1、1.831.8495981884422814冰醋酸(Hac)1.0599.91725317711859磷(H3PO4)1.69853919氨水(NH3H2O)0.900.9140020013477氢氧化钠(NaOH)(240)(120)(80)(40)氢氧化钾(KOH)(339)(170)(113)(56.5)表二 常用酸碱指示剂 指示剂PKHIn变色范围pH酸色碱色配 制 方 法百里酚蓝(麝香草酚蓝)1.6512.2.8红黄0.1%的20%乙醇溶液甲基橙3.43.14.4橙黄0.05%水溶液溴甲酚绿4.93.85.4蓝0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示剂溶于2.9ml 0.05mol/L
2、 NaOH加水稀释至100ml甲基红5.04.46.20.1%的60%乙醇溶液溴百里酚蓝7.36.27.3中性红7.46.88.0黄橙(第二变色范围)9.28.09.6酚酞9.48.010.0无色0.5%的90%乙醇溶液百里酚酞10.09.410.60.1%的90%乙醇溶液表三 混合酸碱指示剂 指示剂组成(体积比)变色点pH备注一份0.1%甲基橙水溶液一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液4.1紫绿灯光下可滴定一份0.02%甲基橙水溶液一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液4.3橙蓝绿PH3.5黄色PH4.05绿黄PH4.3浅绿三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液一份0.2%甲基红60%乙醇溶液5.1酒红颜色变
3、化极鲜明一份0.2%甲基红乙醇溶液一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液5.4红紫PH5.2红紫PH5.4暗蓝PH5.6绿色一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液一份0.1%绿酚红钠盐水溶液6.1黄绿蓝紫PH5.6蓝绿PH5.8蓝色PH6.0浅紫PH6.2蓝紫一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液6.7紫蓝PH6.2黄紫PH6.6紫PH6.8蓝紫一份0.1中性红乙醇溶液一份0.1次甲基蓝乙醇溶液7.0PH7.0为蓝绿必须保存在棕色瓶中一份0.1甲酚红钠盐水溶液三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液8.3PH8.2玫瑰色PH8.4紫色一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.
4、0PH9.0绿色表四 容量分析基准物质的干燥 基准物质干燥温度和时间碳酸钠(NaCO3)500650,40-50min氯化物(NaCl)500-650,干燥40-50min草酸钠(H2C2O4)150-200,1-1.5h硝酸银(AgNO3)室温,硫酸干燥器中至恒温草酸(H2C22H2O)室温,空气干燥2-4h碳酸钙(CaCO3)120,干燥至恒重硼砂(Na2B2O10H2O)室温,在NaCl和蔗糖饱和液的干燥器中,4h氧化锌(ZnO)800灼烧至恒重邻苯二甲酸氢钾(KHC6H4O4)100-120,干燥至恒重锌(Zn)室温,干燥器24h以上重铬酸钾(K2Cr2O7)100-110,干燥3-4
5、h氧化镁(MgO)表五 缓冲溶液的配制1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液 0.2mol/LKCl(ml)500.2mol/LHCl(ml)97.064.341.526.316.610.6水(ml)53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3PH(20)1.01.21.41.61.82.02.22、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液 0.2mol/LKHC6H4O4(ml)46.7032.9520.329.902.63103.30117.05129.68140.10147.372.63.03.83、0.407.5017.7029.9539.85149.60142.50132.201
6、20.05110.154.04.44.85.25.64、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 0.2mol/LHAc(ml)185164126800.2mol/LNaAc(ml)36741201581813.65、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/LKH2PO4(ml)0.2mol/LNaOH(ml)3.728.6017.8029.6339.5045.20146.26141.20120.37110.50104.805.86.26.67.86、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/L硼砂(ml)907060401020309.359.489.669.9411.0412.327、 氨水-氯化铵缓冲
7、溶液 0.2mol/LNH3H2O(ml)8320.2mol/LNH4Cl(ml)8.08.589.19.810.411.08、 常用缓冲溶液的配制 PH 配制方法NaAc3H2O 8g, 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml3H2O 20g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml4.53H2O 32g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 68ml,稀释至500ml3H2O 50g 34ml,稀释至500mlNH4Cl 50g 溶于适量水中,加15mol/LNH3H2O 3.5ml,稀释至500ml8.5 40g 8.8ml,稀释至500m
8、l 35g 24ml,稀释至500ml9.5 30g 65ml,稀释至500ml 27g 197ml,稀释至500ml实验室常用试验方法2九、柠檬酸(C6H8O7称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。计算:X%(一水)= (V1-V0)C0.06404 m(1-0.08566)100 X%(无水)= (V1-V0)V1-消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V0-空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C-氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m-样品质量。十、钙含量测定(磷酸氢钙Ca
9、HPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2H2O、钙粉等)称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。Ca%= CV0.4008 m C-EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m-样品质量。(二)氟(F)含量的测定:1、标准曲线的绘制;2、试样含量的测定:称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h(不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。结果计算:X= C5010001000 = 50C mX-试样中氟含量,m-试样质量,g;C-据电位值查得的浓度,总
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