1、、 参样参样的厚度约为2.00mm,双面抛光呈镜面,并且参样中的氧、碳含量均小于11016 cm-3。2.2、 测量精密度及检测下限、 本方法在常温下测碳含量精密度为20%,检测下限为1.01016 cm-3 。对于低碳含量样品,多个实验室测量碳含量精密度,按照“硅中代位碳含量的红外吸收测量方法”国家标准(GB/T 1558-1997)为:SSD=0.134 N+0.6*1016式中:SSD 试样的标准偏差,cm-3 ;N 碳含量,cm-3 。、 本方法在常温下测氧含量分两种情况:(1) CZ-Si(直拉硅)中氧含量精密度为10%。(2) FZ-Si(区熔硅)中氧含量精密度为20%,检测下限为
2、1符合“硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法”国家标准(GB/T 1557-89)的要求。三、测量系统组成3.1、 硬件、 正常运行的WQF-520型FTIR仪器一台。、 通用微型计算机一台。3.2、 软件测量分析软件光盘1张。四、测量系统软件的功能介绍4.1、 主界面 进入Win窗口,点中窗口中的快捷方式“硅中氧-碳含量测量分析系统(Launch measureoc.exe)”图标 ,双击鼠标左键,启动自动测量系统,进入主界面(见图1)。图1 主界面图或者进入Win窗口,打开“开始”菜单,选“程序”项中的“硅中氧-碳含量测量分析系统(硅中氧-碳含量测量分析系统硅中氧-碳 Launch mea
3、sureoc.exe)”项,进入主界面,随后进入主菜单(见图2)。图2 主菜单图图3 窗口分布说明示意图4.2、 主菜单:共有6个菜单项供选择(窗口分布说明见图3) 。、 文件:该菜单项实现对文件的管理功能。(1)“新建”项开始新的样品测量,准备建立样品信息文件。在打开样品信息对话窗口中,要求输入测试样品的名称、规格型号、厚度和测试单位名称等信息。* 同时按Ctrl和Shift键可以切换输入法,实现样品名称的中/英文输入。!注意: 单击“新建”,窗口将恢复到开机初始状态。* 样品信息对话窗口说明 样品名称该窗口用于输入样品名称,测量样品前,需输入样品名称(注:此样品名称应与前面采集试样吸光度光
4、谱时保存的文件名一致)。 规格型号该窗口用于输入样品的规格型号。样品厚度该窗口用于输入样品晶片的厚度,测量氧、碳含量前,需用千分表(或千分尺)准确测量样品厚度,取3位有效数字,单位为cm 。单位名称该窗口用于输入用户单位名称。测量日期该窗口用于显示测量日期。硅中氧含量该窗口显示出硅样品中氧含量测量结果,单位为cm-3 。 硅中碳含量该窗口显示出硅样品中碳含量测量结果。单位为 cm-3 。光谱文件名区域 包括“当前路径”和“光谱文件名”“当前路径” 该窗口显示出当前文件的存储路径。“光谱文件名” 该窗口显示出当前测量的参样光谱、样品光谱和氧碳吸收光谱文件名,通过下拉菜单可选择需显示的光谱文件名。
5、 谱线显示区域该窗口显示出当前测量样品(参样、试样)的光谱曲线,开机缺省状态下显示氧、碳吸收光谱。 . 命令按钮说明 谱图形状调节钮用于调节谱线显示窗口中显示谱图的大小。 光谱选择按钮该按钮用于选择当前所测的各参样光谱文件和样品光谱文件, 进行一系列的数据转换和处理工作,以创建相应的参样数据文件和样品数据文件。 氧碳含量按钮该按钮用于选择当前所用的参样数据文件和样品数据文件,完成氧、碳含量测量并能存储当前样品信息文件(*.sam)。 上一个按钮在进行多个样品测量时,该按钮用于向前翻回到上一个已测量的样品测量。 下一个按钮在进行多个样品测量时,该按钮用于向后翻或开始下一个样品测量。 退出按钮结束
6、程序运行,退出该测量系统,回到Win窗口。(2)“打开”项 打开已存在的样品信息文件(*.sam),进行查看或修改。(3)“复制”项 将样品信息文件(*.sam)复制到另一个信息文件名和其它路径中去。(4)“删除”项删除已存在的样品信息文件(*.sam)。(5)“退出”项退出测量系统,回到Win窗口。注:样品信息文件 该文件是存储样品信息的文件,文件名后缀为“*.sam”。该文件中包括样品名称、规格型号、厚度、单位名称、测量日期、硅中氧含量、硅中碳含量、参样光谱、样品光谱、氧碳吸收谱等信息。、 设置:该菜单项执行测量条件和参样厚度的设置功能。(1)“单个样品测量分析”项 每次只对一个样品进行测
7、量,该选项将清除多个样品的样品信息。(2)“多个样品测量分析”项 允许连续处理130个样品,测量第一个试样,必须先选择参样光谱,而第2个试样及其以后试样,无需再选择参样光谱。(3)“系统参数设置”项 程序将检查默认的参样光谱文件,如果存在将显示其完整路径如下:C:Program FilesBRAICFTOSUser0ref.asf 已存在!如果不存在,文本框将显示:(C:Program FilesBRAICFTOSUser0ref.asf) 没有找到!“参样厚度”内置为出厂参样数据(约0.200cm),如果实际使用的参样厚度己改变,应进行手工输入修改,经点“确定”后就成新设置的参样厚度数据。、
8、 显示:该菜单项执行显示光谱和仪器参数的功能。(1)“谱线窗口显示选择”项 其中包括3项(参样,样品,氧、碳吸收峰)选择其中任一项,即可作为谱线窗口的显示对象。参样 参样品的吸光度谱。样品 样品的吸光度谱。氧、碳吸收峰 样品中的氧、碳吸收谱。(2)“光谱文件浏览”项 系统将启动“傅立叶红外光谱仪”程序,可利用此程序进行谱图文件(*.asf)浏览和显示该文件谱图。 、 工具:该菜单执行数据转换及系统注册功能。(1)“数据转换”项 包括“生成ASCII文件”和“生成ASF文件”。“生成ASCII文件”项 系统将弹出转换程序界面,用户可以根据自己的要求将“*.ASF”光谱文件转换成“*.ASP”数据
9、文件。“生成ASF文件”项 系统将弹出转换程序界面,用户可以根据自己的要求将“*.ASP”数据文件转换成“*.ASF”光谱文件。 (2)“系统注册”项 用于系统注册或显示系统注册信息。 、 输出:该菜单执行打印样品测量结果的实验报告和光谱图以及打印机的设置功能。(1)“实验报告”项 包括“当前样品数据及O+C谱图”、“氧、碳测量结果报告单”和“氧、碳红外光谱图”。“当前样品数据及O+C谱图”项 打印当前样品信息、实验数据及氧、碳吸收谱。 “氧、碳测量结果报告单”项 以表单形式输出多个(110个)样品的测量结果。“氧、碳红外光谱图”项 输出多个(110个)样品的氧、碳吸收谱测量结果。“测量样品的
10、报告文件”项以报告形式显示所有测量过的样品(包括以前测量过的样品)测量结果。(2)“打印机设置”项 该项可对打印机的类型、打印纸张、打印方式进行设定。、 帮助(1)“帮助”菜单项包括“帮助内容(.htm)”项和“帮助内容(.doc)”项。 “帮助内容(.htm)”项 程序窗口的结构示意图和软件的简要使用说明。 “帮助内容 (.doc)”项 WQF-520型FTIR硅中氧、碳含量测量分析系统的具体操作使用说明书。(2)“关于”项 软件情况说明。五、仪器操作步骤首先打开WQF-520仪器依次采集仪器本底(背景)、参考样品(参样)吸光度和测试样品(试样)吸光度光谱,然后再进入“硅中氧、碳含量测量分析
11、系统”进行一系列的数据处理并报告氧、碳含量测量结果。5.1、 开机 按照WQF-520 FTIR操作软件(Main FTOS)基本操作说明,打开WQF-520主机;打开计算机;进入WIN界面;双击桌面图标 ,程序进入Main FTOS光谱处理系统主界面,如图4所示。图4 Main FTOS光谱处理系统主界面5.2、 设置采集样品光谱文件路径用鼠标点击“自定义功能”下拉菜单中的“指定文件位置”项,设置采集样品光谱文件路径,例如:想要把待测样品光谱文件保存在文件夹User0中,其路径可设置为C:Program FilesBRAICFTOSUser0。5.3、 设置光谱仪运行参数点击“光谱采集”下拉
12、菜单中的“设置仪器运行参数(AQPARM)” 项,屏幕出现“光谱仪参数设置”窗口(见图5):图5本方法测量的准确性与图5参数表中的其中3项密切相关:采样分辨率、扫描次数和数据范围。因此对此3项参数需进行认真核对和设定。采样分辨率必须设置为2WN;数据范围必须设置为400 cm-14400 cm-1 (即低:400,高:4400);扫描次数一般默认为32次(背景和样品均为32次),但对于表面质量不好和氧碳含量较低的样品,可适当增加扫描次数(例如64次),以提高仪器的信噪比,提高测量准确性。5.4、 光谱采集(1)采集仪器本底(背景)放置空样品架,点击“采集仪器本底(AQBK)”,对仪器当前的状态
13、进行测量,以便与样品光谱相比。在测量样品前必须保证仪器状态稳定。屏幕如图6所示:图6“扫描次数”默认为32次;保存文件默认为0文件,点击“开始采集”后1分钟左右,屏幕即出现本底(背景)光谱图,此时在信息条中,显示文件名、分辨率、扫描次数等内容,扫描直到32次结束,生成本底(背景) 光谱文件。(2)采集参样吸光度光谱放置参样,点击“采集吸光度光谱(AQSA)” ,采集并累加指定扫描次数的参样吸光度光谱。屏幕如图7所示:图7在“保存文件”后面输入参样文件名,例如输入“Ref”,点“开始采集”后,半分钟左右屏幕即出现参样吸光度光谱图,扫描直到32次结束,生成参样光谱文件,例如Ref.asf。(3)采
14、集试样吸光度光谱 放置试样,点击“采集吸光度光谱(AQSA)” ,采集并累加指定扫描次数的试样吸光度光谱。屏幕显示如上图所示。在“保存文件”后面输入对应试样文件名,例如输入“E01”以备在后面的硅中氧、碳含量测量分析软件中调用此文件,点“开始采集”后,半分钟左右屏幕即出现试样吸光度光谱图,扫描直到32次结束,生成试样光谱文件,例如E01.asf。如果只测量单个样品,在上述“光谱采集”中依次扫描“背景”“参样”“试样”。如果测量多个试样,对第一个试样要在上述“光谱采集”中依次扫描“背景”“参样”“试样”;而对第二个试样及其以后的试样无需再扫描“背景”及“参样”吸光度光谱,而是紧接只对各试样依次进行逐个扫描,分别输入各自的试样文件名,生成各自对应的试
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