水质化验工规程讲解Word文件下载.docx

1、 定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。2.1.3试剂和材料2.1.3.1 草酸盐标准缓冲溶液：cKH3（C2O4）2.2H2O=0.05mol/L.称取12.61g pH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中，稀释至于1000ml.2.1.3.2 酒石酸盐标准缓冲液:饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/l）pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml.2.1.3.3 苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c（C6H4CO2HCO2K）=0.05mol/L.称取10.24g预先

2、于（1105）干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL 。2.1.3.4 磷酸盐标准缓冲溶液：c （KH2PO4）=0.025mol/L ；c （Na2HPO4）=0.025mol/L 。称取3.39g pH基准试剂磷酸二氢钾和3.53g pH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在（12010）干燥2h 。2.1.3.5 硼酸盐标准缓冲溶液：c （Na2B4O710H2O）=0.01mol/L 。称取3.80 pH基准试剂十水合四硼酸钠，溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000mL。2.1.3.6 氢氧化钙标准

3、缓冲溶液：饱和氢氧化钙溶液。在25时，用无二氧化碳的水制备pH基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。2.1.4 仪器和设备 2.1.4.1 酸度剂：分度值为0.02pH单位。2.1.4 .2 玻璃指示电极：使用前须在水中浸泡2h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入（1+9）盐酸溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。 表1.1 不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值温度 草酸盐标准缓冲溶液苯二甲酸盐标准缓冲溶液酒石酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准缓冲溶液硼酸盐标准缓冲溶液氢氧化钙标

4、准缓冲溶液1.674.006.989.4613.4256.959.3913.21106.929.3313.00156.909.2812.81201.686.889.2312.63254.013.566.869.1812.45301.693.556.859.1412.29354.026.849.1112.13404.049.0711.982.1.4 .3 饱和甘汞参比电极：使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拔出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氧化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液各部都不被沾污和堵塞，并保持液各部适当的渗出流速。2

5、.1.4 .4 复合电极：可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。初次使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗。2.1.5 分析步骤2.1.5 .1 调试：按酸度计说明书调试仪器。2.1.5 .2 定位：按试剂和材料所述，分别制备两种缓冲溶液，使 其中一种的pH值大于并接近试样的pH值，另一种小于并接近于试样的pH值。调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。按表1.1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH 值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pH s值相差不超过0.02pH 单位。2.1.5 .3 测定：用分度值为1的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将

6、酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。2.1.6 分析结果的表述2.1.6.1 报告被测试样温度时应精确到1 。2.1.6.2 报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。2.1.7 允许差 取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。2.2 电导率的测定 本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3S/cm（25）的水样的电导率测定。2.2.1 方法提要 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，起导电能力的大小可用电导率表示。电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片（即电极）插入溶液中，测量两极

7、间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为1cm2，极间距离为1cm时，该溶液的电导。电导率的单位为西每厘米（S/cm）。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米（S/cm）表示水的电导率。 溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是指25时的电导率。2.2.2 试剂的材料2.2.2.1 1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.552g，用新制备的级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.2.2.2 0 .1mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4552g,用

8、新制备的级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.2.2.3 0.01mol/L 氯化钾标准溶液：称取在105干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7455g，用新制备的级水溶解后移入1L容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.2.2.4 0.001mol/L 氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml，移入1L容量瓶中，用新制备的级水稀释至刻度，混匀。 以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。 表2.1 25下不同浓度KCL标准溶液的电导率溶解浓度/mol/L 1 0.1 0.01

9、 0.001电导率/（S/cm） 111342 12856 1408.8 146.932.2.3仪器和设备2.2. 3.1 电导仪（或电导率仪）：测量范围010S/cm，相当于电阻范围100k 。2.2.3.2 电导电极（简称电极）：实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。每一电极有各自的电导池常数，分为下列三类：即0.1以下，0.11.0及1.010。2.2.3.3 温度计：精度应高于0.5。2.2.4 分析步骤2.2.4.1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。2.2.4.2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极。不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。将

10、选择好的电极用级水洗净，再用级水洗13次，浸泡在级水中备用。2.2.4.3 取适量（50100mL）水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗23次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样测定23次，测定结果读数相对误差均在3%以内，即为所测的电导率值（采用电导仪时读数为电导值，注意温度补偿旋钮的使用）。同时记录水样温度。2.2.4.4 对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时，可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液温度（255）的电导（见表2.1），然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小误差，应当选用电导率于待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。电极的电导池常数按式K

11、=S1/S2计算。式中K（cm-1）为电极的电导池常数；S1（S/cm）氯化钾标准溶液的电导率；S2（S）用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。 表2.2 不同电导池常数的电极的选用电导池常数/cm-1 0.1 0.11.0 1.010 电导率/（S/cm） 3100 100200 20002.3 铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度计） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。若含量高于此值，可适当稀释后按此法测定。2.3.1 原理 铁离子在PH值39的条件下，于邻菲罗啉（1，10二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3C12HN2+Fe2Fe（C12HN）2

12、。此络合离子在PH值3.04.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。2.3.2 试剂2.3.2.1 1+1盐酸溶液；2.3.2.2 1+1氨水；2.3.2.3 刚果红试纸；2.3.2.4 10%盐酸羟胺溶液；2.3.2.5 0.12%邻菲罗啉溶液；2.3.2.6铁标准溶液。称取0.864g硫酸铁铵FeNH4 （SO4）212H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。2.3.3 仪器 分光光度计2

13、.3.4 分析步骤2.3.4.1 标准曲线的绘制 分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.2.3.4.2 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟冷却后移入50mL容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀