1、1. 沉淀本组硫化物时,在调节酸度上发生了偏高或偏低现象,将会引起哪些后果?2+ 将生成ZnS 第三组阳离子Zn沉淀进入第二组。沉淀本组硫化物,若酸度偏低时,2+ 不生成硫化物沉淀而进入第三组。若酸度偏高时,本组的Cd -1HCl酸度,然后再0.6molL2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时,为什么先调至-1?0.2 mol稀释一倍,使最后的酸度为L-12+的硫化物完全沉淀需在,CdHCl酸度下0.6 mol因As(III)的硫化物完全沉淀需在L-1HClL酸度下。因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离,0.2 mol-1HCl酸度,然后再稀释一倍,使最后的酸度为L0.6
2、,所以在调节酸度时先调至mol0.2 1 -1。L mol3.以TAA代替HS作为第二组组试剂时,为什么可以不加HO和NHI?4222答:以TAA代替HS作为第二组组试剂时,因TAA在90及酸性溶液中,可在沉淀2时间内将As(V)还原为As(III),故不需另加NHI。另因TAA在碱性溶液中加热时,可生成4一部分多硫化物,多硫化物具有氧化性,可将Sn(II)氧化为Sn(IV),故不需要加HO。 224.已知某未知试液不含第三组阳离子,在沉淀第二组硫化物时是否还要调节酸度?-1,在此酸度下,本组大部分离子不能0.6 molL答:因As(III)的硫化物完全沉淀酸度需-12+的硫化物沉淀完全,但C
3、d0.2 mol若酸度在低于LAs(III)时,本组完全生成硫化物沉淀,的硫化物不沉淀,因此未知液若不含第三组阳离子时,为了使第二组阳离子沉淀完全,还需要调节酸度。5.设原试夜中砷、锑、锡高低价态的离子存在,试说明它们在整个体系分析过程中价态的变化。在用HCl沉淀第一组阳离子时,砷、锑、锡的高低价离子均以阴离子存在,也有 , Sb(V)也被还原为Sb(III)。作沉淀剂时,As(V)被还原为As(III)少量简单阳离子。在用TAA 被铁,Sn(IV)。在鉴定时,Sb(III)被锡还原为Sb而Sn(II)被溶液中的多硫化物氧化为Sn(IV) 2+氧化为Sn(IV)。又被Hg还原为Sn(II),S
4、n(II) 阳离子第三组(铁组)的分析 实验三思考题:1.在系统分析中,沉淀本组离子时可否用NaS代替(NH)S? 242答:在系统分析中不能用NaS代替(NH)S ,因NaS的碱性比(NH)S的碱性强。若2222442+就要沉淀进入本组沉淀中。Mg pH=10.7时第四组的2.用(NH)S或TAA沉淀本组离子为什么要加足够的NHCl? 442答:用(NH)S或TAA沉淀本组离子时,只有在pH=9.0的酸度条件下才能生成硫化物24和氢氧化物沉淀与第四组阳离子分离。但是,由于在反应过程中随着沉淀的生成,会使pH2+?HONH而与形成稳和防止降低,为了保持pH=9.0MgNH析出沉淀,应加入足够的
5、Cl243定的缓冲体系。加入NHCl还可防止硫化物形成胶体。 43.在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,与母液放置过夜才离心沉降,是否可以? 2 在系统分析中,本组硫化物沉淀生成后,若要继续鉴定第四组阳离子,就应立即离2-在碱性,否则SHAc酸化,并加热除去HS心分离,离心液(含第四组阳离子)中应加浓22-2+2+ Sr,使第四组中的Ba等生成硫酸盐沉淀而丢失。所以本组硫化溶液中易氧化为SO、4物沉淀生成后,不能与母液放置过夜。-1HNO溶解本组沉淀时,为什么加KNO或KClO以4.6molL晶粒少许可以加速溶解? 332-1HNO溶解本组沉淀时,加KNO或KClO少许,可加速沉淀溶解,这答:
6、以6molL3232+2-2-S降低了=MS平衡,浓度,+S使反应向左主要是因为发生了氧化还原反应,破坏了M进行,从而加速了沉淀的溶解。-1HCl溶液中不能被HS沉淀,但为什么生成的 NiS、CoSCoS 5.已知 NiS、在0.3molL2-1HCl?L 又难溶于1mol-1HCl溶液中不被 H在0.3molLS沉淀,但在低酸度下生成沉淀后,又答:NiS、CoS2-1HCl,这是由于NiS、CoS能以不同变体存在的缘故,初形成的沉淀是体,不溶于1molL -1。HCl)。因而不溶于1molL体( NiS、CoS放置或加热很快变为3223实验四 阳离子第四组(钙钠组)的分析 1.在系统分析中,
7、引起第四组中二价离子丢失的可能原因有那些?在沉淀第三组阳离子时,如果酸度控制不当,或分离过第三组阳离子后的溶液2-2-而使第四组中二价离子沉淀而丢失。沉淀二价离子SSO被氧化为末及时处理,42-2-离子浓度降低,二价离子不在本组沉淀离子,若酸度控制不当需要足够的CO, CO33而丢失。2+时,为什么要加HAc和NaAc试法鉴定Ba? 以2.KCrO422+2+2+不生成SrCrOBaCrO黄色沉淀而CrOK鉴定BaSr时,为了使Ba生成答:在用4442沉淀,溶液的 pH值应在45。加入HAc和NaAc使其形成缓冲溶液,以控制这一酸度。2+时,在以(NH)S消除干扰离子的手续中,如果加得不足,将
8、产生以镁试剂鉴定3.Mg24什么后果?以镁试剂鉴定镁时,许多重金属离子有干扰,要加入(NH)S以消除,若加入量不24足,干扰离子除不完全,它们在碱性溶液中生成氢氧化物沉淀,这些沉淀由于本身的颜色或 3 2+造成干扰。 者由于吸附试剂而显色等而对鉴定Mg实验五 阴离子的分组和初步试验 1.在阴离子分组试剂中, (1)BaCl试验得出否定结果,能否将第一组阴离子整组排除? 22-2+生成OBa与 答:BaCl试验得出否定结果,不能将第一组阴离子整组排除。因S 3222-1时,才能析出沉淀。而且BaS浓度大于4.5mgmlO的BaSO沉淀溶解度较大,只有当SO332322还容易形成过饱和溶液析出。(
9、2)AgNO试验得出肯定结果,能否认为第二组阴离子中至少有一种存在? 32-+生成AgS的浓度较小时,它不在第一组沉淀,而可能在第二组中与 答:因为SOAg232沉淀,所以当AgNO试验得出肯定结果时,不能认为第二组阴离子中至少有一种存在。 32.在氧化性还原性试验中, (1) 以稀HNO代替稀HSO在酸化试液是否可以? 4232-2-2-氧化,所以不能用HNOOS、SOHNO 答:因具有氧化性,酸化时能使SI、33233代替HSO酸化。 42(2) 以稀HCl代替稀HSO是否可以? 42-存在时,在酸性条件下,可使KMnO褪色,所以不能用HCl代替 答:因大量Cl4HSO酸化。 42(3)
10、以浓HSO作酸化试液是否可以? 42 答:因浓HSO具有氧化性,所以不能用来酸化试液。 42 4 3.下列各组溶液,在各项初步试验中将有怎样的表现?组别 离子稀HSO 42BaCl(中2性或弱碱) (稀AgNO3 HNO)3KI-淀粉(稀 SOH)24KMnO4(稀HSO) 42I-淀粉2(稀HSO) 42第一组 2- SO3- Cl- Ac + 第二组 2-SO 42- S-NO 3 第三组 2- OS32- NO3- Ac 第四组 3-PO 42- CO3- Ac 5 定量分析实验 实验一 分析天平称量练习 1.加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?天平的灵敏度在很大程度上取决于三
11、个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。2.分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。3.递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。4.在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重? 分度的右边,此时说明右盘重。在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至100 实验二 滴定分析基本操
12、作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl2和NaOH标准溶液时不能用直接法。2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH、而不用吸量管S)(和分析天平?因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO和水分,所以只需要用量筒量取 ,用2台秤称取NaOH即可。 6 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管23次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?为了避免装入后的标准溶液被稀释,
13、所以应用该标准溶液润洗滴管23次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围?称得太多或太少对标定32有何影响?在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在2025ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得:1?V?C?m?M ATTA1000 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有0.1mg的误差,则每份就可能有0.2mg的误差。因此,称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入2030ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取?
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