硅酸盐水泥中SiO2Fe2O3Al2O3含量的测定Word文件下载.docx

1、熟练掌握方法和操作。二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙CaO、二氧化硅SiO2、氧化铝Al2O3和氧化铁Fe2O3简写为 F四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在熟料中占95以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S03）等。水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙3CaOSiO2、硅酸二钙2CaOSiO2、铝酸三钙3CaOAl2O3和铁铝酸四钙4CaOAl2O3Fe2O3等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅

2、酸和可溶性的氯化物，反响式如下：2CaOSiO2+4HCl2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaOSiO2+6HCl3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaOAl2O3+12HCl3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaOAl2O3Fe2O3+20HCl4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大局部以溶胶状态存在，其化学式以SiO2nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大局部硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀别离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。（一）SiO2含量的测定-重量法本实验以重量法测定SiO2的含

3、量。SiO2的测定可分成容量法和重量法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100左右下进展。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大局部被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。参加固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反响

4、式如下： NH4Cl+H2ONH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY=1016.3，KFeIIIY=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。因此只要通过控制适当的酸度，就可以进展分别测定。二铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为22.5，以磺基水酸为指

5、示剂，温度以6070为宜，当温度高于75时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50时，反响速度缓慢，不易得出确定终点。用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。配位滴定中有H+产生，Fe3+H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，阻碍反响进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。三铝含量的测定以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。因为Al3+与EDTA的反响速度慢，所以一般先参加过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反响，然后用CuS

6、O4标准溶液回滴定过量的EDTA。AlY2-无色，PAN 在pH为4.3的条件下为黄色，所以滴定开场前溶液为黄色，随着CuSO4标准溶液的参加，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反响后，继续参加CuSO4，Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。反响如下： Al3+ H2Y2-= AlY-+2H+，无色 Cu2+ H2Y2-=CuY2-+2H+，蓝色 Cu2+PAN= Cu-PAN黄色紫红色1、测定Al3+的适宜酸度pH=45，最适宜的pH4.32、PAN：一种二元弱酸，用H2In+表示PKa1=2.9,PKa2=1

7、1.95H2In+-HIn-In-淡绿色黄色红色2.52.51212PAN能与50多种元素生成有色螯合物，除Pd（II）、Co（III）、Rh（III）为绿色，Fe（III）为暗红色，V（v）、Tl为紫色，其他金属的螯合物均是红色。3、EDTA溶液浓度的标定：在pH=3.5的HAc-NaAc介质中，以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至紫红色。三、实验仪器及实验试剂实验仪器：烧杯300ml，50ml，移液管25ml，50ml，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管（50ml），250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，恒温水浴锅，洗瓶，外表皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精细pH试纸，分析天平

8、，枯燥器实验试剂：水泥试样，NH4Cl固体，HCl浓，1:1，3:97，HNO3（浓），NH4CNS10%，氨水1:1，EDTA溶液0.015mol/L，HAc-NaAc缓冲溶液，CuSO4溶液0.015mol/L，MgCl2溶液，NH3-NH4Cl缓冲溶液，指示剂：溴甲酚绿，铬黑T，PAN指示液，磺基水酸。四、实验步骤一SiO2含量的测定1、差减法准确称取0.4-0.5g试样，置于枯燥蒸发皿中，参加2.53g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl溶液至试样全部润湿，并滴加23滴浓HNO3，搅匀，使试样充分溶解。2、盖上外表皿，置于沸水浴上，加热约10min至近干，取下，加约10ml热的稀

9、HCl3:97搅动以溶解可溶性盐类。3、以中速定量滤纸过滤，用胶头淀帚以热的稀HCl3:97擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止用NH4CNS检验。4、将滤液及洗涤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。5、将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化后，于950-1000灼烧30min 取下，置于枯燥器中冷却至室温，称重。再灼烧、称量，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。二0.01 mol/L钙标准溶液配制称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解，加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。三ED

10、TA溶液的标定：1、用移液管移取25ml钙标准溶液至锥形瓶中，加2mlMgY和5ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，摇匀。用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，2、平行测定三份，计算得出EDTA溶液的准确浓度。四EDTA与CuSO4标准溶液的体积比K的求算1、从滴定管缓慢放出10-15mLCEDTA=0.015mol/L的EDTA标准溶液于300ml锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V1加水稀释至150-200ml。2、加约15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫

11、色。3、记录消耗CuSO4标准溶液的体积V2，平行测定3次，计算K值，K=V1/V2。五Fe3+含量的测定1、移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05%溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色。2、逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色。3、再用1：1HCl溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3滴。4、置于70水浴中加热10min，取下。5、加6-8滴磺基水酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积。6、平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。（六）Al3+含量的测定1、从滴定管中放约20.00mlEDTA标准溶液于测

12、定完Fe2O3含量后的溶液中，记录所放EDTA标准溶液的体积，摇匀。2、加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精细PH试纸检查。煮沸1-2 min，取下，冷却至90左右，参加4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。开场溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的参加，颜色逐渐变绿并加深，直至再加一滴突然变紫，即为终点。记录CuSO4消耗的体积。注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。3、平行测定三次，求Al2O3的平均含量。五、原始数据记录与处理一原始数据SiO2的测定EDTA浓度的测定K的测定Fe2O3的测定Al2O3的测定水泥质量/g坩埚+SiO2/g

13、空坩埚/gmCaCO3/gVEDTA/mlVCuSO4/ml0.428429.922829.83930.371629.9912.0116.893.7619.4618.3130.0011.4116.273.7019.0918.1130.0110.8915.503.6820.1619.11二数据处理1、SiO2含量测定：WSiO2=m1坩埚+ SiO2-m2坩埚/m0样品*100%mSiO2/g质量分数0.083519.49%2、EDTA溶液的标定：CCaCO3= mCaCO3/ MCaCO3/（250*10-3）CEDTA=VCaCO3*CCaCO3/ VEDTA平均相对偏差=C平均（EDTA）-CEDTA/CEDTA*100CEDTA=0.01221mol/LCCaCO3/（mol/L）CEDTA/（mol/L）C平均（EDTA）/（mol/L）平均相对偏差0.014860.012391.45%0.012383、k值的测定K=V1（EDTA）/V2（CuSO4）C（CuSO4）= C（EDTA）*Kkk平均C（CuSO4）/ml/L