1、第二章1、药物鉴别的意义是什么?药物鉴别是利用物理的、化学的、物理化学或生物学的手段来辨别药物的真伪的试验,收载在药品质量标准的鉴别项下,在药物分析工作中属首项工作。辨别药品的真伪是保证安全有效的前提条件。2、什么是一般鉴别试验和专属鉴别试验?根据反应的专属性可将鉴别试验分为一般鉴别试验和专属鉴别试验。一般鉴别试验是以某一类药物的化学结构及其物理化学性质为依据,通过化学反应来鉴别该类药物真伪的方法。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些灵敏的定性反应来区分同类药物中的各个药物单体,达到确证药物真伪的目的。中国药典采用红外法鉴别药物时,试样的制备方法有
2、哪些?压片法、糊法、膜法、溶液法如何利用色谱法鉴别药物?色谱鉴别法是利用不同物质在不同色谱条件下,产生各自的特征色谱行为进行鉴别试验,采用与对照品在相同的条件下分离、并进行比较,根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药物真伪。5、影响鉴别试验的因素有哪些?被测物的浓度、pH值、试剂的用量、干扰成分、温度 6、什么叫鉴别反应的空白试验和对照试验?在药物鉴别试验中空白试验和对照试验的意义是什么?空白试验是在完全相同的条件下,只用试剂而无待测物存在(用溶剂代替样品溶液)时的试验,空白试验不出现正反应,说明试剂等不干扰试验。对照试验是指在鉴别反应中常用已知样品的溶液代替供试品溶液,同法操作。对照试验
3、出现正反应,说明试验条件是正常的。对照试验用于检查试剂是否变质失效或反应进行的条件是否控制正常。空白试验和对照试验对于正确判断鉴别结果有重要意义。第三章1、什么叫限度检查?杂质限量如何计算?在保证药物的质量可控和使用安全的前提下,综合考虑药物生产的可行性与产品的稳定性,允许药物中含有一定量的杂质。药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。 杂质限量 = 杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即L=CV/S2、试述氯化物、硫酸盐的检查原理、反应条件、标准溶液及适宜的浓度范围。杂质原理反应条件适宜浓度范围标准溶液ClCl+AgAgCl(白)
4、稀硝酸5080ug/50ml(标准液58ml)氯化钠(10ugCl/ml)SO4SO42+Ba2+BaSO4白稀盐酸100-500ug/50ml(标准液15ml)硫酸钾(100ugSO4/ml)铁Fe3+6SCNFe(SCN)63红盐酸1050ug/50ml(标准液15ml)硫酸铁铵(10ugFe/ml)重金属Pb2+S2PbS(黄-黑)均匀混悬液醋酸缓冲液(pH3.5)1020/27ml(标准液12ml)硝酸铅(10ugPb/ml)砷盐AsO33-+3Zn+9H+AsH3 AsH3 + 2HgBr2(试纸)砷斑2ug/反应液中(标准砷液2ml)三氧化二砷(1ugAs/ml)3、药品中铁盐杂质
5、检查可采取哪两种方法?其原理是什么?硫氰酸盐法 Fe 3+ + 6SCN Fe(SCN)6 3巯基醋酸法 巯基醋酸还原三价铁离子为二价铁离子,在氨碱性溶液中生成红色络离子4、什么是重金属?中国药典2005版中规定的哪四种方法分别适用于药物的重金属检查?重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。如金、银、铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬和汞等第一法 硫代乙酰胺法 适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。第二法 炽灼破坏后测定法 适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。 第三法 硫化钠法 适合于不溶于稀酸而溶于碱的药物。第四法 微孔滤膜过滤法,适合于重金属含量低的药物。
6、5、试述古蔡法测砷的原理?操作中为何要加入碘化钾和酸性氯化亚锡试液?醋酸铅棉花起什么作用?古蔡法 原理: 利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较,判断药物中砷盐的限量。KI 的作用: 还原剂As5As3; I与生成的锌离子形成稳定的配位离子,利于砷化氢的生成; SnCl2 的作用:除去I2; 生成锌锡齐,起去极化作用;SnCl2 和KI 还可抑制SbH3 的生成 醋酸铅棉花的作用: Zn 粒及供试品中可能含有少量S 2- ,在酸性条件下产生 H2S,与HgBr2 作用,生成HgS,
7、 干扰测定,故在测砷管中部,用Pb(Ac)2 棉花填充,以消除干扰 : H2S + Pb(Ac)2 PbS 沉积在棉花上。第四章1、试述氧瓶燃烧法的原理及注意事项。原理:将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧,等燃烧产物被吸收入吸收液后,再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。 适用范围:适用于含卤素或硫、磷等元素的有机药物鉴别、限度检查或含量测定,同时也可用于药物中杂质硒的检查。 测定时的注意事项: A.燃烧瓶在使用前应检查瓶塞是否严密; B.吸收液应根据待测元素的种类和所用的分析方法适当选择; C.含有液体供试品的纸袋应固定于铂丝下端的网内或螺旋处使
8、尾露出; D.瓶口用水湿润; E.小心急速通入氧气约1分钟,且通气管口应接近液面,并立即用表面皿覆盖瓶口; F.点燃纸袋尾部后放入燃烧瓶的速度要迅速,按紧瓶塞,用少量水封闭瓶口,完毕后充分摇匀,放置15分钟; G.用少量水冲洗瓶及铂丝,合并洗液和吸收液; H.记住要用样的方法做空白实验。2、常用湿法破坏试剂有哪些?硫酸-硝酸法、硫酸-高氯酸法、硫酸-硫酸盐法、硝酸-高锰酸钾法3、什么叫标示量?制剂的含量限度表示方法有哪几种类型?标示量,指该剂型单位剂量的制剂中规定的主药含量。原料药含量限度以百分比表示,制剂含量限度以标示量的百分比表示。若制剂中主药的实际含量与标示量相同时,其标示量的百分比为1
9、00%。药物制剂占标示量的百分比,可用下式表示: 标示量%=(实际量/标示量)100% 制剂含量测定计算结果在药典规定的含量限度内,则认为该制剂符合药典规定。4、紫外法的定量方法有哪些?说明原理,对照品比较法:分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液的中所含被测药物的量应为供试品溶液中 被测成分规定量的10010%,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果Cx供试品溶液浓度、Ax供试品溶液的吸光度、CR对照品溶液浓度、AR对照品溶液的吸光度吸收系数法:引入吸光系数的含量计算方法计算光度法 溶液 片剂 比色法5、荧光分光光度法测定的是物质的吸收光谱还是发射光谱?什么叫荧光光
10、谱?答:发射光谱。物质吸收了较短波长的光能,电子被激发跃迁至较高单线态能级,返回到基态时发射较长波长的特征光谱。包括激发光谱和发射光谱。6、色谱分析中的系统适用性包括哪些内容?分别是如何表示和求算?色谱柱的理论塔板数n=5.54(tR/W)2分离度 R=2(tr1-tr2)/(W1+W2)重复性对照液,连续进样5次,RSD2.0%拖尾因子T=W0.05h/2d1d1为极大峰至峰前沿之间的距离。T应在0.951.05之间。7、分析方法的效能指标包括哪些内容?精密度、准确度、专属性、检测限、定量限、线性、范围、耐用性等。8、什么叫准确度?什么叫精密度,如何测定?准确度是指用该方法测定的结果与真实值
11、或参考值接近的程度,一般用回收率表示。回收率(%)=加样回收率(%)=精密度是在规定的条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。标准偏差(SD)=相对标准偏差(RSD(%)=9、检测线与定量限的区别?检测限(LOD)药物能被检出的最低浓度(g/ml)定量限( LOQ)药物能被定量测定的最低浓度(两个的测定方法(目测法、信噪比法、标准偏差法)相同,只是相应的系数不同。一般以信噪比S/N=3 时相应的浓度或注入仪器的量确定LOD值,S/N=10 时相应的浓度或注入仪器的量确定LOQ值。10、原料药和制剂的含量测定方法要求考察哪些效能指标?精密度、准确度、专属性、线性、范围、耐
12、用性11、对于杂质检查和含量测定的方法应分别考察哪些项目?精密度、准确度、专属性、线性、范围、耐用性、定量限第五章1、 请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理?巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀。2、 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物?甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。3、 如何用化学方法鉴别巴比妥,苯巴比妥,司可巴比妥,异戊巴比妥和含硫巴比妥?CuSO4,甲醛硫酸,Br2,Pb4、 简述巴比妥类药物的性质,哪些性质可用于鉴别?性质:巴比妥类药物具有环状丙二酰脲结构,由于R1、R2取代基不同,则形成不同的巴比 妥类的各种具体的结构。 鉴别反应:(1)弱酸性与强碱成盐。 (2)与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。 (3)与钴盐形成紫色络合物,与铜盐形成绿色络合物。 (4)利用取代基或硫元素的反应。 (5)利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等。5、 简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征?巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。在酸性溶液中,5,5-二取代和1,5,5-三取代巴比妥类药物因不电离,几乎无明显的紫外吸收。 在碱性溶液中,因电离为具有共轭体系的结构,故产生明显的紫外
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