离的核心部件是？高效液相（或气相）色谱仪中实现分离的核心部件是色谱柱。12. 薄层色谱法中，通常用于药物鉴别的参数是？薄层色谱法中，通常用于药物鉴别的参数是Rf值。13. 阿司匹林可采用中和法测定含量，是基于分子结构中的什么基团？阿司匹林可采用中和法测定含量，是基于分子结构中的羧基。14. 异烟肼中游离肼检查通常采用什么方法？异烟肼中游离肼检查通常采用薄层色谱法。15. 制剂含量分析结果以什么表示？制剂含量分析结果以相当于标示量的百分含量（标示量百分率）表示。16. 哪个维生素既有酸性又有还原性？维生素C既有酸性又有还原性。

3、17. 重氮化偶合反应适用于什么官能团的鉴别？重氮化偶合反应适用于芳伯氨基官能团的鉴别。18. 中国药典检查药物中的残留有机溶剂常采用什么方法？中国药典检查药物中的残留有机溶剂常采用气相色谱法。19. 在中国药典中，通用的测定方法收载在哪部分？在中国药典中，通用的测定方法收载在附录部分。20. 阿司匹林原料药采用中和法测定含量时，所用溶剂是？阿司匹林原料药采用中和法测定含量时，所用溶剂是乙醇。21. 药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需要检查的特殊杂质是？药典规定盐酸普鲁卡因注射液中需要检查的特殊杂质是对氨基苯甲酸。23. 盐酸麻黄碱采用非水溶液滴定法时，加入醋酸汞的作用是？盐酸麻黄碱采用非水溶液滴

4、定法时，加入醋酸汞的作用是消除氢卤酸根干扰。24. 药典规定葡萄糖注射液中需要检查的特殊杂质是？药典规定葡萄糖注射液中需要检查的特殊杂质是5-羟甲基糠醛。25. 盐酸麻黄碱等芳环侧链氨基醇的特征反应为：盐酸麻黄碱等芳环侧链氨基醇的特征反应为双缩脲反应。26. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，可用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为：1摩尔硫酸奎宁需要消耗3摩尔的高氯酸。二、问答题1.写出青霉素类药物的基本结构，分析其化学性质。答：青霉素类的分子结构由侧链RCO-与母核6-APA两部分结合而成。化学性质：-内酰胺环的不稳定性：水溶液随PH和温度而有

5、很大变化，在PH66.8时较稳定。旋光性：可用于定性和定量分析。酸性与溶解度：强酸性，PKa在2.52.8之间。碱金属盐易溶于水，有机碱盐难溶于水易溶于甲醇等有机溶剂。紫外吸收特性：水溶液在264nm波长得具有较强的紫外吸收。2.药物的一般杂质检查包括哪些检查法？药物的一般杂质检查方法有：氯化物检查法、硫酸盐检查法、铁盐检查法、重金属检查法、砷盐检查法、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、易炭化物检查法、残留溶剂测定法、溶液颜色检查法、溶液澄清度检查法。3.药物制剂检查的特点有哪些？杂质检查：主要包括制剂制备和贮藏过程中可能产生的（原料药未控制）杂质；制剂制备和贮藏过程中可能增加的（原

6、料药已控制）杂质。 剂型检查及安全性检查：为了保证药物制剂的稳定性、均一性、有效性和安全性，药典附录“制剂通则”收载了各品种各剂型的常规检查项目，主要包括剂型检查及安全性检查。4.写出巴比妥类药物的基本结构，分析其理化特性。巴比妥类药物的基本结构可分为两部分，一部分为母核巴比妥酸的环状丙二酰脲结构，另一部分是取代基部分，即R1和R2。基本结构通式：理化特性：弱酸性：本类药物具有弱酸性PKa7.38.4。水解反应：与碱液共沸即水解，释放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。与金属离子的反应：与银盐反应生成二银盐白色沉淀；与铜盐反应产生类似双缩脲的呈色反应；与钴盐反应生成紫堇色配位化合物；与汞盐反应生成白色

7、汞盐沉淀。与香草醛的反应：与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。紫外吸收光谱特征：电离级数不同紫外吸收光谱不同。一级电离，在240nm波长处有最大吸收峰；二级电离，在255nm波长处有最大吸收峰。薄层色谱行为特征：不同分子结构，色谱行为不同。显微结晶：巴比妥为长方形结晶；苯巴比妥开始结晶呈球形，后变为花瓣状。5.异烟肼中游离肼的检查常采用哪些方法？异烟肼中游离肼的检查常常用的方法有薄层色谱法，比浊法和差示分光光度法。中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中游离肼的检查均采用薄层色谱法。6.根据化学结构不同，抗生素如何分类？每类的代表药物有哪些？根据化学结构不同，抗生素可分为以下九类：

8、-内酰胺类抗生素：青霉素类，青霉素钠、青霉素钾、青霉素V钠等，头孢类，头孢丙烯、头孢尼钠、头孢尼钠等。四环素类抗生素：盐酸四环素、盐酸土霉素、盐酸多烯环素等。氨基糖苷类抗生素:硫酸链霉素、硫酸庆大霉素、妥布霉素等。大环内酯类抗生素：琥乙红霉素、乙酰螺旋霉素、吉他霉素等。多烯大环类抗生素：制霉菌素、两性霉素B、曲古霉素等。多肽类抗生素：盐酸万古霉素、盐酸去甲万古霉素、硫酸多黏菌素B等。酰胺醇类抗生素：氯霉素、甲砜霉素、琥珀氯霉素等。抗肿瘤类抗生素：丝裂霉素、盐酸平阳霉素、盐酸多柔比星等。其他抗生素：丙酸交沙霉素、美洛西林钠、盐酸克林霉素。7.写出维生素C的分子结构，分析其理化性质？维生素C的分子

9、结构中具有烯二醇结构，具有内酯环，且有2个手性碳原子（C4、C5）。结构式如下：理化性质：溶解性：在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。酸性：C3位OH酸性较强（PKa4.17），C2位OH酸性较弱（PKa11.57），表现为一元酸。比旋度为+20.5o+21.5o。还原性：烯二醇基具有极强的还原性。水解性：和碳酸钠作用可生成单钠盐，不发生水解。在强碱中，内酯环可水解，生成酮酸盐。糖类的性质：具有糖类的性质和反应。其稀盐酸溶液在243nm波长处有最大吸收，吸收系数为560。在中性或碱性条件下，在265nm波长处有最大吸收。三、计算题1、P101例题3-2；3-3；3-43-2.谷氨

10、酸钠中重金属的检查：取本品1.0g，加水23 ml溶解后，加醋酸钠盐缓冲液（PH3.5）2 ml，依法检查，与标准铅溶液（10 g Pb/ml）所呈颜色相比较，不得更深。已知重金属限量为百万分之十，求取标准铅溶液（V）多少毫升?解：3-3.肾上腺素中酮体的检查：取本品0.20g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（92000）溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05。已知酮体的为435，求酮体的限量。3-4.卡比马唑片（规格：5mg）中甲巯咪唑的检查：取本品20片,研细,加三氯甲烷适量,研磨使卡比马唑溶解,滤过,用三氯甲烷洗涤滤器,合并滤液与洗液,置10ml量瓶中，加三氯甲

11、烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另取甲巯咪唑对照品,加三氯甲烷制成每1ml中含100g的溶液，作为对照品溶液。分别吸取上述两溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4:1）为展开剂，晾干，喷以稀碘化铋钾试液使显色。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品主斑点比较，不得更深，求杂质限量。2、P146例题4-3；4-44-3.葡萄糖酸锑钠的含量测定：取本品约0.3g , 精密称定，置具塞锥形瓶中，加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml,密塞，振摇后，在暗处静置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝

12、色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）相当于6.088mg的锑（Sb）。反应方程式：Sb5+2I-Sb3+I2；I2+1mol锑（葡萄糖酸锑钠）与碘化钾作用生成1mol碘（I2），而1mol碘（I2）消耗2mol硫代硫酸钠。所以，硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L）对葡萄糖锑钠（以Sb=121.76计算）的滴定度4-4.司可巴比妥钠的含量测定：取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml ，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液1

13、0ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。已知：司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27，司可巴比妥钠与溴反应的摩尔比为1：1；供试品的称取量W=0.1022g，硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）浓度校正因子F=1.038；供试品滴定消耗硫代硫酸钠滴定液15.73ml；空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21ml。溴滴定液（0.05mol/L）的滴定度3、P398例题15-25；15-2615-25.ChP炔雌醚的含量测定：取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至

14、刻度，摇匀，精密量取5ml ，置另一50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在280nm 的波长处测定吸光度；另取炔雌醚对照品适量，精密称定，用无水乙醇稀释制成每1ml 中约含100g的溶液，同法测定，计算，即得。计算公式：15-26. ChP醋酸泼尼松龙片的含量测定：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇约60ml，振摇15分钟使醋酸泼尼松龙溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇勾，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在243nm的波长处测定吸光度，按醋酸泼尼松龙（C23H3OO6）的吸收系数（）为370计算。