透射电子显微镜简易操作指南_精品文档Word文档格式.doc

1、9.结束操作10.取出样品杆11.卸载样品12.真空低温（Cryo Cycle）13.数据刻录、转化和输出14.关闭操作软件15.退出计算机16.实验记录（注意：其中4,5,6,10,11等操作是必须由TEM室的高老师进行操作。遇到任何异常的情况都应停止操作，并询问高老师。）一.Tecnai Gl 生产厂家：美国FEI公司l 主要附件：美国Gatan公司1k1k CCD相机 美国EDAX公司X射线能谱仪主要规格及技术指标最高加速电压200KV电子枪LaB6或W灯丝点分辨率0.24nm晶格分辨率0.14nm最小束斑尺寸1.5nm放大倍数25-1030K样品台最大倾转角A:40，B：X射线能谱分辨

2、率136ev分析范围Be-U主要功能及应用范围观察各种材料的微观结构并对样品进行纳米尺度的微区分析，如：l 形貌观察；l 高分辨电子显微像；l 电子衍射；l 会聚束电子衍射；l 衍射衬度成像；l X射线能谱分析等仪器工作条件l 工作温度：1525l 工作湿度: 80%l 电力供应：220v（10%）, 50Hz主要测试项目：l 明场像（BF）、暗场像（DF）l 高分辨像（HRTEM）l 能谱分析（EDX）l 选区电子衍射（SAED）二.Tecnai G1. 透射电镜及其附属设备中有高压电、低温、高压气流、电离辐射等危险因素，因此不正确的使用有可能造成仪器损坏，甚至人身伤亡。请您正确操作仪器，不

3、要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分，即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。2. 请勿用透射电镜观察磁性样品，磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。3. 严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位；4. 在下列情况下必须首先关闭Col. Valves：l 插入或拔出样品杆时；l 结束操作时；l 操作者离开实验室时（无论时间长短）；l 有任何意外情况发生时。5. 电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆；6. 插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零；7. 任何机械操作都不要太用力（包括装卸样品，插拔样品杆，操作旋钮、按钮等）；8. 镜筒部分真空（Column）

4、数值降到20以下才可打开Col. Valves；9. 使用CCD相机拍照时，电子束一定要散开（至少与荧光屏一样大）；10. 数据拷贝的方式是刻录光盘，严禁使用优盘。三.检查实验室安全及仪器运行状况 1. 检查仪器是否运行正常l 查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。l 查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。2. 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。3. 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。4. 检查仪器使用日志。注意事项1. 如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须立即向仪器管理

5、人员汇报，不得擅自处理。2. 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报，视为损坏仪器。3. 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。（以下操作步骤简介中的图片都是TECNAI F30场发射透射电镜，仅供参考。四.Tecnai G4.1.登陆计算机注意：计算机平时一直处于开机状态。自助用户以自己的用户名和密码登陆，电镜计算机（左侧白色显示器）。4.2.打开操作软件需要打开下列软件：1. TecnaiUser Interface为主程序，通常已经启动。2. GatanDigitalMicrograph为拍摄软件，进行形貌观测时必须打开此软件。4.3.检查电镜状态1

6、. 真空：在TecnaiUser Interface软件中，在SetupVacuum控制面板中：Gun,Column,Camera的压力指示条都应该是绿色的才为正常。2. 高压：在TecnaiUser Interface软件中，在SetupHighTension控制面板中：3. 在正常情况下，High Tension指示条为黄色，高压指示值为200kv。高压平时一直加到200kv。4. 若发现真空或高压等状态异常，请停止使用，在正常工作时间内应立即联系技术员处理。4.4.装液氮1. 将投影室视窗用挡板挡住。2. 戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶

7、安置在支架上。3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。4. 往能谱罐中加满液氮（一般不用此操作）。1. 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。2. .操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次。 4.5.装载样品1. 选择样品杆，取下前端套筒。2. 检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。3. 将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子

8、到最大可能的角度。4. 将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。5. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。6. 将样品杆旋转180，轻敲套管，确保样品不会掉落 样品杆有两种类型：l 单倾：只能在A方向倾转l 双倾：在A，B两个方向都能倾转 如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。1. 装卸样品时不要用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位；2. 动作要轻，不要野蛮操作；3. 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。4. 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。5. 装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。6.

9、目前不提供TEM样品制备服务，请大家自己制备好样品。7. 请勿在电镜实验室制备样品。8. 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。4.6.插入样品杆1. 水平拿持样品杆末端，使样品杆上的定位销对准样品台上的狭缝（大约5点钟位置），慢慢插入样品杆直到不能继续插入为止（此过程中注意保持样品杆与样品台尽量同轴）。2. 这时样品台上的红灯亮，机械泵开始预抽样品室气锁处的真空。若是双倾杆，则在TecnaiUser Interface软件中需要选择合适的样品杆类型并确认，然后连接B方向倾转控制电缆并确认。3. 大约3分钟以后，样品台上的红灯熄灭，逆时针旋转样品杆直到不能继续旋转为止，然后必须握紧样品杆末端（

10、此时真空对样品杆有较强的吸力作用），使样品杆在真空吸力作用下慢慢滑入电镜。插入样品杆以后，要等镜筒部分的真空（Column）数值降到20以下才能开始操作。1. 如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操作需要相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。2. 一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。3. 样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯熄灭后才能操作。4. 如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变为99，说明真空被破坏，应立即与管理员联系。4.7.加灯丝电流1. 开始操作之

11、前，在TecnaiUser Interface软件Setup中，Filament指示条应该为灰色（表示灯丝没有加，不操作时灯丝需退掉）。2. 待镜筒部分真空（Column）数值降到20以下，点击Filament指示条，此时灯丝会自动加到预设的状态，Filament指示条变为黄色。注意记录加灯丝前后Emission等数值。4.8.开始操作4.8.1用户界面左控制面板1. 轨迹球：电子束平移2. Intensity：改变光强度3. wobble：使样品摇摆4. a tilt：增大或减小样品台的a倾转5. b tilt：增大或减小样品台的b倾转（只对双倾台） 6. Multifunction X：多

12、功能键右控制面板移动样品2. Z-axis：改变样品台的Z位置3. Magnification：4. Focus step：改变聚焦变化步长5. Focus：改变聚焦 6. Multifunction Y：7. Diffraction：衍射钮8. L1：抬起或放下荧光屏（也可以用镜筒旁边的按钮）4.8.2.操作步骤1.打开Col. Valves，确认镜筒部分真空（Column）数值降到20以下，点击Col. Valves指示条，其由黄色变为灰色。黄色表示关闭，灰色表示打开。Col. Valves代表V7和V4两个真空阀，是分别隔离镜筒与电子枪及镜筒与照相室的。当Column真空没有到规定的数值

13、（20以下）时，打开Col. Valves将使电子枪的真空急剧恶化，从而损坏灯丝寿命。若在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启。开启阀门：V7和V4阀门同时关闭，同时开启：2.找样品，聚焦打开Col. Valves后，即可看到电子束与样品图像，此时通常先在较低倍数找到感兴趣区域，然后转到较高倍数使图像聚焦清楚。 调整样品最佳高度方法：首先按桌面右操作面板上的EucentricFocus钮，然后尽量通过调节高度Z来聚焦，微调聚焦时可以使用Focus钮。拍照前要把图像调到欠焦状态（图像边缘是亮的）。1. 阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。2. 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑：l 将放大倍数（Magnification）缩小至低倍。l 将光路（Intensity）发散。移动样品。3. 若仍没有找到样品，请及时联系管理员。3.合轴Direct Alignments通常在拍照前，需要对电子光路系统进行调整，称为合轴。在TecnaiUser InterfaceTuneDirect Alignments中可做如下合轴操作（在SA放大倍数下合轴）：l Gun Tilt: 找到一个没有