精品年产800t4氯2硝基酚车间生产工艺设计说明书毕业论文Word格式.docx

1、3.3 换热器的面积计算 173.4 结晶釜R102的能量衡算 17第四章 设备选型 194.1 工艺设备选型的原则 194.2工艺设备计算 194.2.1酯化反应釜R101的选型 194.2.2 结晶釜R102的选型 204.2.3中和反应釜R103的选型 204.2.4贮罐V101、V102、V103、V104、V105的选型 214.2.5 换热器的选型 234.2.6 离心机M101的选型 244.2.7 离心机M102的选型 244.2.8 气流干燥器的选型 25第五章 管道设计 265.1 乙醇的进料管道的计算 265.2 浓硫酸的进料管道的计算 265.3 换热器的管道进料计算

2、265.4 反应釜出料的管道计算 275.5 夹套蒸汽的管道计算 275.6 结晶釜出料的管道计算 275.7 中和反应釜中水进料的管道计算 275.8 中和釜出料的管道计算 285.9 其它管道计算 28第六章 车间布局 296.1车间布置设计的依据 296.2车间布置设计应考虑的因素 306.3车间布置设计的程序 306.4 车间设计的成果 316.5区域布置和工艺设备布置的合理论证 31第七章 其他工程 327.1控制点的设置及说明 327.2 安装操作规程 32附录一 36设备一览表 36附录二 37工艺流程简图 37附录三 37厂房平面布局图 37参考文献 38第一章 概 述4-氯2

3、-硝基苯酚是药物氯唑沙宗的重要中间体，氯唑沙宗是一种广泛使用的中枢性肌肉松弛药，用于各种急、慢性扭伤挫伤，肌肉劳损等引起的软组织疼痛以及由中枢神经引起的肌肉痉挛疼痛等，总有效率达9859 ，其生产工艺和复方技术成为制,药界研究的热点,本文研究了4-氯2-硝基苯酚的合成工艺，侧重改进合成中间体4-氯2-硝基苯酚的水解工艺，通过优化水解条件，提高产品收率，降低生产成本和减少污染 。1.1 设计依据配料比：2,5-二氯硝基苯:氢氧化钠:水=1:0.505:6.428（重量比）在3000升压热釜中加入2100升水及675公斤30%液碱，搅拌均匀后取样分析，氢氧化钠的浓度应为75-80克升。然后加入40

4、0公斤2,5-二氯硝基苯，密闭反应釜，压送至结晶锅，在80-90时加入300公斤工业盐，使比重达到1.18-1.20（25），于25过滤。得100%4-氯-2-硝基苯酚钠盐324公斤，收率为90%。用盐酸酸化即得4-氯-2-硝基酚。生产任务：800吨年。生产方法：间歇反应1.2 反应原理2,5-二氯硝基苯与氢氧化钠水溶液在高温下发生水解反应水，形成酚的钠盐。反应如下：1.3 物料理化性质2,5-二氯硝基苯：相对密度1.4390gcm3（75）。熔点56。沸点267。不溶于水,溶于氯仿、热乙醇、乙醚、二硫化碳和苯。性状从乙醇中结晶得棱柱体或片状体，从醋酸乙酯中结晶得片状体。2,5二氯硝基苯可由对

5、二氯苯以混酸硝化，反应产物经水洗 、中的、分离而得。氢氧化钠：氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠，为一种具有很强腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，易溶于水（溶于水时放热）并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸取空气中的水蒸气。NaOH是化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。纯品是无色透明的晶体。密度2.130gcm。熔点318.4。沸点1390。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色不透明的固体。有块状、片状、粒状和棒状等。水：分子量：18.02，密度：1gcm3，熔点：0，沸点：100（1atm）。在常温常压下为无色无味的透明液体。1.4 工艺设计对硝基苯甲酸乙酯

6、的传统制备方法是以浓硫酸作催化剂进行酯化反应，产率一般在75%左右，浓硫酸虽价廉，催化活性高，但反应复杂、副反应多、产品色泽较深，后续处理麻烦，对设备腐蚀严重，有废酸排放造成环境污染。近期也有报道采用杂多酸、 钨锗酸、苯磺酸、甲磺酸、固体酸和稀土配合物等作为新型催化剂。但由于催化剂价格较高或具有一定毒害性，限制了其工业推广。本设计采用2,5-二氯硝基苯在氢氧化钠水溶中水解法来生产4-氯-2-硝基酚，以2,5-二氯硝基苯作为起始原料，经过水解、结晶、过滤、酸化等化学、物理过程生产4-氯-2-硝基苯酚产品。本设计主要分为两个工段：第一工段为反应阶段、第二工段为精制阶段。（1） 生产工艺流程每个单元

7、操作均有各种典型的设备组合型式，通过以上各单元操作的合适设备组合形成了相应的生产流程。每个单元操作的设备类型选择要根据生产工艺性质需要和设计者经验来确定，而设备的大小则需要进行物料衡算和能量衡算，并考虑设备的制备性能。（2） 工艺流程图（3） 工艺过程说明A、水解反应（预计该过程13h）在3000升压热釜中加入2100升水及675公斤30%液碱，开动搅拌，搅拌均匀后，停搅拌，取样分析，氢氧化钠的浓度应为75-80克升，如果碱液合格，再向反应釜加入400公斤2,5-二氯硝基苯，密闭水解反应釜R101，加热至60左右，开动搅拌， B、析出结晶（预计该过程3h）反应完毕，压送至结晶釜R201，待反应

8、液冷却到80-90，在80-90时加入300公斤工业盐，使比重达到1.18-1.20（25），待结晶锅温度降至25时，用作下一步处理。C、离心过滤（预计该过程1.5h）将结晶锅中物料放入离心机M201中，将料摊开，将含水甩净，全速甩1.5小时。D、盐酸酸化（预计该过程2.5h）将离心分离所得的滤饼放入酸化反应釜R202中，加盐酸酸化搅匀。E、离心过滤（预计该过程1.5h）将酸化结束的物料放入离心机M202中，将料摊开，将含水甩净，全速甩1.5小时。F、气流干燥（预计需要1h）将离心机M202离心所得滤饼均匀放入气流干燥器中，待含水量低于1%时放料，得最终产物对硝基苯甲酸乙酯结晶。第二章 物料衡

9、算物料衡算是根据原料与产品之间的定量转化关系，计算原料的消耗量，各种中间产品、产品和副产品的产量，生产过程中各阶段的消耗量以及组成，进而为热量衡算、其他工艺计算及设备计算打基础。物料衡算是以质量守恒定律为基础对物料平衡进行计算。物料平衡是指“在单位时间内进入系统（体系）的全部物料质量必定等于离开该系统的全部物料质量再加上损失掉的和积累起来的物科质量”。2.1生产安排生产要求：年生产量为800吨；年工作日为300天；收率为90%。根据生产工艺过程可知共需操作时间为22.5小时（投料时间+反应时间+处理时间），利用间歇反应，设计分两条生产线生产，每天每条生产线生产3批，则年产批次为1800批。操作

10、时间安排甘特图 13h 3h 1.5h 2.5h 1.5h 1h 14h 时间2.2水解反应釜R101的物料衡算根据反推法：日产量800吨300天=2.67吨天，每天两条生产线生产，每条生产线生产3批，设每批产444.44kg4-氯-2-硝基苯酚。则每批产4-氯-2-硝基苯酚钠444.44195.53173.55=500.73kg。总收率90%，则4-氯-2-硝基苯酚493.83kg，n（2,5-二氯硝基苯）：n（4-氯-2-硝基苯酚）=1:1M（2,5-二氯硝基苯）=192.00kg ； M（4-氯-2-硝基苯酚）=173.55 ；M（4-氯-2-硝基苯酚钠）=195.53收率=产品（m（2

11、,5-二氯硝基苯）173.55192.00）=0.90对硝基苯甲酸的投料量=（444.5192.00）（0.90173.55）=546.32kg则每天每批2,5-二氯硝基苯的投料量为546.32kg。根据设计任务书得知；本步反应的收率为96%30%氢氧化钠溶液:1.6825:5.25（重量比）则30%氢氧化钠溶液投料量=546.321.6825=919.18kg30%氢氧化钠溶液中：纯氢氧化钠919.1830%=275.76kg；水919.1870%=643.42kg水投料量=546.325.25 =2868.18kg另外反应产生的水为49.22kg（546.32192.00）18.0296%

12、生成4-氯-2-硝基苯酚钠=（546.32192.00）195.53 =534.11kg生成氯化钠=（546.32192.00）58.44 =159.63kg未参与反应的2,5-二氯硝基苯=546.325% =21.85kg未参与反应的氢氧化钠=275.76-（546.32192.00）240.00 =57.23kg总投料量=2,5-二氯硝基苯+30%氢氧化钠溶液+水 =546.32+919.18+2868.18 =4333.68kg总出料量=4-氯-2-硝基苯酚钠+氯化钠+反应生成的水+未反应水+残留2,5-二氯硝基苯+残留氢氧化钠 =534.11+159.63+49.22+（643.42+

13、2868.18）+21.85+57.23 =4333.64kg水解反应釜R101物料衡算数据见下表2：表 1 水解反应釜R101物料衡算表进料物名称进料物质量kg进料物体积L出料物名称出料物质量kg出料物体积L2,5-二氯硝基苯546.32379.654-氯-2-硝基苯酚钠534.11272.5030%氢氧化钠溶液919.1869111氯化钠159.6373.73溶剂水2868.18反应生成的水49.2251.36未反的水3511.603664.23残留2,5-二氯硝基苯21.8515.18残留氢氧化钠57.2326.87合计4333.683938.944333.644103.872.3 结晶釜R201的物料衡算根据结晶釜生产能力，本次操作的收率为97%进料：完全来自水解反应釜中的总量为4333.64kg其中：4-氯-2-硝基苯酚钠：534.11kg氯化钠：159.63kg57.23kg21.85kg3560.82kg结晶加入的工业盐：300kg本次操作中损耗率为5%损耗的4-氯-2-硝基苯酚钠=534.113%=16.02kg出料：4-氯-2-硝基苯酚钠（固）：518.09kg（534.11-16.02）4-氯-2-硝基苯酚钠（溶）：16.02kg159.63k